Baterijska sumporna kiselina. Baterijska sumporna kiselina Određivanje masenog udjela mangana

Opis:

Sumporna kiselina je uljasta tekućina bez boje i mirisa. Miješa se s vodom i sumpornim anhidridom u bilo kojem omjeru, pri čemu se oslobađa velika količina topline. Kontaktna sumporna kiselina s masenim udjelom monohidrata od 92,5-94,0% je vodena otopina monohidrata (100% sumporna kiselina). Sumporna kiselina u tehnici označava svaki spoj H 2 SO 4 s vodom. Vodene otopine sumporne kiseline karakterizirane su masenim udjelom H 2 SO 4 ili SO 3 u njima

Sumporna kiselina je jedna od najaktivnijih anorganskih kiselina. Reagira s gotovo svim metalima i njihovim oksidima, stupa u reakcije izmjene, ima oksidativna i druga važna svojstva. Osnovna fizikalno-kemijska svojstva otopina sumporne kiseline ovise o odnosu vode i sumpornog anhidrida (sumporovog trioksida) u njoj.

Primjena:

Sumporna kiselina se koristi u proizvodnji mineralnih gnojiva, boja, kemijskih vlakana, kao iu metalurgiji. Koristi se u razne tehnološke svrhe u tekstilnoj, prehrambenoj i drugim industrijama. Akumulatorska sumporna kiselina se koristi nakon razrjeđivanja destiliranom vodom kao elektrolit za punjenje olovnih akumulatora.

Otopina sumporne baterije u destiliranoj vodi koristi se kao elektrolit za baterije. Za različite klimatske i temperaturne uvjete u kojima će akumulator raditi koriste se elektroliti različite gustoće. Gustoća elektrolita ovisi o koncentraciji otopine sumporne baterije - što je veća koncentracija otopine, to je veća gustoća elektrolita i o temperaturi otopine - što je viša temperatura, to je gustoća manja. Koncentracija ili gustoća elektrolita točan je kriterij za stupanj pražnjenja baterije. Kao referentna točka za određivanje trenutnog stupnja pražnjenja akumulatora uzima se standardna gustoća elektrolita, tj. gustoća stečena nakon prvog potpunog punjenja. Olovne baterije karakteriziraju ozbiljno razrjeđivanje elektrolita tijekom pražnjenja zbog sudjelovanja sumporne baterije u reakciji s stvaranjem vode. U napunjenim baterijama koncentracija kiseline je 30...40%. Što je manji volumen elektrolita, u usporedbi s masom elektroda, to se koncentracija kiseline brže smanjuje tijekom pražnjenja. Na kraju pražnjenja kreće se od 10 do 25%.

Tehnički podaci:

Sumporna kiselina GOST 667-73	Najviša ocjena	Prvi razred
Maseni udio monohidrata (H 2 SO 4), %	92-94	92-94
Maseni udio željeza (Fe), %	0,005	0,01
Maseni udio ostatka nakon kalcinacije,%, ne više	0,02	0,03
Maseni udio dušikovih oksida (N 2 O 4),%, ne više	0,00003	0,00001
Maseni udio arsena (As),%, ne više	0,00005	0,00008
Maseni udio kloridnih spojeva (Cl), %, ne više	0,0002	0,0003
Maseni udio mangana (Mn), %, ne više	0,00005	0,0001
Maseni udio sume teških metala u smislu olova (Pb), %, ne više	0,01	0,01
Maseni udio bakra (Cu),%, ne više	0,0005	0,0005
Maseni udio tvari koje reduciraju KMnO 4, cm 3 otopine s (1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, ne više	4,5	7
Transparentnost	Mora položiti test prema klauzuli 3.13

Prijevoz:

Tehnička sumporna kiselina prevozi se u željezničkim cisternama za sumpornu kiselinu u skladu s pravilima prijevoza tereta. Na cisterne moraju biti postavljene posebne šablone u skladu s važećim pravilima prijevoza tereta na željeznici. prijevoz.

Skladištenje:

Tehnička sumporna kiselina i oleum (koncentrirana sumporna kiselina) moraju se skladištiti u posudama od čelika ili specijalnog čelika, neobloženim i obloženim kiselootpornom opekom ili kiselootpornim materijalom.

Sigurnosne mjere:

Sumporna kiselina je otporna na požar i eksploziju, u dodiru s vodom dolazi do burne reakcije uz veliko oslobađanje topline, para i plinova. Toksičan. Prema stupnju utjecaja na tijelo spada u tvari 2. razreda opasnosti. Prilikom rada sa sumpornom kiselinom obavezno nosite zaštitnu odjeću.

Odobreno Rezolucija Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 30. srpnja 1973. N 1864

Međudržavni standard GOST 667-73

"SUMPORNA KISELINA BATERIJA. TEHNIČKI UVJETI"

Baterijska sumporna kiselina. Tehnički podaci

Umjesto GOST 667-53

Ova se norma odnosi na koncentriranu sumpornu kiselinu za baterije namijenjenu, nakon razrjeđivanja s destiliranom vodom, kao elektrolit za punjenje olovnih baterija.

Formula H2SO4.

Molekulska masa (prema međunarodnim atomskim masama 1971.) - 98,08.

1. Tehnički uvjeti

1.1. Akumulatorska sumporna kiselina mora biti proizvedena u skladu sa zahtjevima ove norme prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

1.2. U pogledu fizikalno-kemijskih parametara baterijska sumporna kiselina mora odgovarati standardima navedenim u tablici.

Naziv indikatora
	Najviša ocjena
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Maseni udio monohidrata (H 2 SO 4), %
2. Maseni udio željeza (Fe),%, ne više
3. Maseni udio ostatka nakon kalcinacije, %, ne više
4. Maseni udio dušikovih oksida (N 2 O 3),%, ne više
5. Maseni udio arsena (As),%, ne više
6. Maseni udio kloridnih spojeva (Cl),%, ne više
7. Maseni udio mangana (Mn),%, ne više
8. Maseni udio sume teških metala u smislu olova (Pb), %, ne više
9. Maseni udio bakra (Cu),%, ne više
10. Maseni udio tvari koje reduciraju KMnO 4, cm 3 otopine s (1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, ne više
11. Transparentnost	Mora položiti test prema klauzuli 3.13

Bilješka. U dogovoru s potrošačem, za poduzeća koja rade na piritima i proizvode proizvod 1. razreda, maseni udio arsena ne smije biti veći od 0,0001%.

2. Pravila prihvaćanja

2.1. Baterijska sumporna kiselina mora se isporučivati u serijama. Serijom se smatra količina proizvoda koja je homogena po svojim pokazateljima kvalitete, poslana na jednu adresu i popraćena jednim dokumentom o kvaliteti. Kada se proizvod otprema u spremnicima ili spremnicima, svaki se spremnik ili spremnik smatra serijom. Težina serije za maloprodaju - ne više od 10 tona.

2.1.1. Dokument o kvaliteti proizvoda mora sadržavati:

naziv proizvođača ili njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, stupanj;

broj serije;

neto težina;

datum otpreme;

žig tehničke kontrole;

rezultati analize ili potvrda sukladnosti proizvoda sa zahtjevima ove norme;

potvrda o postavljanju oznake opasnosti na ambalažu u skladu s GOST 19433.

2.1.2. U proizvodnim poduzećima koja rade na prirodnom i plinovitom sumporu u skladu s GOST 127.1 - GOST 127.3, maseni udio arsena, kloridnih spojeva i bakra nije određen.

Maseni udio količine teških metala u smislu olova proizvođač utvrđuje najmanje jednom mjesečno.

2.2. Za kontrolu kakvoće akumulatorske sumporne kiseline uzimaju se uzorci iz svakog spremnika, spremnika, spremnika ili 5% boca, ali ne manje od tri za male serije (manje od 60 boca).

Dopušteno je primijeniti rezultate analize kakvoće sumporne kiseline, koja se nalazi u prethodno ispitanom spremniku u skladištu proizvođača, na sve šarže koje se iz nje formiraju.

2.1.1 - 2.2.

2.3. Ako se za barem jedan od pokazatelja dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, provodi se ponovna analiza iz dvostrukog broja uzoraka ili jedinica proizvoda uzetih iz iste serije. Rezultati ponovne analize su konačni i odnose se na cijelu seriju.

3. Metode analize

3.1. Izbor uzorka

Točkasti uzorci iz svakog spremnika, spremnika, spremnika uzimaju se uzorkivačem od nehrđajućeg čelika 10H17N13M2T (slika 1) ili drugog materijala otpornog na kiseline koji ne pogoršava kvalitetu uzorkovane sumporne kiseline, pričvršćenog na lanac ili sajlu od čelika otpornog na kiseline, polako ga uranjajući na dno.

Točkasti uzorci iz boca uzimaju se staklenom cijevi (s gumenom bulbom) koja seže do dna boce.

Volumen točkastog uzorka je najmanje 0,5 dm 3 ; iz boca - najmanje 0,1 dm3.

Odabrani točkasti uzorci sipaju se u zatvorenu posudu od nehrđajućeg čelika ili drugog materijala otpornog na kiseline koji ne pogoršava kvalitetu sumporne kiseline. Dobiveni uzorak se temeljito promiješa staklenim štapićem i prosječni uzorak volumena od najmanje 0,5 dm 3 uzme u suhu tikvicu zapremine 0,5-1,0 dm 3 s brušenim staklenim čepom.

Na bocu se stavlja naljepnica sa sljedećom oznakom:

imena proizvoda;

brojevi serija;

datum uzorkovanja.

Mogu se nanositi izravno na bocu.

3.2. Opći zahtjevi

Prilikom provođenja analiza koristi se sljedeće:

reagense najmanje analitičke čistoće;

destilirana voda prema GOST 6709, neutralizirana metil crvenilom;

destilirana voda koja ne sadrži ugljični dioksid priprema se prema GOST 4517;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336;

cilindri, čaše, mjerne tikvice (2. klasa točnosti) prema GOST 1770;

birete prema GOST 29251, pipete prema GOST 29227;

Dopušteno je koristiti mjere staklenog volumena slične vrste;

laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104*, 2. razreda točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. klase točnosti s najvišom granicom vaganja od 500 g;

set utega prema GOST 7328;

fotokolorimetar tipa FEK-56 M, KFK-2 ili drugog tipa, koji osigurava specificiranu osjetljivost i točnost;

termometar tip P-4 t = (0-100)°C ili drugi sličan termometar;

filter papir prema GOST 12026 ili sličan;

univerzalni indikatorski papir za određivanje pH otopine.

3.3. Određivanje masenog udjela monohidrata

Metoda se temelji na titraciji uzorka sumporne kiseline otopinom natrijevog hidroksida u prisutnosti indikatora metil crveno.

3.2, 3.3. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.3.1. Reagensi, otopine, staklo, oprema

jantarna kiselina prema GOST 6341;

oksalna kiselina prema GOST 22180;

Uzorkivač od nehrđajućeg čelika

fenolftalein, otopina s masenim udjelom od 1%, pripremljena prema GOST 4919.1;

metil crveno, alkoholna otopina s masenim udjelom od 1%, pripremljena prema GOST 4919.1;

kemijski apsorber vapna KhP-I prema GOST 6755, askarit ili drugi apsorber koji pruža zaštitu od ugljičnog dioksida.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328, otopina s koncentracijom (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 N), priprema se na sljedeći način: prema GOST 25794.1, pripremite otopinu s masenim udjelom natrijevog hidroksida od 50% . Bistra otopina se odvodi sifonom i areometrom se određuje njena koncentracija.

Zatim izračunajte potrebnu količinu dobivene otopine za pripremu 1 dm 3 0,5 mol/dm 3 otopine. Koncentrirana otopina natrijevog hidroksida u količini određenoj računskim putem polako se ulijeva uz stijenke, kako bi se izbjeglo jako prskanje, u staklenu tikvicu otpornu na toplinu u vodu koja se kuha 15 minuta. Tikvica je zatvorena čepom opremljenom cijevi u obliku slova U ispunjenom vapnenim kemijskim apsorbentom i ohlađena;

bireta 4-2-50 ili 3-2-50-0, 1 prema GOST 29251 mora biti provjerena prema GOST 8.234 s intervalom od 5 cm 3;

električni ormar za sušenje tip SNOL-2, 5 2, 5 2, 5/2, 5 ili sl.;

hidrometar AON-1 1480-1540 prema GOST 18481 ili sličan;

eksikator prema GOST 25336;

modificirana Lunge-Rey pipeta, posuda za vaganje ili staklena ampula kapaciteta 2-3 cm 3 s dugom kapilarom;

Buchnerov lijevak prema GOST 9147;

tikvica s cijevi prema GOST 25336;

Zdjelica ChBN-2 prema GOST 25336 (Petrijeva zdjelica) ili staklo SN-85/15 prema GOST 25336;

plinski plamenik za brtvljenje ampula ili alkoholna lampa prema GOST 25336.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.3.1a. Priprema za analizu

Faktor korekcije otopine natrijevog hidroksida određuje se izvaganim udjelom rekristalizirane jantarne ili oksalne kiseline. Prekristalizacija jantarne kiseline provodi se na sljedeći način: 100 g jantarne kiseline se odvaže na prvu decimalu i otopi kuhanjem u 170 cm 3 vode. Vruća otopina brzo se filtrira na staklenom lijevku s izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevku i ponovo prekristaliziraju, otapajući kuhanjem u 140 cm3 vode. Dobiveni kristali jantarne kiseline suše se u pećnici na temperaturi od (100,0±2,5)°C do konstantne težine. Droga se upotrebljava svježe pripremljena. Prekristalizacija oksalne kiseline provodi se na sljedeći način: 50 g oksalne kiseline se odvaže na prvu decimalu i otopi kuhanjem u 85 cm 3 vode. Vruća otopina brzo se filtrira na lijevku s izrezanim izljevom kroz filtar papir i uz stalno miješanje ohladi. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevku i rekristalizacija se ponavlja, otapajući kuhanjem u 70 cm 3 vode. Zatim se otopina ohladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevku, stisnu između listova filter papira i suše na zraku 30 minuta (kristali se ne smiju lijepiti za stakleni štapić). Kristali oksalne kiseline se razbacani u tankom sloju prenesu u Petrijevu zdjelicu ili čašu za vaganje, stave u sušionicu i drže 3 sata na temperaturi (100,0±2,5) °C uz povremeno miješanje. Zatim se Petrijeva zdjelica ili staklo s kristalima oksalne kiseline stavlja u eksikator s destiliranom vodom, gdje se drži najmanje dva dana. Poklopac eksikatora ne smije biti čvrsto zatvoren (između poklopca i eksikatora stavi se 2-4 nabora filter papira). Dobiveni kristali dihidrata oksalne kiseline pohranjuju se u staklenu posudu s brušenim čepom. Lijek je stabilan mjesec dana.

Važe se 1 g jantarne ili oksalne kiseline, rezultat vaganja u gramima bilježi se na četvrtu decimalu i zagrijavanjem do vrenja otopi u 50 cm 3 vode koja ne sadrži ugljični dioksid.

Otopina se titrira vruća s natrijevim hidroksidom u prisutnosti fenolftaleina sve dok ružičasta boja ne nestane unutar 50-60 s.

Faktor korekcije (K) 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida izračunava se pomoću formule

gdje je m masa instalacijske tvari, g;

V je volumen otopine natrijevog hidroksida utrošen za titraciju, cm 3;

a je masa tvari za ugradnju koja odgovara 1 cm 3 točno 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida, g.

Za jantarnu kiselinu a = 0,02952 g, za oksalnu kiselinu - a = 0,03152 g.

Faktor korekcije izračunava se kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, među kojima dopušteno odstupanje ne smije biti veće od 0,0010 uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

U slučaju neslaganja pri određivanju masenog udjela monohidrata, faktor korekcije za natrijev hidroksid određuje se pomoću oksalne kiseline.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.3.2. Provođenje analize

Uzorak sumporne kiseline mase 0,7-1,0 g važe se u modificiranoj Lunge-Rey pipeti, u boci, ampuli ili u čaši, rezultat vaganja u gramima se bilježi točno na četvrtu decimalu, prenosi u čunjastu tikvicu s kapacitet od 250 cm 3 u koji se najprije ulije 50 cm 3 vode neutralizirane metil crvenilom i titrira otopinom natrijevog hidroksida u prisutnosti metilcrvenila dok crvena boja otopine ne požuti.

3.3.3. Maseni udio monohidrata u postocima (X) izračunava se pomoću formule

gdje je V volumen 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida koji se koristi za titraciju, cm 3 ;

0,02452 - masa sumporne kiseline koja odgovara 1 cm 3 točno 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida, g;

m je masa uzorka kiseline koja se analizira, g;

K je faktor korekcije 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida.

Rezultat analize uzet je kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, dopušteno odstupanje između kojih ne smije biti veće od 0,4 % uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.4. Određivanje masenog udjela željeza

Metoda se temelji na stvaranju žuto obojenih kompleksa s istim koeficijentom apsorpcije željeznim ionima I i III u mediju amonijaka sa sulfosalicilnom kiselinom.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.4.1. Reagensi i otopine:

sulfosalicilna kiselina prema GOST 4478, otopina s masenim udjelom od 30%;

sumporna kiselina prema GOST 4204; (1/2H 2 SO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N otopina);

željezo amonijeva stipsa;

vodeni amonijak prema GOST 3760, otopina s masenim udjelom od 10%;

otopina željeza koja sadrži 1 mg Fe 3+ u 1 cm 3; pripremljeno prema GOST 4212 (otopina A).

25 cm 3 otopine A stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, otopinom sumporne kiseline dovede se volumen otopine do oznake i promiješa (otopina B); 1 cm 3 otopine B sadrži 0,025 mg Fe 3+ (otopina se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.4.2. Izrada kalibracijskog grafikona

Za izradu kalibracijske krivulje pripremaju se otopine uzoraka. Dodati biretu 1 u odmjerne tikvice zapremnine 100 cm3; 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 otopine B, što odgovara sadržaju od 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 i 0,250 mg željeza.

Zatim se u svaku tikvicu ulije 2 cm 3 otopine sulfosalicilne kiseline i 15 cm 3 amonijaka. Volumen otopine u svakoj tikvici se namjesti vodom do oznake i promiješa. Optička gustoća dobivenih standardnih otopina mjeri se fotokolorimetrom na valnoj duljini od 440 nm (plavi filtar) u kivetama s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 20 mm, a kao referentna otopina koristi se otopina koja sadrži sve reagense osim otopine B. Na temelju vrijednosti optičke gustoće konstruira se kalibracijski grafikon, na kojem se duž apscisne osi iscrtavaju količine željeza sadržane u otopinama uzoraka u miligramima, a duž ordinatne osi - odgovarajuće optičke gustoće.

Prilikom prelaska na rad s novim reagensima potrebno je provjeriti raspored kalibracije.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.4.3. Provođenje analize

U odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3 ulije se 50 cm 3 vode i doda se 10 cm 3 kiseline koja se analizira. Nakon hlađenja, volumen otopine se dovede do oznake vodom i pomiješa. 10 cm 3 dobivene otopine prenese se u odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3, doda se 2 cm 3 otopine sulfosalicilne kiseline i 15-20 cm 3 otopine amonijaka (amonijak treba biti u suvišku, pa se njegova količina može povećavati dok ne osjetite jasan miris).

Otopina se miješa, ohladi na sobnu temperaturu, dopuni vodom do oznake i pomiješa. Zatim se mjerenja provode na fotoelektričnom kolorimetru, kako je naznačeno prilikom izrade kalibracijskog grafikona.

3.4.4. Obrada rezultata

Maseni udio željeza (X 1) u postocima izračunava se pomoću formule

gdje je m masa željeza određena kalibracijskom krivuljom, mg;

ρ je gustoća kiseline koja se analizira, g/cm3.

Rezultat analize uzet je kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, dopuštene razlike između kojih ne smiju prelaziti 0,001% uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.5. Određivanje masenog udjela ostatka kalcinacije

Metoda se temelji na isparavanju uzorka sumporne kiseline i kalciniranju ostatka na temperaturi od 800 do 850°C do konstantne težine.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.5.1a. Oprema

Komorna električna peć za analitički rad tipa SNOL-1, 6.2, 5.1/11, 0 ili sl.

Čaša za isparavanje u skladu s GOST 9147 ili čaša od prozirnog kvarcnog stakla u skladu s GOST 19908 ili čaša od platine s ravnim dnom u skladu s GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.5.1. Provođenje analize

Prije određivanja uzorak analizirane kiseline dobro se promiješa. Otprilike 10 g (5-6 cm3) kiseline koja se analizira stavlja se u prethodno kalciniranu i izvaganu (rezultat se bilježi na četvrto decimalno mjesto) porculansku, kvarcnu ili platinastu šalicu i izvaže, rezultat se bilježi u drugo decimalno mjesto. Zatim se čaša sa sadržajem stavi u pješčanu kupelj i kiselina se ispari kako bi se dobio suhi ostatak, koji se kalcinira u muflnoj peći 30 minuta na (800-850) °C, ohladi u eksikatoru i izvaže, rezultat se bilježi točno do četvrte decimale.

3.5.2. Obrada rezultata

Maseni udio kalciniranog ostatka (X 2) u postocima izračunava se pomoću formule

gdje je m masa uzorka sumporne kiseline, g;

m 1 - masa kalciniranog ostatka, g.

Rezultat analize uzet je kao aritmetička sredina dvaju paralelnih određivanja, dopuštene razlike između kojih ne smiju prelaziti 0,007% uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.6. Određivanje masenog udjela dušikovih oksida

Metoda se temelji na interakciji dušikovih oksida sa sulfanilamidom i proizvodnji azo spoja, koji s N-etil-1-naftilamin hidrobromidom tvori grimizno azo bojilo, čiji je intenzitet boje proporcionalan sadržaju dušika. oksidi.

3.6.1. Reagensi, otopine i mjerni instrumenti:

klorovodična kiselina prema GOST 3118, otopina, razrijeđena 1: 1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

sulfanilamid (bijeli streptocid, medicinski, prašak), otopina s masenim udjelom od 0,2%, čuvati na tamnom mjestu;

Rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300;

N-etil-1-naftilamin hidrobromid, alkoholna otopina s masenim udjelom od 0,3% pohranjuje se na tamnom mjestu;

natrijev nitrat prema GOST 4197, otopina koja sadrži 0,1 mg dušikovih oksida (N 2 O 3) u 1 cm 3 (otopina A), priprema se na sljedeći način: u odmjernoj tikvici kapaciteta 1 dm 3 otopi se 0,1816 g natrijevog nitrata u vodi, dovedite volumen otopine do oznake vodom i dobro promiješajte;

10 cm 3 otopine A razrijedi se vodom do volumena od 1 dm 3 i dobro promiješa (otopina B); 1 cm 3 otopine B sadrži 0,001 mg dušikovih oksida. Otopina B se priprema na dan upotrebe;

fosforov anhidrid ili fosforov (P) oksid;

azbestna vuna ili plovućac;

Drexelova tikvica prema GOST 25336;

bubanj plinomjer GSB-400 ili električni aspirator EA-30 ili bilo koji drugi sličan tip;

Cijev u obliku slova U prema GOST 25336.

3.6.2. Izrada kalibracijskog grafikona

U odmjerne tikvice obujma 25 cm 3 stavite 5 cm 3 vode, 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline, 5 cm 3 otopine sulfanilamida, 1 cm 3 otopine N-etil-1-naftilamin hidrobromida i dodajte 0,1; 0, 2; 0, 4; 0,6; 0,8 cm 3 otopine B, što odgovara sadržaju od 0,1; 0, 2; 0, 4; 0,6; 0,8 mcg dušikovih oksida. Sadržaj tikvica se doda do oznake s vodom, dobro promiješa i ostavi stajati 45 minuta dok se boja potpuno ne razvije. Optička gustoća dobivenih otopina u odnosu na "prazni" uzorak mjeri se na fotokolorimetru sa svjetlosnim filtrom N 5 pri λ = 490 nm u kiveti s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 50 mm.

U odmjernoj tikvici od 50 cm3 priprema se “slijepi” uzorak uz dodavanje svih reagensa u dvostrukoj količini, osim otopine B.

Na temelju dobivenih podataka konstruira se kalibracijski grafikon na kojem se na apscisnoj osi nanosi masa dušikovih oksida u mikrogramima, a na ordinatnoj osi odgovarajuće optičke gustoće.

3.6.3. Provođenje analize

Prije analize, sumporni dioksid se pročišćava iz uzorka sumporne kiseline na sljedeći način: 50-70 cm 3 analizirane sumporne kiseline stavi se u čistu, suhu Drexelovu tikvicu i propuhuje se 30 minuta zrakom brzinom od 0,5 dm 3 / min, koji prvo prolazi kroz dva apsorbera: Drexel tikvicu napunjenu sumpornom kiselinom i cijev u obliku slova U koja sadrži smjesu fosfor pentoksida s azbestom ili komadićima plovućca.

Otprilike 400 cm 3 vode stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 500 cm 3 i pomoću pipete, uranjajući njezin kraj u vodu, doda se 10 cm 3 kiseline koja se analizira u tikvicu, brzo se ohladi, volumen otopine se dovede do oznake s vodom i temeljito promiješa.

Svi reagensi (odjeljak 3.6.2.) stave se u odmjernu tikvicu zapremine 25 cm3 i doda se 10 cm3 pripremljene otopine kiseline koja se analizira. Sadržaj tikvice se doda do oznake s vodom, dobro promiješa i ostavi stajati 45 minuta dok se potpuno ne razvije boja, nakon čega se fotometrira u odnosu na „slijepi” uzorak, kako je opisano u stavku 3.6.2.

Dopuštena je vizualna usporedba boje analizirane otopine sa standardnom ljestvicom.

3.6.4. Obrada rezultata

Maseni udio dušikovih oksida (X 3) u postocima izračunava se pomoću formule

gdje je m masa dušikovih oksida utvrđena iz kalibracijske krivulje, μg;

ρ je gustoća kiseline koja se analizira, g/cm3.

Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, dopušteno odstupanje između kojih ne smije biti veće od 0,00001 % uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

Bilješka. Ako se analizira sumporna kiselina dobivena iz sumpora prema "kratkoj shemi", tada nije potrebno uklanjanje sumpornog dioksida.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela dušikovih oksida, analiza se provodi fotokolorimetrijskom metodom.

3.7. Određivanje masenog udjela arsena

Metoda se temelji na redukciji spojeva arsena (V i III) u vodik arsena koji se hvata papirom namočenim u otopinu živinog bromida ili klorida. Dobiveni kompleksni spoj oboji papir u žuto-smeđu boju, čiji intenzitet ovisi o sadržaju arsena.

3.6.1 - 3.7. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.7.1. Reagensi i otopine:

klorovodična kiselina prema GOST 3118;

sumporna kiselina prema GOST 4204; koncentrirana otopina i otopina s masenim udjelom od 10%;

natrijev hidroksid prema GOST 4328, otopina s masenim udjelom od 25%;

granulirani cink;

olovni acetat, otopina s masenim udjelom od 5%;

metil crveno (indikator); pripremljeno prema GOST 4919.1;

upijajuća pamučna vuna prema GOST 5556;

naftni parafini prema GOST 23683 ili parafini za laboratorijske potrebe;

papir s bromiranom živom ili kloriranom živom; pripremljeno prema GOST 4517;

kositar klorid, otopina; pripremljeno na sljedeći način: 25 g kositrenog klorida otopi se u 20 cm 3 klorovodične kiseline kada se zagrije u vodenoj kupelji i razrijedi s vodom do 200 cm 3;

anhidrid arsena prema GOST 1973; otopina arsena koja sadrži 0,001 mg As po 1 cm3 (otopina A); priprema se na sljedeći način: izvaže se 0,1320 g arsenovog anhidrida, rezultat se zabilježi na četvrtu decimalu, prenese u staklo, otopi u 25 cm 3 otopine natrijevog hidroksida i neutralizira s 10% otopinom sumporne kiseline u prisutnosti metil crveno. Otopina se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, doda se 10 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline, promiješa i doda vode do oznake. 10 cm 3 dobivene otopine prenese se u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, doda do oznake i promiješa.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.7.2. Priprema karte boja

Za pripremu ljestvice boja upotrijebite uređaj (vidi sliku 2), koji se sastoji od boce u koju je staklena cijev s odrezanim gornjim dijelom umetnuta na gumeni čep.

U donji dio epruvete stavi se štapić s vatom, prethodno navlažen otopinom olovnog acetata i ocijeđen gotovo do suhog. Na vrh ovog tupfera stavi se mali komadić suhe vate namočen u otopinu olovnog acetata.

Na gornji rez cijevi stavi se kvadratić brom-živinog papira i gumenim trakama na staklenim kukicama pritisne odrezani dio cijevi. Rubovi cijevi moraju biti brušeni.

3 se ulijeva u boce uređaja, na koje se nanose oznake na razini od 60 cm 3; 5; 7; 9 i 10 cm 3 otopine A, što odgovara sadržaju od 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; i 0,010 mg arsena.

U sve tikvice ulije se 5 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline i 1 cm 3 otopine kositrenog diklorida. Volumeni otopina dotjeraju se vodom do oznake, 5-6 g granuliranog cinka stavi se u staklenke i brzo zatvori čepovima u koje se umetnu prethodno pripremljene epruvete.

Nakon 1-1,5 sati izvadite kvadratiće brom-živinog papira i uronite ih u rastaljeni parafin.

Vaga se čuva na tamnom mjestu tri mjeseca.

3.7.3. Provođenje analize

U bocu instrumenta ulije se 10 cm 3 vode, 5 cm 3 kiseline koja se analizira, 1 cm 3 kositrenog klorida, a volumen otopine u boci dotjera se vodom do oznake. Zatim se ukapa 5-6 g granuliranog cinka i brzo zatvori čepom u koji se stavi cijev s bromidno-živinim papirom.

Nakon 1-1,5 sati, izvadite obojeni kvadrat od brom-živinog papira, uronite ga u rastaljeni parafin i nakon hlađenja usporedite ga sa skalom boja.

3.7.4. Obrada rezultata

Maseni udio arsena (X 4) u postocima izračunava se pomoću formule

gdje je m masa arsena pronađena na ljestvici boja, mg;

ρ - gustoća analizirane kiseline, g/cm 3 ;

V je volumen kiseline uzete za analizu, cm3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, čije dopuštene razlike ne bi smjele prelaziti 0,00001 % uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

3.8. Određivanje masenog udjela kloridnih spojeva

Metoda se temelji na vizualnom određivanju spojeva klora u obliku srebrovog klorida, pri usporedbi intenziteta zamućenja otopine analizirane kiseline sa standardnom vagom.

(Uredničke izmjene, dopuna br. 3).

3.8.1. Reagensi i otopine

dušična kiselina prema GOST 4461, razrijeđena 1:10;

natrijev klorid prema GOST 4233;

srebrni nitrat prema GOST 1277, otopina s (AgNO 3) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N otopina);

10 cm 3 otopine A stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, volumen otopine se podesi vodom do oznake i dobro promiješa (otopina B). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,01 mg Cl (otopina se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.8.2. Priprema referentne otopine

50 cm 3 vode ulije se u cilindre s brušenim čepovima kapaciteta 100 cm 3 i pomoću birete 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 otopine B, što odgovara sadržaju od 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,10 mg klora.

Otopinama dodajte 2 cm 3 dušične kiseline i 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Volumeni otopina se podese na 100 cm3 vodom i pomiješaju. Poredbene otopine pripremaju se istovremeno s analiziranom otopinom.

3.8.3. Provođenje analize

Provodi se kvalitativni test za određivanje sadržaja kloriona u kiselini. Da biste to učinili, 50 cm 3 vode, 2 cm 3 otopine dušične kiseline, 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata i 10 cm 3 kiseline koja se analizira ulije se u cilindar kapaciteta 100 cm 3 . Dobivena otopina ostavi se 15 minuta i promatra se ostaje li otopina bistra ili je nastala zamućenost zbog prisutnosti iona klora u kiselini. U potonjem slučaju pripremite referentne otopine kako je opisano u stavku 3.8.2. U cilindar s brušenim čepom zapremine 100 cm 3 ulije se 50 cm 3 vode i pipetom se doda 10 cm 3 kiseline koja se analizira. Otopina se ohladi i doda joj se 2 cm 3 otopine nitratne kiseline i 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Volumen otopine se podesi na 100 cm 3 vodom, ostavi mirovati 15 minuta, te se usporede intenziteti zamućenja analizirane otopine i referentne otopine.

3.8.4. Obrada rezultata

Maseni udio kloridnih spojeva (X 5) kao postotak izračunava se pomoću formule

gdje je m masa klora u referentnoj otopini, čiji se intenzitet zamućenja podudara s intenzitetom zamućenja analizirane otopine, mg;

V je volumen analizirane kiseline uzete za analizu, cm 3;

ρ - gustoća kiseline, g/cm3.

Rezultat analize uzet je kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, dopuštene razlike između kojih ne smiju prelaziti 0,0001% uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.9. Određivanje masenog udjela mangana

Metoda se temelji na oksidaciji mangana s kalijevom jodnom kiselinom u permangansku kiselinu, čiji se intenzitet boje vizualno uspoređuje s bojom standardnih otopina.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.9.1. Reagensi i otopine

fosforna kiselina prema GOST 6552;

kalij jodna kiselina;

kalijev permanganat prema GOST 20490; X. sati, otopina se priprema na sljedeći način: 2,8760 g kalijevog permanganata se stavi u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, otopi u vodi i volumen otopine se podesi s vodom do oznake (otopina A), 1 cm 3 otopine A razrijedi se vodom u odmjernoj tikvici na 100 cm 3 (otopina B). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,01 mg mangana. Otopina B se priprema prije upotrebe.

3.9.2. Provođenje analize

U čašu zapremine 300 cm 3 ulije se 75 cm 3 vode, 20 cm 3 kiseline koja se analizira, 5 cm 3 fosforne kiseline i doda se 0,5 g kalijeve jodne kiseline. Otopina se kuha 5 minuta i nakon hlađenja prenese u cilindar za kolorimetriju.

Kiselina ispunjava zahtjeve ove norme ako se pokaže da boja analizirane otopine nije intenzivnija od boje otopine uzorka pripremljene pod istim uvjetima i koja sadrži isti volumen: za vrhunske proizvode - 0,02 mg Mn, za prvi stupanj - 0,04 mg Mn, 5 cm 3 fosforne kiseline i 0,5 g kalijeve jodne kiseline.

3.9.1; 3.9.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.10. Određivanje masenog udjela količine teških metala u odnosu na olovo

Metoda se temelji na interakciji kationa teških metala s vodikovim sulfidom u mediju octene kiseline pri čemu nastaju obojeni sulfidi, čiji se intenzitet boje vizualno uspoređuje s bojom standardne otopine.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.10.1. Reagensi i otopine

octena kiselina prema GOST 61, razrijeđena 1: 1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

sumporovodikova voda; pripremljeno prema GOST 4517;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

dušična kiselina prema GOST 4461;

olovni nitrat prema GOST 4236, otopina; pripremiti na sljedeći način; 1,6000 g olovnog nitrata otopi se u malom volumenu vode (50 cm 3) koja sadrži 1 cm 3 koncentrirane dušične kiseline; otopinu prenijeti u odmjernu tikvicu obujma 1 dm 3, dotjerati volumen otopine vodom do oznake (otopina A), 1 cm 3 otopine A sadrži 1 mg Pb.

25 cm 3 otopine A prenese se u odmjernu tikvicu zapremine 250 cm 3, dodaju se 1-2 kapi dušične kiseline i volumen otopine se podesi vodom do oznake (otopina B). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,1 mg Pb.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.10.2. Provođenje analize

2 cm 3 kiseline koja se analizira (3,7 g) stavi se u kolorimetrijski cilindar od 50 cm 3, u koji se prethodno ulije 15-20 cm 3 vode. Otopina se ohladi i neutralizira otopinom amonijaka do blago alkalne reakcije pomoću univerzalnog indikatorskog papira i ohladi. Zatim dodajte 2 cm 3 otopine octene kiseline, dovedite volumen otopine vodom na 50 cm 3 i dodajte 5 cm 3 sumporovodikove vode.

Smatra se da kiselina zadovoljava zahtjeve ove norme ako boja koja se pojavi nije intenzivnija od boje otopine koja u istom volumenu sadrži 2 cm 3 reaktivne kiseline neutralizirane amonijakom, 2 cm 3 octene kiseline, 5 cm3 sumporovodikove vode i 3,7 cm3 otopine B.

3.11. Određivanje masenog udjela bakra

Metoda se temelji na polarografskom određivanju bakra na živinoj kapljastoj elektrodi u otopini amonijevog klorida pri valnoj visini E 1/2 od minus 0,25 do minus 0,35 V u odnosu na donju živu. Željezne soli koje ometaju određivanje uklanjaju se u obliku željeznog hidroksida taloženjem amonijakom.

3.10.2, 3.11. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.11.1. Reagensi, otopine i mjerni instrumenti

klorovodična kiselina prema GOST 3118, koncentrirana i razrijeđena 1: 1;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

natrijev sulfit (natrijev sulfit) kristalan;

prehrambena želatina prema GOST 11293, 0,5% otopina;

tehnički plinoviti i tekući dušik prema GOST 9293;

dušična kiselina prema GOST 4461;

univerzalni indikatorski papir;

polarografi tipa LP-7, OP-102 ili PPT-1;

elektrolitski bakar, otopina; priprema se na sljedeći način: 1,0000 g bakra stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 i doda se 20 cm 3 dušične kiseline. Otopina se upari do volumena od 2-3 cm 3, doda se 10 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline i ponovno upari do volumena od 2-3 cm 3. Uparavanje s 10 cm3 klorovodične kiseline ponovi se još dva puta. Nakon hlađenja ostatku dodati 150 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline, otopinu prenijeti u odmjernu tikvicu od 1 dm 3, dodati vodu do oznake i dobro promiješati (otopina A). 1 cm 3 otopine A sadrži 1 mg bakra.

5 cm 3 otopine A prenese se u odmjernu tikvicu obujma 500 cm 3, doda se 10 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline i vode do oznake (otopina B). Otopina B sadrži 0,01 mg bakra po 1 cm3.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.11.2. Izrada kalibracijskog grafikona

U čaše otporne na toplinu kapaciteta 50 cm 3 dodajte 1; 2; 4; 6; 8 cm 3 otopine B, što odgovara 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakra, ispariti do suhog. Ohlađeni ostatak se zagrijavanjem otopi u 3 cm3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:1. Neutralizirati amonijakom na pH 9 (koristeći univerzalni indikator papir). Volumen tekućine se namjesti na 15 cm3, dodaju se četiri kapi otopine želatine, 0,3 g natrijevog sulfita i miješa se štapićem. Umjesto dodavanja natrijevog sulfita za uklanjanje otopljenog kisika, otopinu možete ispirati dušikom 10-15 minuta.

Polarografija se provodi u području potencijala minus 0,2 - minus 0,7 V u odnosu na donji živin stupac s osjetljivošću galvanometra odabranom tako da je visina vala u rasponu od 10-30 mm. Za svaku vrijednost koncentracije bakra izrađuju se polarogrami i konstruira kalibracijski grafikon, pri čemu se na apscisnoj osi nanosi koncentracija bakra u mg/cm 3 , a na ordinatnoj osi aritmetička srednja vrijednost valnih visina tri dimenzije u milimetrima.

3.11.3. Provođenje analize

Izvaže se 30 g sumporne kiseline, rezultat se zabilježi na drugu decimalu, stavi u staklenu posudu otpornu na toplinu zapremine 50 cm 3 i upari do suhog u pješčanoj kupelji (dok ne prestane oslobađanje para SO 3 ). ). Ohlađenom ostatku doda se 3 cm3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:1, koja se zagrijavanjem otopi.

Zatim neutralizirati amonijakom dok se talog željezovog hidroksida potpuno ne istaloži i dodati još 1,5 cm 3 viška amonijaka.

Otopina sa sedimentom se prenese u mjerni cilindar kapaciteta 20-25 cm 3, staklo se ispere vodom, dodajući vodu za pranje u sadržaj cilindra. Volumen tekućine se namjesti na 15 cm3, dodaju se četiri kapi otopine želatine, 0,3 g natrijevog sulfita i miješa se štapićem. Filtrirajte dio otopine ili pažljivo ulijte pročišćeni dio u elektrolizator.

Umjesto dodavanja natrijevog sulfita za uklanjanje kisika iz filtrirane otopine, otopinu možete ispirati dušikom 10-15 minuta. Polarograf kao kod konstruiranja kalibracijskog grafikona.

3.11.4. Obrada rezultata

Maseni udio bakra (X 6) u postocima izračunava se pomoću formule

gdje je a koncentracija bakra dobivena iz kalibracijskog grafikona, mg/cm 3 ;

m je masa uzorka kiseline, g.

Rezultat analize uzet je kao aritmetička sredina tri paralelna određivanja, čije dopuštene razlike između ekstremnih rezultata ne smiju prelaziti 0,00012% uz vjerojatnost pouzdanosti od P = 0,95.

3.11.3, 3.11.4. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

3.12. Određivanje masenog udjela tvari koje reduciraju kalijev permanganat

Metoda se temelji na titraciji uzorka sumporne kiseline s otopinom kalijevog permanganata dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.12.1. Reagensi i otopine

kalijev permanganat prema GOST 20490, otopina koncentracije s (1/5KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N).

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.12.2. Provođenje analize

U 60 cm 3 vode dodajte 20 cm 3 kiseline koja se analizira i titrirajte s 0,01 mol/dm 3 otopinom kalijevog permanganata na 60-70 °C dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja, postojana 5 minuta. Smatra se da proizvod udovoljava zahtjevima ove norme ako se za titraciju uzorka sumporne kiseline akumulatora koristi 0,01 mol/dm3 otopina kalijevog permanganata, ne više: za premium proizvode - 4,5 cm3, za prvi razred - 7 cm3.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

3.13. Definicija transparentnosti

3.13.1. Za određivanje prozirnosti koristite uređaj koji uključuje:

mjerni cilindar 1-500 prema GOST 1770, na kojem se nalazi oznaka koja označava visinu stupca tekućine od 270 mm;

matirano staklo dimenzija 80x80 mm na koje su tintom aplicirani crni kvadrati 5x5 mm poredani u šahovskom rasporedu;

60 W električna svjetiljka s utičnicom i kabelom;

drveni stalak na kutiji u koji je postavljena lampa s grlom. Gornji poklopac ima izrez u kojem je fiksirano matirano staklo s crnim kvadratima.

Razmak između stakla i svjetiljke ne smije biti veći od 10 mm.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.13.2. Provođenje analize

Kiselina 1. stupnja za analizu razrijedi se dodavanjem u vodu koncentracije 77-79%, ohlađenu na 20°C, promućka i ulije u mjerni cilindar uređaja do oznake. Mjerni cilindar postavljen je na matirano staklo s poljima šahovnice ispod kojega gori električna svjetiljka. Promatrajte konture šahovskih polja kroz sloj kiseline. Kiselina ispunjava zahtjeve ove norme ako su sve konture jasno vidljive.

Proizvodi visokog stupnja analiziraju se bez razrjeđivanja.

(Promijenjeno izdanje, Dopunjeno, br. 2).

4. Pakiranje, označavanje, prijevoz i skladištenje

4.1. Akumulatorska sumporna kiselina ulijeva se u posebne spremnike sumporne kiseline uz primjenu šablona „Akumulatorska sumporna kiselina“, „Opasno“, kao i registracijske šablone; u posudama od nehrđajućeg čelika razreda EI-448 prema GOST 5632 i u posudama zaštićenim iznutra fluoroplastikom ili u staklenim bocama.

Staklene boce moraju biti zatvorene brušenim staklenim ili polietilenskim ili plastičnim čepovima na navoj.

Staklene boce baterijske sumporne kiseline namijenjene za nabavu narudžbi Ministarstva obrane isporučuju se samo s brušenim staklenim čepovima.

Grlo zatvorene staklene boce omotano je komadom konoplje ili pamučne tkanine ili plastičnom folijom (GOST 10354) i vezano uzicom ili gumenom uzicom.

Staklene boce od 20 litara s kiselinom pakiraju se u polietilenske bačve ili drvene kutije u skladu s GOST 18573, broj 3-2, tip U-1 s nosačima na krajnjim i bočnim stijenkama. Pri prijevozu boca u cestovnom prometu dopušteno je pakirati ih u drvene sanduke čiji rubovi moraju biti najmanje 30 mm viši od razine grla boca. Dno i stranice boce obložene su slamom ili mekim drvenim strugotinama.

Prije punjenja spremnike je potrebno temeljito pregledati iznutra i očistiti od prljavštine.

Prema dogovoru s potrošačem, od 1. studenog do 15. ožujka, proizvodnim poduzećima koja ne opskrbljuju jug Ukrajine, Krim, Moldaviju, Kavkaz, srednjeazijske republike i jug Kazahstana dopušteno je isporučivati sumpornu kiselinu za baterije 1. razreda u spremnici za kiselinu od čelika St3 prema GOST 380, koji pripadaju proizvođaču.

Baterijska sumporna kiselina koja se šalje na krajnji sjever i slična područja pakira se u skladu s paragrafima. 4.1 i 4.1.1.

4.1.1. Akumulatorska sumporna kiselina za maloprodaju pakira se u staklene boce ili boce od (0,80±0,01); (1,40±0,02); (1,50±0,02); (1,70±0,02) kg ili slične boce proizvedene prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji. Boce su zapečaćene polietilenskim ili plastičnim čepovima s brtvom na navoj. Dopušteno je zatvaranje boca s gumenim čepovima olovnom folijom, nakon čega se grlo i čep napuni smolom za brtvljenje.

Boce ili bočice su pakirane u guste drvene kutije s pregradama od šperploče koje tvore ćelije. Prazni prostori u ćeliji ispunjeni su strugotinama ili piljevinom, nakon čega se poklopac pričvrsti čavlima. Dopušteno je pakirati boce ili bočice u kutije od polistirenske pjene koje se sastoje od dva identična bloka s cilindričnim gnijezdima od najviše 10 u svakom. Kutije su prekrivene čeličnom trakom za pakiranje ili ljepilom tipa LT-40 (slika 3 ili drugim sličnim).

Skica kontejnera

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

4.2. Transportna oznaka - u skladu s GOST 14192 sa znakom opasnosti u skladu s GOST 19433, klasa 8, podklasa 8.1, crtež. 8, klasifikacijska oznaka 8111, UN serijski broj 2796; upozorenje: "Pazite se opeklina", znak rukovanja "Lomljivo. Oprez", kao i sljedeći dodatni simboli:

imena i sorte proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

neto težina;

brojevi serija;

simboli ovog standarda.

Označavanje transportnih posuda s baterijskom sumpornom kiselinom namijenjenih prometu na malo mora sadržavati sljedeće podatke koji karakteriziraju proizvod:

naziv i namjena proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

datum isteka i uvjeti skladištenja;

broj jedinica potrošačke ambalaže;

broj serije;

bruto i neto težina;

oznaka ovog standarda.

Oznaka se nanosi na naljepnicu ili pomoću boje za šablone. Na poklopcu kutije nalaze se znakovi upozorenja: "Vrh", "Čuvajte se opeklina".

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2, 3).

4.3. Na potrošačku ambalažu baterijske sumporne kiseline namijenjene maloprodaji stavlja se ili lijepi naljepnica sa sljedećim podacima za označavanje:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, stupanj;

broj serije;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

Neto težina;

najbolje prije datuma;

oznaka ovog standarda;

kratke upute za uporabu proizvoda i sljedeći natpisi: “U slučaju dodira s kožom isprati s puno vode”, “Nositi gumene rukavice i zaštitne naočale”, “Čuvati se opeklina”.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

4.4. (Brisano, izmjena br. 1).

4.5. Akumulatorska sumporna kiselina, pakirana u kontejnere, prevozi se vodenim i cestovnim putem, a kiselina u staklenim bocama ili bočicama, pakirana u polietilenske bačve, kutije i sanduke, prevozi se cestovnim i željezničkim prometom u skladu s prometnim pravilima koja važe za te vrste. prijevoza. Prijevoz baterijske sumporne kiseline, pakirane u staklene boce od 20 litara, obavlja se u natkrivenim vagonima tovarnim kolima.

Baterijska sumporna kiselina transportira se željeznicom u posebnim cisternama za sumpornu kiselinu.

Stupanj napunjenosti spremnika izračunava se uzimajući u obzir punu iskorištenost nosivosti spremnika i volumetrijsko širenje proizvoda uz moguću temperaturnu razliku duž rute.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

4.6. Baterijska sumporna kiselina mora se skladištiti u čistim spremnicima od nehrđajućeg čelika ili St3 čeličnim spremnicima u skladu s GOST 380, obloženim pločicama otpornim na kiselinu, kao iu staklenim bocama u kojima je transportirana, u zatvorenom skladištu, a rok trajanja od proizvod nije ograničen.

Dopušteno je skladištiti baterijsku sumpornu kiselinu u spremnicima s emajliranom unutarnjom površinom.

Nije dopušteno skladištenje baterijske sumporne kiseline u istoj prostoriji s prehrambenim proizvodima.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

4.7. Sifoni koji se koriste za ispuštanje sumporne kiseline iz spremnika moraju biti izrađeni od nehrđajućeg čelika ili drugih materijala otpornih na kiseline.

Nije dopušteno skladištenje akumulatorske sumporne kiseline u gumiranim skladištima i korištenje gumenih crijeva za ispuštanje kiseline.

5. Sigurnosni zahtjevi

5.1. Akumulatorska sumporna kiselina je otporna na vatru i eksploziju, u dodiru s vodom dolazi do burne reakcije uz oslobađanje topline, para i plinova.

5.2. Sumporna kiselina za baterije je otrovna.

Najveća dopuštena koncentracija para sumporne kiseline u zraku radnog prostora je 1 mg/m3.

5.3. Što se tiče stupnja utjecaja na tijelo, sumporna kiselina baterije pripada tvarima 2. klase opasnosti prema GOST 12.1.007.

Baterijska sumporna kiselina, kada dođe u dodir s ljudskom kožom, uzrokuje teške, dugotrajne opekline.

Sumpornu kiselinu koja dospije na kožu potrebno je brzo isprati s puno vode.

5.4. Kod miješanja kiseline s vodom potrebno je kiselinu sipati u vodu, a ne obrnuto, jer kada se kiselini doda voda, može doći do ispuštanja kiseline iz aparata.

5.5. Osobe koje rade sa sumpornom kiselinom moraju imati posebnu odjeću i obuću te osobnu zaštitnu opremu.

Sek. 5. (Promijenjeno izdanje, Izmjena br. 3).

______________________________

GOST 667-73

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

SUMPORNA KISELINA BATERIJA

TEHNIČKI UVJETI

Moskva
Standardinform

MEĐUDRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSSR-a

Datum uvođenja 01.01.75

Ova se norma odnosi na koncentriranu sumpornu kiselinu za baterije namijenjenu, nakon razrjeđivanja s destiliranom vodom, kao elektrolit za punjenje olovnih baterija.

Formula H2SO4.

Molekulska masa (prema međunarodnim atomskim masama 1971.) - 98,08.

1. TEHNIČKI UVJETI

1.1. Akumulatorska sumporna kiselina mora biti proizvedena u skladu sa zahtjevima ove norme prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

1.2. U pogledu fizikalno-kemijskih parametara baterijska sumporna kiselina mora odgovarati standardima navedenim u tablici.

Naziv indikatora
	Najviša ocjena
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Maseni udio monohidrata (H 2 SO 4), %
2. Maseni udio željeza (Fe),%, ne više
3. Maseni udio ostatka nakon kalcinacije, %, ne više
4. Maseni udio dušikovih oksida (N 2 O 3),%, ne više
5. Maseni udio arsena (As),%, ne više
6. Maseni udio kloridnih spojeva (Cl),%, ne više
7. Maseni udio mangana (Mn),%, ne više
8. Maseni udio sume teških metala u smislu olova (Pb), %, ne više
9. Maseni udio bakra (Cu),%, ne više
10. Maseni udio tvari koje reduciraju KMnO 4, cm 3 otopine s (1 / 5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, ne više
11. Transparentnost	Mora položiti test prema klauzuli 3.13

Bilješka. U dogovoru s potrošačem, za poduzeća koja rade na piritu i proizvode proizvod 1. razreda, maseni udio arsena ne smije biti veći od 0,0001%.

2. PRAVILA PRIHVAĆANJA

2.1. Baterijska sumporna kiselina mora se isporučivati u serijama. Serijom se smatra količina proizvoda koja je homogena po svojim pokazateljima kvalitete, poslana na jednu adresu i popraćena jednim dokumentom o kvaliteti. Kada se proizvod otprema u cisternama ili kontejnerima, svaki spremnik ili kontejner se računa kao serija. Težina serije za maloprodaju - ne više od 10 tona.

2.1.1. Dokument o kvaliteti proizvoda mora sadržavati:

naziv proizvođača ili njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, stupanj;

broj serije;

neto težina;

datum otpreme;

žig tehničke kontrole;

rezultati analize ili potvrda sukladnosti proizvoda sa zahtjevima ove norme;

potvrda o postavljanju znaka opasnosti na pakiranje u skladu s GOST 19433.

2.1.2. U proizvodnim poduzećima koja rade na prirodnom i plinovitom sumporu u skladu s GOST 127.1 - GOST 127.3, maseni udio arsena, kloridnih spojeva i bakra nije određen.

Maseni udio količine teških metala u smislu olova proizvođač utvrđuje najmanje jednom mjesečno.

2.2. Za kontrolu kakvoće akumulatorske sumporne kiseline uzimaju se uzorci iz svakog spremnika, spremnika, spremnika ili 5% boca, ali ne manje od tri za male serije (manje od 60 boca).

Dopušteno je primijeniti rezultate analize kakvoće sumporne kiseline, koja se nalazi u prethodno ispitanom spremniku u skladištu proizvođača, na sve šarže koje se iz nje formiraju.

2.1.1-2.2.

3. METODE ANALIZE

3.1. Izbor uzorka

Točkasti uzorci iz boca uzimaju se staklenom cijevi (s gumenom bulbom) koja seže do dna boce.

Volumen točkastog uzorka je najmanje 0,5 dm 3 ; iz boca - ne manje od 0,1 dm 3.

Na bocu se stavlja naljepnica sa sljedećom oznakom:

imena proizvoda,

brojevi serije,

datum uzorkovanja.

Mogu se nanositi izravno na bocu.

Uzorkivač od nehrđajućeg čelika

Poklopac, cijevi i dno pričvršćeni su zavarivanjem

3.2. Opći zahtjevi

Prilikom provođenja analiza koristi se sljedeće:

reagensi najmanje h stupnja. Da.";

destilirana voda prema GOST 6709, neutralizirana metil crvenilom;

Destilirana voda, koja ne sadrži ugljični dioksid, priprema se prema GOST 4517;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336;

cilindri, čaše, mjerne tikvice (2. klasa točnosti) prema GOST 1770;

birete prema GOST 29251, pipete prema GOST 29227;

Dopušteno je koristiti mjere staklenog volumena slične vrste;

laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104 * 2. klasa točnosti s najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. klasa točnosti s najvišom granicom vaganja od 500 g;

* 1. srpnja 2002. GOST 24104-2001 stupio je na snagu.

set utega prema GOST 7328;

fotokolorimetar tipa FEK-56 M, KFK-2 ili drugog tipa, koji osigurava specificiranu osjetljivost i točnost;

termometar tipa P-4 t= (0 - 100) °C ili drugi sličan termometar;

filter papir prema GOST 12026-76 ili sličan;

univerzalni indikatorski papir za određivanje pH otopine.

3.3. Određivanje masenog udjela monohidrata

Metoda se temelji na titraciji uzorka sumporne kiseline otopinom natrijevog hidroksida u prisutnosti indikatora metil crveno.

3.2, 3.3. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.3.1. Reagensi, otopine, staklo, oprema:

jantarna kiselina prema GOST 6341;

oksalna kiselina prema GOST 22180;

fenolftalein, otopina s masenim udjelom od 1%, priprema se prema GOST 4919.1;

metil crveno, alkoholna otopina s masenim udjelom od 1%, pripremljena prema GOST 4919.1;

kemijski apsorber vapna KhP-I prema GOST 6755, askarit ili drugi apsorber koji pruža zaštitu od ugljičnog dioksida.

Natrijev hidroksid prema GOST 4328, otopina koncentracije S(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 N), pripremljeno na sljedeći način: prema GOST 25794.1, pripremiti otopinu s masenim udjelom natrijevog hidroksida od 50%. Bistra otopina se odvodi sifonom i areometrom se određuje njena koncentracija.

Zatim izračunajte potrebnu količinu dobivene otopine za pripremu 1 dm 3 0,5 mol/dm 3 otopine. Koncentrirana otopina natrijevog hidroksida u količini određenoj računskim putem polako se ulijeva uz stijenke, kako bi se izbjeglo jako prskanje, u staklenu tikvicu otpornu na toplinu u vodu koja se kuha 15 minuta. Tikvica je zatvorena čepom opremljenim U-- oblikovana cijev ispunjena vapnenim kemijskim apsorbentom i ohlađena;

bireta 4-2-50 ili 3-2-50-0,1 prema GOST 29251 mora biti provjerena prema GOST 8.234 s intervalom od 5 cm 3;

električni ormar za sušenje tip SNOL-2,5 2,5 2,5/2,5 ili sličan;

hidrometar AON-1 1480 - 1540 prema GOST 18481 ili sličan;

eksikator prema GOST 25336;

modificirana Lunge-Rey pipeta, posuda za vaganje ili staklena ampula kapaciteta 2 - 3 cm 3 s dugom kapilarom;

Buchnerov lijevak prema GOST 9147;

tikvica s cijevi prema GOST 25336;

Zdjelica ChBN-2 prema GOST 25336 (Petrijeva zdjelica) ili staklo SN-85/15 prema GOST 25336;

plinski plamenik za brtvljenje ampula ili alkoholna lampa prema GOST 25336.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.3.1a. Priprema za analizu

Droga se upotrebljava svježe pripremljena. Prekristalizacija oksalne kiseline provodi se na sljedeći način: 50 g oksalne kiseline se odvaže na prvu decimalu i otopi kuhanjem u 85 cm 3 vode. Vruća otopina brzo se filtrira na lijevku s izrezanim izljevom kroz filtar papir i uz stalno miješanje ohladi. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevku i rekristalizacija se ponavlja, otapajući kuhanjem u 70 cm 3 vode. Zatim se otopina ohladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevku, stisnu između listova filter papira i suše na zraku 30 minuta (kristali se ne smiju lijepiti za stakleni štapić). Kristali oksalne kiseline se raspršeni u tankom sloju prenesu u Petrijevu zdjelicu ili čašu za vaganje, stave u komoru za sušenje i drže na temperaturi od (100,0 ± 2,5) °C 3 sata, uz povremeno miješanje. Zatim se Petrijeva zdjelica ili staklo s kristalima oksalne kiseline stavlja u eksikator s destiliranom vodom, gdje se drži najmanje 2 dana. Poklopac eksikatora ne smije biti čvrsto zatvoren (između poklopca i eksikatora stavi se 2-4 nabora filter papira). Dobiveni kristali dihidrata oksalne kiseline pohranjuju se u staklenu posudu s brušenim čepom. Lijek je stabilan mjesec dana.

Važe se 1 g jantarne ili oksalne kiseline, rezultat vaganja u gramima bilježi se na četvrtu decimalu i zagrijavanjem do vrenja otopi u 50 cm 3 vode koja ne sadrži ugljični dioksid.

Otopina se titrira vruća s natrijevim hidroksidom u prisutnosti fenolftaleina sve dok ružičasta boja ne nestane unutar 50 - 60 s.

Faktor korekcije ( DO) 0,5 mol/dm 3 otopina natrijevog hidroksida izračunava se pomoću formule

Gdje T- masa uzorka instalacijske tvari, g;

V- volumen otopine natrijevog hidroksida utrošen za titraciju, cm 3;

A- masa tvari za ugradnju koja odgovara 1 cm 3 točno 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida, g.

Za jantarnu kiselinu A= 0,02952 g, za oksalnu kiselinu - a = 0,03152 g

Faktor korekcije izračunava se kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, čija dopuštena razlika ne smije premašiti 0,0010 s razinom pouzdanosti R = 0,95.

U slučaju neslaganja pri određivanju masenog udjela monohidrata, faktor korekcije za natrijev hidroksid određuje se pomoću oksalne kiseline.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.3.2. Provođenje analize

Uzorak sumporne kiseline mase 0,7 - 1,0 g važe se u modificiranoj Lunge-Rey pipeti, u boci, ampuli ili u čaši, rezultat vaganja u gramima se bilježi točno na četvrtu decimalu, prenosi u konusnu tikvicu s kapacitet od 250 cm 3 u koji se najprije ulije 50 cm 3 vode neutralizirane metil crvenilom i titrira otopinom natrijevog hidroksida u prisutnosti metilcrvenila dok crvena boja otopine ne požuti.

3.3.3. Maseni udio monohidrata u postocima ( x) izračunati po formuli

Gdje V- volumen 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida upotrijebljen za titraciju, cm 3;

0,02452 - masa sumporne kiseline koja odgovara 1 cm 3 točno 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida, g;

T- masa uzorka analizirane kiseline, g;

DO- faktor korekcije 0,5 mol/dm 3 otopine natrijevog hidroksida.

Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čija dopuštena razlika ne smije biti veća od 0,4% s razinom pouzdanosti R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.4. Određivanje masenog udjela željeza

Metoda se temelji na stvaranju žuto obojenih kompleksa s istim koeficijentom apsorpcije ionima željeza II i III u mediju amonijaka sa sulfosalicilnom kiselinom.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.4.1. Reagensi i otopine:

sulfosalicilna kiselina prema GOST 4478, otopina s masenim udjelom od 30%;

sumporna kiselina prema GOST 4204; (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/dm3 (0,1 N otopina);

željezo amonijeva stipsa;

vodeni amonijak prema GOST 3760, otopina s masenim udjelom od 10%;

otopina željeza koja sadrži 1 mg Fe 3+ u 1 cm 3; pripremljeno prema GOST 4212 (otopina A).

25 cm 3 otopine A stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, dovede se volumen otopine do oznake otopinom sumporne kiseline i promiješa (otopina B); 1 cm 3 otopine B sadrži 0,025 mg Fe 3+ (otopina se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.4.2.

Prilikom prelaska na rad s novim reagensima potrebno je provjeriti raspored kalibracije.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.4.3. Provođenje analize

U odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3 ulije se 50 cm 3 vode i doda se 10 cm 3 kiseline koja se analizira. Nakon hlađenja, volumen otopine se dovede do oznake vodom i pomiješa. 10 cm 3 dobivene otopine prenese se u odmjernu tikvicu zapremine 100 cm 3, doda se 2 cm 3 otopine sulfosalicilne kiseline i 15 - 20 cm 3 otopine amonijaka (amonijaka treba biti u suvišku, pa se količina može povećavati dok se ne pojavi jasan miris).

3.4.4 Obrada rezultata

Maseni udio željeza ( x 1)

Gdje m- masa željeza utvrđena iz kalibracijske krivulje, mg;

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, čije dopuštene razlike ne bi smjele prelaziti 0,001 % s razinom pouzdanosti R = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.5. Određivanje masenog udjela ostatka kalcinacije

Metoda se temelji na isparavanju uzorka sumporne kiseline i kalcinaciji ostatka na temperaturi od 800 do 850 °C do konstantne težine.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.5.1a. Oprema

Komorna električna peć za analitički rad tipa SNOL-1,6.2,5.1/11.0 ili sl.

Čaša za isparavanje u skladu s GOST 9147 ili čaša od prozirnog kvarcnog stakla u skladu s GOST 19908 ili čaša od platine s ravnim dnom u skladu s GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.5.1. Provođenje analize

Prije određivanja uzorak analizirane kiseline dobro se promiješa. Otprilike 10 g (5 - 6 cm3) kiseline koja se analizira stavlja se u prethodno kalciniranu i izvaganu (rezultat se bilježi na četvrto decimalno mjesto) porculansku, kvarcnu ili platinastu šalicu i izvaže, rezultat se bilježi u drugo decimalno mjesto. Zatim se čaša sa sadržajem stavi u pješčanu kupelj i kiselina se ispari kako bi se dobio suhi ostatak, koji se kalcinira u mufelnoj peći 30 minuta na (800 - 850) °C, ohladi u eksikatoru i izvaže, rezultat se bilježi točno do četvrte decimale.

3.5.2. Obrada rezultata

Maseni udio kalciniranog ostatka ( X 2) kao postotak izračunat formulom

Gdje m- masa uzorka sumporne kiseline, g;

m 1 - masa kalciniranog ostatka, g.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, čije dopuštene razlike ne bi smjele prelaziti 0,007 % s razinom pouzdanosti R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.6. Određivanje masenog udjela dušikovih oksida

3.6.1.

klorovodična kiselina prema GOST 3118, otopina, razrijeđena 1: 1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

sulfanilamid (bijeli streptocid, medicinski, prašak), otopina s masenim udjelom od 0,2%, čuvati na tamnom mjestu;

Rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300;

N-etil-1-naftilamin hidrobromid, alkoholna otopina s masenim udjelom od 0,3% pohranjuje se na tamnom mjestu;

10 cm 3 otopine A razrijedi se vodom do volumena od 1 dm 3 i dobro promiješa (otopina B); 1 cm 3 otopine B sadrži 0,001 mg dušikovih oksida. Otopina B se priprema na dan upotrebe;

fosforov anhidrid ili fosforov (P) oksid;

azbestna vuna ili plovućac;

Drexelova tikvica prema GOST 25336;

bubanj plinomjer GSB-400 ili električni aspirator EA-30 ili bilo koji drugi sličan tip;

U- oblikovana cijev prema GOST 25336.

3.6.2. Izrada kalibracijskog grafikona

5 cm 3 vode, 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline, 5 cm 3 otopine sulfanilamida, 1 cm 3 otopine N-etil-1-naftilamin hidrobromida stavi se u odmjerne tikvice zapremine 25 cm 3 i doda se 0,1 s mikrobiretom; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 cm 3 otopine B, što odgovara sadržaju od 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 mcg dušikovih oksida. Sadržaj tikvica se doda do oznake s vodom, dobro promiješa i ostavi stajati 45 minuta dok se boja potpuno ne razvije. Optička gustoća dobivenih otopina u odnosu na "prazni" uzorak mjeri se na fotokolorimetru sa svjetlosnim filtrom br. 5 na λ = 490 nm u kiveti s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 50 mm.

U odmjernoj tikvici od 50 cm3 priprema se “slijepi” uzorak uz dodavanje svih reagensa u dvostrukoj količini, osim otopine B.

Na temelju dobivenih podataka konstruira se kalibracijski grafikon na kojem se na apscisnoj osi nanosi masa dušikovih oksida u mikrogramima, a na ordinatnoj osi odgovarajuće optičke gustoće.

3.6:3. Provođenje analize

Prije analize, sumporni dioksid se pročisti iz uzorka sumporne kiseline na sljedeći način: 50 - 70 cm 3 analizirane sumporne kiseline stavi se u čistu, suhu Drexelovu tikvicu i propuhuje 30 minuta zrakom brzinom od 0,5 dm 3 / min, koji prvo prolazi kroz dva apsorbera: Drexel tikvicu napunjenu sumpornom kiselinom i U-u obliku cijevi s mješavinom fosfor pentoksida s azbestom ili komadićima plovućca.

Dopuštena je vizualna usporedba boje analizirane otopine sa standardnom ljestvicom.

3.6.4. Obrada rezultata

Maseni udio dušikovih oksida ( x 3) kao postotak izračunat formulom

Gdje m- masa dušikovih oksida utvrđena iz kalibracijske krivulje, mcg;

ρ - gustoća analizirane kiseline, g/cm3.

Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čija dopuštena razlika ne smije biti veća od 0,00001% s razinom pouzdanosti R= 0,95.

Bilješka. Ako se sumporna kiselina dobivena iz sumpora analizira pomoću "kratke sheme", tada nije potrebno uklanjanje sumpornog dioksida.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela dušikovih oksida, analiza se provodi fotokolorimetrijskom metodom.

3.7. Određivanje masenog udjela arsena

3.6.1-3.7. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.7.1. Reagensi i otopine:

klorovodična kiselina prema GOST 3118;

sumporna kiselina prema GOST 4204; koncentrirana i otopina s masenim udjelom od 10%;

natrijev hidroksid prema GOST 4328, otopina s masenim udjelom od 25%;

granulirani cink;

otopina olovnog acetata s masenim udjelom od 5%;

metil crveno (indikator); pripremljeno prema GOST 4919.1;

upijajuća pamučna vuna prema GOST 5556;

naftni parafini prema GOST 23683 ili parafini za laboratorijske potrebe;

papir s bromiranom živom ili kloriranom živom; pripremljeno prema GOST 4517;

kositar klorid, otopina; pripremljeno na sljedeći način: 25 g kositrenog klorida otopi se u 20 cm 3 klorovodične kiseline kada se zagrije u vodenoj kupelji i razrijedi s vodom do 200 cm 3;

arsenov anhidrid prema GOST 1973; otopina arsena koja sadrži 0,001 mg As u 1 cm 3 (otopina A); priprema se na sljedeći način: izvaže se 0,1320 g arsenovog anhidrida, rezultat se zabilježi na četvrtu decimalu, prenese u staklo, otopi u 25 cm 3 otopine natrijevog hidroksida i neutralizira s 10% otopinom sumporne kiseline u prisutnosti metil crveno. Otopina se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu od 1 dm 3, doda se 10 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline, promiješa i dolije vode do oznake, 10 cm 3 dobivene otopine se prenese u odmjernu tikvicu od 1 dm 3, doda u označite i pomiješajte.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.7.2. Priprema karte boja

Za pripremu ljestvice boja upotrijebite uređaj (vidi sliku 2), koji se sastoji od boce u koju je staklena cijev s odrezanim gornjim dijelom umetnuta na gumeni čep.

Na gornji rez cijevi stavi se kvadratić brom-živinog papira i gumenim trakama na staklenim kukicama pritisne odrezani dio cijevi. Rubovi cijevi moraju biti brušeni.

3 se ulijeva u boce uređaja, na koje se nanose oznake na razini od 60 cm 3; 5; 7; 9 i 10 cm 3 otopine A, što odgovara sadržaju od 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; i 0,010 mg arsena.

U sve tikvice ulije se 5 cm 3 koncentrirane sumporne kiseline i 1 cm 3 otopine kositrenog diklorida. Volumeni otopina dotjeraju se vodom do oznake, 5-6 g granuliranog cinka ukapaju u staklenke i brzo zatvore čepovima u koje se umetnu prethodno pripremljene epruvete.

1 - boca; 2 - gumeni čep; 3 - staklena cijev

Nakon 1 - 1,5 sati izvadite kvadratiće brom-živinog papira i uronite ih u rastaljeni parafin.

Vaga se čuva na tamnom mjestu tri mjeseca.

3.7.3. Provođenje analize

Nakon 1 - 1,5 sati izvadite obojeni kvadrat od brom-živinog papira, uronite ga u rastaljeni parafin i nakon hlađenja usporedite ga sa skalom boja.

3.7.4. Obrada rezultata

Maseni udio arsena ( x 4) kao postotak izračunat formulom

Gdje T - masa arsena pronađena na ljestvici boja, mg;

ρ - gustoća analizirane kiseline, g/cm 3 ;

V- volumen kiseline uzete za analizu, cm3.

Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, dopuštene razlike između kojih ne bi smjele prelaziti 0,00001% s razinom pouzdanosti R = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

3.8. Određivanje masenog udjela kloridnih spojeva

Metoda se temelji na vizualnom određivanju spojeva klora u obliku srebrovog klorida, pri usporedbi intenziteta zamućenja otopine analizirane kiseline sa standardnom vagom.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.8.1. Reagensi i otopine:

dušična kiselina prema GOST 4461, razrijeđena 1: 10;

natrijev klorid prema GOST 4233;

srebrni nitrat prema GOST 1277, otopina S(AgNO 3) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N otopina);

10 cm 3 otopine A stavi u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, dovede volumen otopine do oznake vodom i dobro promiješa (otopina B). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,01 mg Cl (otopina se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.8.2. Priprema referentnih otopina

50 cm 3 vode ulije se u cilindre s brušenim čepovima kapaciteta 100 cm 3 i pomoću birete 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 otopine B,što odgovara sadržaju od 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,10 mg klora.

3.8.3. Provođenje analize

Provodi se kvalitativni test za određivanje sadržaja iona klora u kiselini. Da biste to učinili, 50 cm 3 vode, 2 cm 3 otopine dušične kiseline, 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata i 10 cm 3 kiseline koja se analizira ulije se u cilindar kapaciteta 100 cm 3 . Dobivena otopina ostavi se 15 minuta i promatra se ostaje li otopina bistra ili je nastala zamućenost zbog prisutnosti iona klora u kiselini. U potonjem slučaju pripremite referentne otopine kako je opisano u stavku 3.8.2. U cilindar s brušenim čepom zapremine 100 cm 3 ulije se 50 cm 3 vode i pipetom se doda 10 cm 3 kiseline koja se analizira. Otopina se ohladi i doda joj se 2 cm 3 otopine nitratne kiseline i 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Volumen otopine se podesi na 100 cm 3 vodom, ostavi mirovati 15 minuta, te se usporede intenziteti zamućenja analizirane otopine i referentne otopine.

3.8.4. Obrada rezultata

Maseni udio kloridnih spojeva ( x 5) kao postotak izračunat formulom

Gdje T - masa klora u referentnoj otopini, čiji se intenzitet zamućenja podudara s intenzitetom zamućenja analizirane otopine, mg;

V- volumen analizirane kiseline uzete za analizu, cm 3;

ρ - gustoća kiseline, g / cm3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, čije dopuštene razlike ne bi smjele prelaziti 0,0001 % s razinom pouzdanosti R= 0,95.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.9.Određivanje masenog udjela mangana

Metoda se temelji na oksidaciji mangana s kalijevom jodnom kiselinom u permangansku kiselinu, čiji se intenzitet boje vizualno uspoređuje s bojom standardnih otopina.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.9.1. Reagensi i otopine:

fosforna kiselina prema GOST 6552;

kalij jodna kiselina;

kalijev permanganat prema GOST 20490; kemijski čist, otopina; priprema se na sljedeći način: 2,8760 g kalijevog permanganata stavi se u odmjernu tikvicu zapremine 1 dm 3, otopi u vodi i volumen otopine se podesi s vodom do oznake (otopina A), 1 cm 3 otopine A razrijeđen vodom u odmjernoj tikvici do 100 cm 3 (otopina B). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,01 mg mangana. Riješenje B pripremljen prije upotrebe.

3.9.2. Provođenje analize

3.9.1; 3.9.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.10. Određivanje masenog udjela količine teških metala u odnosu na olovo

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.10.1. Reagensi i otopine:

octena kiselina prema GOST 61, razrijeđena 1: 1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

sumporovodikova voda; pripremljeno prema GOST 4517;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

olovni nitrat prema GOST 4236, otopina; priprema se na sljedeći način: 1,6000 g olovnog nitrata otopi se u malom volumenu vode (50 cm3) koja sadrži 1 cm3 koncentrirane dušične kiseline; otopinu prenijeti u odmjernu tikvicu obujma 1 dm 3, dotjerati volumen otopine vodom do oznake (otopina A), 1 cm 3 otopine A sadrži 1 mg Pb.

25 cm 3 otopine A prenijeti u odmjernu tikvicu zapremine 250 cm3, dodati 1-2 kapi dušične kiseline i dotjerati volumen otopine vodom do oznake (otopina B). 1 cm 3 otopine B sadrži 0,1 mg Pb.

(Izmijenjeno izdanje, vlč. br. 2, 3).

3.10.2. Provođenje analize

2 cm 3 kiseline koja se analizira (3,7 g) stavi se u kolorimetrijski cilindar od 50 cm 3, u koji se prethodno ulije 15 - 20 cm 3 vode. Otopina se ohladi i neutralizira otopinom amonijaka do blago alkalne reakcije pomoću univerzalnog indikatorskog papira i ohladi. Zatim dodajte 2 cm 3 otopine octene kiseline, dovedite volumen otopine vodom na 50 cm 3 i dodajte 5 cm 3 sumporovodikove vode.

3.11. Određivanje masenog udjela bakra

Metoda se temelji na polarografskom određivanju bakra na živinoj kapljastoj elektrodi u otopini amonijevog klorida pri valnoj visini E ½ od minus 0,25 do minus 0,35 V u odnosu na donju živu. Željezne soli koje ometaju određivanje uklanjaju se u obliku željeznog hidroksida taloženjem amonijakom.

3.10.2, 3.11. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.11.1. Reagensi, otopine i mjerni instrumenti:

klorovodična kiselina prema GOST 3118, koncentrirana i razrijeđena 1: 1;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

natrijev sulfit (natrijev sulfit) kristalan;

prehrambena želatina prema GOST 11293, 0,5% otopina;

plinoviti i tekući tehnički dušik prema GOST 9293;

dušična kiselina prema GOST 4461;

univerzalni indikatorski papir;

polarografi tipa LP-7, OP-102 ili PPT-1;

elektrolitski bakar, otopina; priprema se na sljedeći način: 1,0000 g bakra stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 i doda se 20 cm 3 dušične kiseline. Otopina se upari do volumena od 2 - 3 cm 3, doda se 10 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline i ponovno upari do volumena od 2 - 3 cm 3. Uparavanje s 10 cm3 klorovodične kiseline ponovi se još dva puta. Nakon hlađenja, ostatku dodati 150 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline, otopinu prenijeti u odmjernu tikvicu od 1 dm 3, dodati vodu do oznake i dobro promiješati (otopina A). 1 cm 3 otopine A sadrži 1 mg bakra.

5 cm 3 otopine A prenijeti u odmjernu tikvicu zapremine 500 cm 3, dodati 10 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline i dodati vode do oznake (otopina B). Riješenje B sadrži 0,01 mg bakra na 1 cm3.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.11.2 Izrada kalibracijskog grafikona

U čaše otporne na toplinu kapaciteta 50 cm 3 dodajte 1; 2; 4; 6; 8 cm 3 otopine B, što odgovara 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakra, ispariti do suhog. Ohlađeni ostatak otopi se zagrijavanjem u 3 cm 3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:1. Neutralizira se amonijakom na pH 9 (koristeći univerzalni indikatorski papir). Volumen tekućine se dovede do 15 cm 3, dodaju se četiri kapi otopine želatine, 0,3 g natrijevog sulfita i miješa se štapom. Umjesto dodavanja natrijevog sulfita za uklanjanje otopljenog kisika, otopinu možete ispirati dušikom 10 - 15 minuta.

Polarografija se provodi u području potencijala od minus 0,2 - minus 0,7 V u odnosu na donji živin stupac s osjetljivošću galvanometra odabranom tako da je visina vala u rasponu od 10 - 30 mm. Za svaku vrijednost koncentracije bakra uzimaju se tri polarograma i konstruira kalibracijski grafikon, pri čemu se na apscisnoj osi nanosi koncentracija bakra u mg/cm3, a na ordinatnoj osi aritmetička sredina valnih visina tri dimenzije u milimetrima.

3.11.3. Provođenje analize

Zatim neutralizirati amonijakom dok se talog željezovog hidroksida potpuno ne istaloži i dodati još 1,5 cm 3 viška amonijaka.

Otopina s talogom se prenese u mjerni cilindar zapremine 20 - 25 cm 3, staklo se ispere vodom, dodajući vodu za pranje u sadržaj cilindra. Volumen tekućine se dovede do 15 cm 3, dodaju se četiri kapi otopine želatine, 0,3 g natrijevog sulfita i miješa se štapom. Filtrirajte dio otopine ili pažljivo ulijte pročišćeni dio u elektrolizator.

Umjesto dodavanja natrijevog sulfita za uklanjanje kisika iz filtrirane otopine, otopinu možete ispirati dušikom 10 - 15 minuta. Polarograf kao kod konstruiranja kalibracijskog grafikona.

3.11.4. Obrada rezultata

Maseni udio bakra ( x 6) kao postotak izračunat formulom

Gdje A- koncentracija bakra utvrđena iz kalibracijske krivulje, mg/cm 3 ;

T- masa uzorka kiseline, g.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina triju paralelnih određivanja, čije dopuštene razlike između ekstremnih rezultata ne smiju prelaziti 0,00012 % s razinom pouzdanosti R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

3.12. Određivanje masenog udjela redukcijskih tvari kalijev permanganat

Metoda se temelji na titraciji uzorka sumporne kiseline s otopinom kalijevog permanganata dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

3.12.1. Reagensi i otopine:

kalijev permanganat prema GOST 20490, otopina koncentracije S(1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n.).

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.12.2. Provođenje analize

U 60 cm 3 vode dodati 20 cm 3 kiseline koja se analizira i titrirati s 0,01 mol/dm 3 otopinom kalijevog permanganata na 60 - 70 °C dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja, postojana 5 minuta. Smatra se da je proizvod u skladu sa zahtjevima ove norme ako se za titraciju uzorka sumporne kiseline baterije koristi 0,01 mol/dm 3 otopina kalijevog permanganata, ne više: za vrhunske proizvode - 4,5 cm 3, za prvi razred - 7. cm 3.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

3.13.Definicija transparentnosti

3.13.1. Za određivanje prozirnosti koristite uređaj koji uključuje:

mjerni cilindar 1 - 500 prema GOST 1770, na kojem se nalazi oznaka koja označava visinu stupca tekućine od 270 mm;

matirano staklo dimenzija 80´80 mm na koje su crni kvadrati 5´5 mm postavljeni tintom, poredani u šahovnici;

60 W električna svjetiljka s utičnicom i kabelom;

drveni stalak ili kutija u koju se stavlja svjetiljka s grlom. Gornji poklopac ima izrez u kojem je fiksirano matirano staklo s crnim kvadratima.

Razmak između stakla i svjetiljke ne smije biti veći od 10 mm.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

3.13.2. Provođenje analize

Kiselina 1. stupnja za analizu razrijedi se dodavanjem u vodu koncentracije 77 - 79%, ohlađenu na 20 °C, promućka i ulije u mjerni cilindar uređaja do oznake. Mjerni cilindar postavljen je na matirano staklo s poljima šahovnice ispod kojega gori električna svjetiljka. Promatrajte konture šahovskih polja kroz sloj kiseline. Kiselina ispunjava zahtjeve ove norme ako su sve konture jasno vidljive.

Proizvodi visokog stupnja analiziraju se bez razrjeđivanja.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

4. PAKIRANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

Staklene boce moraju biti zatvorene brušenim staklenim ili polietilenskim ili plastičnim čepovima na navoj.

Staklene boce baterijske sumporne kiseline namijenjene za nabavu narudžbi Ministarstva obrane isporučuju se samo s brušenim staklenim čepovima.

Grlo zatvorene staklene boce omotano je komadom konoplje ili pamučne tkanine ili plastičnom folijom (GOST 10354) i vezano uzicom ili gumenom uzicom.

Staklene boce od 20 litara s kiselinom pakiraju se u polietilenske bačve ili drvene kutije u skladu s GOST 18573, broj 3 - 2, tip U-1 s nosačima na krajnjim i bočnim stijenkama. Pri prijevozu boca u cestovnom prometu dopušteno je pakirati ih u drvene sanduke čiji rubovi moraju biti najmanje 30 mm viši od razine grla boca. Dno i stranice boce obložene su slamom ili mekim drvenim strugotinama.

Prije punjenja spremnike je potrebno temeljito pregledati iznutra i očistiti od prljavštine.

Baterijska sumporna kiselina koja se šalje na krajnji sjever i slična područja pakira se u skladu s paragrafima. 4.1 i 4.1.1.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2, 3).

4.1.1. Akumulatorska sumporna kiselina za maloprodaju pakira se u staklene boce ili boce od (0,80 ± 0,01); (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg ili slične boce proizvedene prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji. Boce su zapečaćene polietilenskim ili plastičnim čepovima s brtvom na navoj. Dopušteno je zatvaranje boca s gumenim čepovima olovnom folijom, nakon čega se grlo i čep napuni smolom za brtvljenje.

Skica kontejnera

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

4.2. Transportna oznaka - prema GOST 14192 sa znakom opasnosti prema GOST 19433, klasa 8, podklasa 8.1, crtež. 8, klasifikacijska kodna skupina 8111, UN serijski broj 2796; znak upozorenja: „Pazite se opeklina“, znak za rukovanje „Lomljivo. Oprez”, kao i sljedeći dodatni simboli:

imena i sorte proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

neto težina;

brojevi serija;

simboli ovog standarda.

Označavanje transportnih posuda s baterijskom sumpornom kiselinom namijenjenih prometu na malo mora sadržavati sljedeće podatke koji karakteriziraju proizvod:

naziv i namjena proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

datum isteka i uvjeti skladištenja;

broj jedinica potrošačke ambalaže;

broj serije;

bruto i neto težina;

oznaka ovog standarda.

Oznaka se nanosi na naljepnicu ili pomoću boje za šablone. Na poklopcu kutije nalaze se znakovi upozorenja: "Vrh", "Čuvajte se opeklina".

(Izmijenjeno izdanje, vlč. br. 1, 2, 3).

4.3. Na potrošačku ambalažu baterijske sumporne kiseline namijenjene maloprodaji stavlja se ili lijepi naljepnica sa sljedećim podacima za označavanje:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, stupanj;

broj serije;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

Neto težina;

najbolje prije datuma;

oznaka ovog standarda;

kratke upute za uporabu proizvoda i sljedeći natpisi: “U slučaju dodira s kožom isprati s puno vode”, “Nositi gumene rukavice i zaštitne naočale”, “Čuvati se opeklina”.

(promijenjeno izdanje, Promijeniti broj 2).

4.4. (Brisano, izmjena br. 1).

Baterijska sumporna kiselina transportira se željeznicom u posebnim cisternama za sumpornu kiselinu.

Stupanj napunjenosti spremnika izračunava se uzimajući u obzir punu iskorištenost nosivosti spremnika i volumetrijsko širenje proizvoda uz moguću temperaturnu razliku duž rute.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2, 3).

Dopušteno je skladištiti baterijsku sumpornu kiselinu u spremnicima s emajliranom unutarnjom površinom.

Nije dopušteno skladištenje baterijske sumporne kiseline u istoj prostoriji s prehrambenim proizvodima.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

4.7. Sifoni koji se koriste za ispuštanje sumporne kiseline iz spremnika moraju biti izrađeni od nehrđajućeg čelika ili drugih materijala otpornih na kiseline.

Nije dopušteno skladištenje akumulatorske sumporne kiseline u gumiranim skladištima i korištenje gumenih crijeva za ispuštanje kiseline.

5. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

5.1. Akumulatorska sumporna kiselina je otporna na vatru i eksploziju, u dodiru s vodom dolazi do burne reakcije uz oslobađanje topline, para i plinova.

5.2. Sumporna kiselina za baterije je otrovna.

Najveća dopuštena koncentracija para sumporne kiseline u zraku radnog prostora je 1 mg/m3.

5.3. Što se tiče stupnja utjecaja na tijelo, sumporna kiselina baterije pripada tvarima 2. klase opasnosti prema GOST 12.1.007.

Baterijska sumporna kiselina, kada dođe u dodir s ljudskom kožom, uzrokuje teške, dugotrajne opekline.

Sumpornu kiselinu koja dospije na kožu potrebno je brzo isprati s puno vode.

5.4. Kod miješanja kiseline s vodom potrebno je kiselinu sipati u vodu, a ne obrnuto, jer kada se kiselini doda voda, može doći do ispuštanja kiseline iz aparata.

5.5. Osobe koje rade sa sumpornom kiselinom moraju imati posebnu odjeću i obuću te osobnu zaštitnu opremu.

Sek. 5. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 3).

INFORMACIJSKI PODACI

1. RAZVIJENO I UVELO Ministarstvo proizvodnja mineralnih gnojiva

2. ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 30. srpnja 1973. br. 1864

3. UMJESTO GOST 667-53

4. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI

Baterijska sumporna kiselina. Baterijska sumporna kiselina Određivanje masenog udjela mangana

Opis:

Primjena:

Tehnički podaci:

Sumporna kiselina GOST 667-73

Prijevoz:

Skladištenje:

Sigurnosne mjere:

1. Tehnički uvjeti

2. Pravila prihvaćanja

3. Metode analize

3.1. Izbor uzorka

3.2. Opći zahtjevi

3.3. Određivanje masenog udjela monohidrata

Uzorkivač od nehrđajućeg čelika

3.4. Određivanje masenog udjela željeza

3.5. Određivanje masenog udjela ostatka kalcinacije

3.6. Određivanje masenog udjela dušikovih oksida

3.7. Određivanje masenog udjela arsena

3.8. Određivanje masenog udjela kloridnih spojeva

3.9. Određivanje masenog udjela mangana

3.10. Određivanje masenog udjela količine teških metala u odnosu na olovo

3.11. Određivanje masenog udjela bakra

3.12. Određivanje masenog udjela tvari koje reduciraju kalijev permanganat

3.13. Definicija transparentnosti

4. Pakiranje, označavanje, prijevoz i skladištenje

Skica kontejnera

5. Sigurnosni zahtjevi