Opis:

Sumporna kiselina je bezbojna, uljasta tečnost bez mirisa. Miješa se s vodom i sumpornim anhidridom u bilo kojem omjeru, oslobađajući veliku količinu topline. Kontaktna sumporna kiselina sa masenim udjelom monohidrata od 92,5-94,0% je vodeni rastvor monohidrata (100% sumporna kiselina). U tehnologiji, sumporna kiselina označava bilo koji spoj H 2 SO 4 sa vodom. Vodene otopine sumporne kiseline karakteriziraju maseni udio H 2 SO 4 ili SO 3 u njima

Sumporna kiselina je jedna od najaktivnijih anorganskih kiselina. Reaguje sa gotovo svim metalima i njihovim oksidima, ulazi u reakcije razmene, ima oksidativna i druga važna svojstva. Osnovna fizičko-hemijska svojstva rastvora sumporne kiseline zavise od odnosa vode i sumpornog anhidrida (sumpor trioksida) u njoj.

primjena:

Sumporna kiselina se koristi u proizvodnji mineralnih đubriva, boja, hemijskih vlakana, kao i u metalurgiji. Koristi se u različite tehnološke svrhe u tekstilnoj, prehrambenoj i drugim industrijama. Sumporna kiselina akumulatora se koristi nakon razrjeđivanja destilovanom vodom kao elektrolit za punjenje olovnih baterija.

Kao elektrolit za baterije koristi se otopina sumporne kiseline u destilovanoj vodi. Za različite klimatske i temperaturne uvjete u kojima će baterija raditi koriste se elektroliti različite gustoće. Gustoća elektrolita ovisi o koncentraciji otopine sumporne baterije baterije - što je veća koncentracija otopine, to je veća gustoća elektrolita i o temperaturi otopine - što je temperatura viša, to je gustoća manja. Koncentracija ili gustina elektrolita je tačan kriterijum za stepen pražnjenja baterije. Kao referentna tačka za određivanje trenutnog stepena pražnjenja baterije uzima se standardna gustina elektrolita, tj. gustina dobijena nakon prvog punog punjenja. Olovno-kiselinske baterije karakterizira jako razrjeđivanje elektrolita tokom pražnjenja zbog sumporne kiseline akumulatora u reakciji sa stvaranjem vode. U napunjenim baterijama koncentracija kiseline je 30...40%. Što je zapremina elektrolita manja u odnosu na masu elektroda, koncentracija kiseline se brže smanjuje tokom pražnjenja. Na kraju pražnjenja kreće se od 10 do 25%.

specifikacije:

Sumporna kiselina GOST 667-73	Top grade	Prvi razred
Maseni udio monohidrata (H 2 SO 4), %	92-94	92-94
Maseni udio gvožđa (Fe), %	0,005	0,01
Maseni udio ostatka nakon kalcinacije, %, ne više	0,02	0,03
Maseni udio dušikovih oksida (N 2 O 4), %, ne više	0,00003	0,00001
Maseni udio arsena (As), %, ne više	0,00005	0,00008
Maseni udio hloridnih jedinjenja (Cl), %, ne više	0,0002	0,0003
Maseni udio mangana (Mn), %, ne više	0,00005	0,0001
Maseni udio zbira teških metala u odnosu na olovo (Pb), %, ne više	0,01	0,01
Maseni udio bakra (Cu), %, ne više	0,0005	0,0005
Maseni udio tvari koje redukuju KMnO 4, cm 3 otopina sa (1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, ne više	4,5	7
Transparentnost	Mora proći test prema tački 3.13

prijevoz:

Tehnička sumporna kiselina se prevozi u željezničkim cisternama sumporne kiseline u skladu sa pravilima transporta tereta. Na cisterne se moraju nanijeti posebne šablone u skladu s pravilima transporta tereta koji su na snazi ​​na željeznici. transport.

Skladištenje:

Tehnička sumporna kiselina i oleum (koncentrovana sumporna kiselina) moraju se skladištiti u posudama od čelika ili specijalnog čelika, neobloženih i obloženih kiselootpornim ciglama ili kiselootpornim materijalom.

Sigurnosne mjere:

Sumporna kiselina je otporna na vatru i eksploziju; kada dođe u kontakt s vodom, dolazi do burne reakcije s velikim oslobađanjem topline, para i plinova. Toksicno. Po stepenu uticaja na organizam spada u supstance 2. klase opasnosti. Prilikom rada sa sumpornom kiselinom obavezno nosite zaštitnu odjeću.

Odobreno Rezolucija Državnog komiteta za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 30. jula 1973. N 1864

Međudržavni standard GOST 667-73

"SUMPORNI BATERIJA. TEHNIČKI USLOVI"

Sumporna kiselina iz akumulatora. Specifikacije

Umjesto GOST 667-53

Ovaj standard se odnosi na koncentriranu sumpornu kiselinu za baterije koja je, nakon razrjeđivanja destilovanom vodom, namijenjena kao elektrolit za punjenje olovnih baterija.

Formula H 2 SO 4.

Molekularna masa (prema međunarodnim atomskim masama 1971) - 98,08.

1. Tehnički zahtjevi

1.1. Akumulatorska sumporna kiselina mora biti proizvedena u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

1.2. U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, akumulatorska sumporna kiselina mora biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli.

Naziv indikatora
	Top grade
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Maseni udio monohidrata (H 2 SO 4), %
2. Maseni udio gvožđa (Fe), %, ne više
3. Maseni udio ostatka nakon kalcinacije, %, ne više
4. Maseni udio dušikovih oksida (N 2 O 3), %, ne više
5. Maseni udio arsena (As), %, ne više
6. Maseni udio hloridnih jedinjenja (Cl), %, ne više
7. Maseni udio mangana (Mn), %, ne više
8. Maseni udio zbira teških metala u odnosu na olovo (Pb), %, ne više
9. Maseni udio bakra (Cu), %, ne više
10. Maseni udio tvari koje redukuju KMnO 4, cm 3 otopina sa (1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, ne više
11. Transparentnost	Mora proći test prema tački 3.13

Bilješka. Po dogovoru sa potrošačem, za preduzeća koja rade na piritima i proizvode proizvode 1. razreda, dozvoljeno je da maseni udio arsena ne bude veći od 0,0001%.

2. Pravila prihvatanja

2.1. Sumporna kiselina iz akumulatora mora se isporučiti u serijama. Serijom se smatra količina proizvoda koja je homogena po svojim pokazateljima kvaliteta, poslata na jednu adresu i praćena jednim dokumentom o kvalitetu. Prilikom otpreme proizvoda u rezervoarima ili kontejnerima, svaki rezervoar ili kontejner se smatra serijom. Težina partije za trgovinu na malo - ne više od 10 tona.

2.1.1. Dokument o kvaliteti proizvoda mora sadržavati:

naziv proizvođača ili njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, razred;

broj serije;

neto težina;

datum isporuke;

pečat tehničke kontrole;

rezultati analize ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

potvrda postavljanja oznake opasnosti na ambalažu u skladu sa GOST 19433.

2.1.2. U proizvodnim preduzećima koja rade na prirodnom i gasnom sumporu u skladu sa GOST 127.1 - GOST 127.3, maseni udio arsena, hlorida i bakra nije određen.

Proizvođač najmanje jednom mjesečno određuje maseni udio količine teških metala u smislu olova.

2.2. Za kontrolu kvaliteta akumulatorske sumporne kiseline uzimaju se uzorci iz svakog rezervoara, kontejnera, rezervoara ili 5% boca, ali ne manje od tri za male serije (manje od 60 boca).

Dozvoljeno je primijeniti rezultate analize kvaliteta sumporne kiseline, koja se nalazi u prethodno ispitanom spremniku u skladištu proizvođača, na sve serije koje se od nje formiraju.

2.1.1 - 2.2.

2.3. Ako se za barem jedan od indikatora dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, ponavlja se analiza dvostrukog broja uzoraka ili jedinica proizvoda uzetih iz iste serije. Rezultati ponovne analize su konačni i odnose se na cijelu seriju.

3. Metode analize

3.1. Izbor uzorka

Tačkasti uzorci iz svakog rezervoara, kontejnera, rezervoara uzimaju se uzorkivačem od nerđajućeg čelika 10H17N13M2T (slika 1) ili drugog materijala otpornog na kiseline koji ne narušava kvalitet uzorkovane sumporne kiseline, pričvršćen za lanac ili kabl od čelik otporan na kiseline, polako ga uranjajući na dno.

Tačkasti uzorci iz boca uzimaju se staklenom cijevi (sa gumenom kruškom) koja seže do dna boce.

Volumen točkastog uzorka je najmanje 0,5 dm 3 ; iz boca - najmanje 0,1 dm3.

Odabrani spot uzorci se sipaju u zatvorenu posudu od nerđajućeg čelika ili drugog materijala otpornog na kiseline koji ne narušava kvalitet sumporne kiseline. Dobijeni uzorak se temeljno promiješa staklenom šipkom i prosječan uzorak zapremine od najmanje 0,5 dm 3 sipa se u suhu tikvicu kapaciteta 0,5-1,0 dm 3 sa brušenim staklenim čepom.

Na bocu se stavlja etiketa sa sljedećom oznakom:

nazivi proizvoda;

brojevi serije;

datum uzorkovanja.

Mogu se nanijeti direktno na bočicu.

3.2. Opšti zahtjevi

Prilikom izvođenja analiza koristi se sljedeće:

reagensi najmanje analitičke kvalitete;

destilovana voda prema GOST 6709, neutralizovana metil crvenim;

destilovana voda, koja ne sadrži ugljični dioksid, priprema se prema GOST 4517;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336;

cilindri, čaše, merne tikvice (2. klasa tačnosti) prema GOST 1770;

birete prema GOST 29251, pipete prema GOST 29227;

Dozvoljeno je koristiti mjere za kapacitet stakla slične vrste;

laboratorijske vage opšte namene prema GOST 24104*, 2. klasa tačnosti sa najvišom granicom merenja od 200 g i 4. klasa tačnosti sa najvišom granicom merenja od 500 g;

set utega prema GOST 7328;

fotokolorimetar tipa FEK-56 M, KFK-2 ili drugog tipa, koji obezbeđuje zadatu osetljivost i tačnost;

termometar tipa P-4 t = (0-100)°C ili drugi sličan termometar;

filter papir prema GOST 12026 ili slično;

univerzalni indikatorski papir za određivanje pH otopine.

3.3. Određivanje masenog udjela monohidrata

Metoda se zasniva na titraciji uzorka sumporne kiseline rastvorom natrijum hidroksida u prisustvu indikatora metil crvenog.

3.2, 3.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.3.1. Reagensi, rastvori, stakleno posuđe, oprema

jantarna kiselina prema GOST 6341;

oksalna kiselina prema GOST 22180;

Uzorkivač od nerđajućeg čelika

fenolftalein, rastvor masenog udela od 1%, pripremljen prema GOST 4919.1;

metil crveno, alkoholni rastvor masenog udela od 1%, pripremljen prema GOST 4919.1;

kemijski apsorber vapna KhP-I prema GOST 6755, askarit ili drugi apsorber koji pruža zaštitu od ugljičnog dioksida.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328, rastvor sa koncentracijom (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 N), priprema se na sledeći način: prema GOST 25794.1 pripremi se rastvor sa masenim udelom natrijum hidroksida od 50% . Bistra otopina se drenira sifonom i njegova koncentracija se određuje pomoću hidrometra.

Zatim izračunajte potrebnu količinu dobijenog rastvora za pripremu 1 dm 3 0,5 mol/dm 3 rastvora. Koncentrovani rastvor natrijum hidroksida u količini određenoj proračunom polako se sipa uz zidove, kako bi se izbeglo jako prskanje, u staklenu bocu otpornu na toplotu u vodu koja se kuva 15 minuta. Tikvica je zatvorena čepom opremljenom cijevi u obliku slova U napunjena kemijskim apsorbentom vapna i ohlađena;

bireta 4-2-50 ili 3-2-50-0, 1 prema GOST 29251 mora se provjeriti prema GOST 8.234 s intervalom od 5 cm 3;

električni ormar za sušenje tipa SNOL-2, 5 2, 5 2, 5/2, 5 ili slično;

hidrometar AON-1 1480-1540 prema GOST 18481 ili slično;

eksikator prema GOST 25336;

modificirana Lunge-Rey pipeta, čaša za vaganje ili staklena ampula kapaciteta 2-3 cm 3 s dugom kapilarom;

Buchnerov lijevak prema GOST 9147;

tikvica s cijevi prema GOST 25336;

Posuda ChBN-2 prema GOST 25336 (Petrijeva posuda) ili staklo SN-85/15 prema GOST 25336;

plinski plamenik za zaptivanje ampula ili alkoholne lampe prema GOST 25336.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.3.1a. Priprema za analizu

Korekcioni faktor otopine natrijum hidroksida određuje se izvaganim udjelom rekristalizirane jantarne ili oksalne kiseline. Rekristalizacija jantarne kiseline vrši se na sljedeći način: 100 g jantarne kiseline izvaga se na prvu decimalu i otopi se kuhanjem u 170 cm 3 vode. Vruća otopina se brzo filtrira na staklenom lijevu sa izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu i ponovo rekristaliziraju, otapajući kuhanjem u 140 cm 3 vode. Dobijeni kristali jantarne kiseline suše se u pećnici na temperaturi od (100,0±2,5)°C do konstantne težine. Lijek se koristi svježe pripremljen. Rekristalizacija oksalne kiseline vrši se na sljedeći način: 50 g oksalne kiseline izvaga se na prvu decimalu i otopi se kuhanjem u 85 cm 3 vode. Vruća otopina se brzo filtrira na lijevu sa izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz neprekidno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu i rekristalizacija se ponavlja, otapanjem kuhanjem u 70 cm 3 vode. Zatim se rastvor ohladi uz stalno mešanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu, istiskuju između listova filter papira i suše na zraku 30 minuta (kristali se ne smiju lijepiti za staklenu šipku). Kristali oksalne kiseline se prenose, rasuti u tankom sloju, u Petrijevu zdjelu ili čašu za vaganje, stavljaju u ormar za sušenje i drže na temperaturi od (100,0±2,5) °C 3 sata, uz povremeno miješanje. Zatim se Petrijeva posuda ili čaša sa kristalima oksalne kiseline stavlja u eksikator sa destilovanom vodom, gde se čuva najmanje dva dana. Poklopac eksikatora ne smije biti čvrsto zatvoren (između poklopca i eksikatora se postavljaju 2-4 nabora filter papira). Dobijeni kristali dihidrata oksalne kiseline čuvaju se u staklenoj posudi sa brušenim čepom. Lijek je stabilan mjesec dana.

Izvaga se 1 g jantarne ili oksalne kiseline, rezultat vaganja u gramima se bilježi s točnošću do četvrte decimale i otapa se kada se zagrije do ključanja u 50 cm 3 vode koja ne sadrži ugljični dioksid.

Otopina se titrira vruća sa natrijum hidroksidom u prisustvu fenolftaleina sve dok ružičasta boja ne nestane u roku od 50-60 s.

Korekcioni faktor (K) od 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida izračunava se pomoću formule

gdje je m masa instalacijske tvari, g;

V je zapremina rastvora natrijum hidroksida utrošenog za titraciju, cm 3 ;

a je masa instalacijske supstance koja odgovara 1 cm 3 tačno 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida, g.

Za jantarnu kiselinu a = 0,02952 g, za oksalnu kiselinu - a = 0,03152 g.

Korekcioni faktor se izračunava kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, između kojih dozvoljeno odstupanje ne bi trebalo da prelazi 0,0010 sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

U slučaju neslaganja pri određivanju masenog udjela monohidrata, korekcijski faktor za natrijum hidroksid se određuje pomoću oksalne kiseline.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.3.2. Sprovođenje analize

Uzorak sumporne kiseline mase 0,7-1,0 g vaga se u modificiranoj Lunge-Rey pipeti, u boci, ampuli ili u čaši, rezultat vaganja u gramima se bilježi s tačnošću do četvrte decimale, prenosi u konusnu tikvicu sa kapacitet od 250 cm 3, u koji se prvo sipa 50 cm 3 vode neutralizovane metil crvenim i titrira rastvorom natrijum hidroksida u prisustvu metil crvenog dok crvena boja rastvora ne požuti.

3.3.3. Maseni udio monohidrata u procentima (X) izračunava se pomoću formule

,

gdje je V zapremina 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida koji se koristi za titraciju, cm 3 ;

0,02452 - masa sumporne kiseline koja odgovara 1 cm 3 tačno 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida, g;

m je masa uzorka kiseline koja se analizira, g;

K je faktor korekcije 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljeno odstupanje ne bi trebalo da prelazi 0,4% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.4. Određivanje masenog udjela gvožđa

Metoda se zasniva na formiranju žuto obojenih kompleksa sa istim koeficijentom apsorpcije jona gvožđa I i III u medijumu amonijaka sa sulfosalicilnom kiselinom.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.4.1. Reagensi i rastvori:

sulfosalicilna kiselina prema GOST 4478, rastvor masenog udela od 30%;

sumporna kiselina prema GOST 4204; (1/2H 2 SO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N rastvor);

feri amonijum alum;

vodeni amonijak prema GOST 3760, otopina masenog udjela 10%;

rastvor gvožđa koji sadrži 1 mg Fe 3+ u 1 cm 3; pripremljeno prema GOST 4212 (rješenje A).

25 cm 3 otopine A stavi se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1 dm 3, volumen otopine se dovede do oznake otopinom sumporne kiseline i promiješa (rastvor B); 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,025 mg Fe 3+ (rastvor se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.4.2. Konstrukcija kalibracionog grafikona

Za konstruiranje kalibracijske krivulje pripremaju se otopine uzoraka. Dodati biretu 1 u volumetrijske tikvice kapaciteta 100 cm3; 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 rastvora B, što odgovara sadržaju od 0,025; 0,050; 0, 100; 0,150; 0,200 i 0,250 mg gvožđa.

Zatim se u svaku tikvicu sipa 2 cm 3 rastvora sulfosalicilne kiseline i 15 cm 3 amonijaka. Volumen rastvora u svakoj tikvici se dovede do oznake sa vodom i pomeša. Optička gustoća dobivenih standardnih otopina se mjeri fotokolorimetrom na talasnoj dužini od 440 nm (plavi filter) u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 20 mm, koristeći kao referentni rastvor rastvor koji sadrži sve reagense osim rastvora B. Na osnovu vrednosti optičke gustoće, konstruiše se kalibracioni grafikon, koji duž apscisne ose prikazuje količine gvožđa koje se nalaze u rastvorima uzorka u miligramima, a duž ordinatne ose - odgovarajuće optičke gustine.

Prilikom prelaska na rad s novim reagensima potrebno je provjeriti raspored kalibracije.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.4.3. Sprovođenje analize

U odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 sipa se 50 cm 3 vode i doda se 10 cm 3 kiseline koja se analizira. Nakon hlađenja, volumen otopine se dovede do oznake vodom i pomiješa. 10 cm 3 dobijenog rastvora se prebaci u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, doda se 2 cm 3 rastvora sulfosalicilne kiseline i 15-20 cm 3 rastvora amonijaka (amonijaka treba da bude u višku, tako da se njegova količina može povećavati dok se ne pojavi izrazit miris).

Rastvor se promiješa, ohladi na sobnu temperaturu, dopuni vodom do oznake i promiješa. Zatim se mjerenja izvode na fotoelektričnom kolorimetru, kako je naznačeno prilikom konstruisanja kalibracionog grafikona.

3.4.4. Obrada rezultata

Maseni udio gvožđa (X 1) u procentima izračunava se pomoću formule

,

gdje je m masa željeza pronađena iz kalibracijske krive, mg;

ρ je gustina analizirane kiseline, g/cm3.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,001% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.5. Određivanje masenog udjela ostatka kalcinacije

Metoda se zasniva na isparavanju uzorka sumporne kiseline i kalciniranju ostatka na temperaturi od 800 do 850°C do konstantne težine.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.5.1a. Oprema

Komorna električna peć za analitičke poslove tipa SNOL-1, 6.2, 5.1/11, 0 ili sl.

Čaša za isparavanje u skladu sa GOST 9147 ili čaša od prozirnog kvarcnog stakla prema GOST 19908, ili čaša od platine s ravnim dnom prema GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.5.1. Sprovođenje analize

Prije određivanja, uzorak analizirane kiseline se dobro promiješa. Oko 10 g (5-6 cm 3) kiseline koja se analizira stavlja se u prethodno kalciniranu i izvaganu (rezultat se bilježi do četvrte decimale) porcelansku, kvarcnu ili platinastu čašu i izvaga, rezultat se bilježi u drugo decimalno mjesto. Zatim se čaša sa sadržajem stavi u pješčano kupatilo i kiselina se ispari da nastane suhi talog, koji se kalcinira u muflnoj peći 30 minuta na (800-850)°C, ohladi u eksikatoru i izvaže, rezultat se bilježi tačno do četvrte decimale.

3.5.2. Obrada rezultata

Maseni udio kalciniranog ostatka (X 2) u procentima izračunava se pomoću formule

,

gdje je m masa uzorka sumporne kiseline, g;

m 1 - masa kalciniranog ostatka, g.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,007% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.6. Određivanje masenog udjela dušikovih oksida

Metoda se zasniva na interakciji dušikovih oksida sa sulfanilamidom i stvaranju azo spoja koji sa N-etil-1-naftilamin hidrobromidom formira grimizno azo boju čiji je intenzitet boje proporcionalan sadržaju dušika. oksidi.

3.6.1. Reagensi, rastvori i merni instrumenti:

hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, rastvor, razblažen 1:1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

sulfanilamid (bijeli streptocid, medicinski, prah), otopina masenog udjela od 0,2%, čuvati na tamnom mjestu;

Rektificirani tehnički etil alkohol prema GOST 18300;

N-etil-1-naftilamin hidrobromid, rastvor alkohola masenog udjela 0,3% čuva se na tamnom mjestu;

natrijum nitrat prema GOST 4197, otopina koja sadrži 0,1 mg dušikovih oksida (N 2 O 3) u 1 cm 3 (rastvor A), priprema se na sljedeći način: u odmjernoj tikvici kapaciteta 1 dm 3 otopi se 0,1816 g natrijum nitrata u vodi, dovedite zapreminu rastvora do oznake vodom i dobro promešajte;

10 cm 3 rastvora A se razblaži vodom do zapremine od 1 dm 3 i dobro promeša (rastvor B); 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,001 mg azotnih oksida. Rastvor B se priprema na dan upotrebe;

fosfor anhidrid ili fosfor (P) oksid;

azbestna vuna ili plovuć;

Drexel tikvica prema GOST 25336;

bubanj plinomjer GSB-400 ili električni aspirator EA-30 ili bilo koji drugi sličan tip;

Cijev u obliku slova U prema GOST 25336.

3.6.2. Konstrukcija kalibracionog grafikona

U volumetrijske tikve zapremine 25 cm 3 stavite 5 cm 3 vode, 1 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline, 5 cm 3 rastvora sulfanilamida, 1 cm 3 rastvora N-etil-1-naftilamin hidrobromida i dodajte 0,1; 0, 2; 0, 4; 0, 6; 0,8 cm 3 rastvora B, što odgovara sadržaju od 0,1; 0, 2; 0, 4; 0, 6; 0,8 mcg dušikovih oksida. Sadržaj tikvica se doda vodom do oznake, dobro promeša i ostavi da odstoji 45 minuta dok se boja potpuno ne razvije. Optička gustina dobijenih rastvora u odnosu na „prazni” uzorak se meri na fotokolorimetru sa svetlosnim filterom N 5 na λ = 490 nm u kiveti sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost 50 mm.

U odmjernoj tikvici od 50 cm3 priprema se "prazni" uzorak, dodajući sve reagense u dvostrukim količinama, osim otopine B.

Na osnovu dobijenih podataka konstruiše se kalibracioni grafikon koji na osi apscisa prikazuje masu dušikovih oksida u mikrogramima, a na osi ordinate odgovarajuće optičke gustine.

3.6.3. Sprovođenje analize

Prije analize, sumpor-dioksid se odstranjuje iz uzorka sumporne kiseline na sljedeći način: 50-70 cm 3 analizirane sumporne kiseline stavlja se u čistu, suhu Drexel tikvicu i pročišćava zrakom 30 minuta brzinom od 0,5 dm 3 / min, koji se prvo propušta kroz dva apsorbera: Drexel bocu napunjenu sumpornom kiselinom i cijev u obliku slova U koja sadrži mješavinu fosfornog pentoksida sa azbestom ili komadićima plovućca.

Otprilike 400 cm 3 vode stavi se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i pomoću pipete, potapajući njen kraj u vodu, u tikvicu se doda 10 cm 3 kiseline koja se analizira, brzo se ohladi, zapremina otopine se dovede do oznake vodom i dobro promiješa.

Svi reagensi (odjeljak 3.6.2) stavljaju se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 25 cm3 i dodaje se 10 cm3 pripremljenog rastvora kiseline koja se analizira. Sadržaj tikvice se dodaje u oznaku s vodom, dobro promiješa i ostavi da odstoji 45 minuta dok se boja potpuno ne razvije, nakon čega se fotometrira u odnosu na „prazni” uzorak, kako je opisano u paragrafu 3.6.2.

Dozvoljeno je vizuelno poređenje boje analiziranog rastvora sa standardnom skalom.

3.6.4. Obrada rezultata

Maseni udio dušikovih oksida (X 3) kao postotak izračunava se pomoću formule

,

gdje je m masa dušikovih oksida pronađena iz kalibracijske krivulje, μg;

ρ je gustina analizirane kiseline, g/cm3.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, dozvoljeno odstupanje između kojih ne bi trebalo da prelazi 0,00001% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

Bilješka. Ako se analizira sumporna kiselina dobivena iz sumpora prema „kratkoj shemi“, tada nije potrebno uklanjanje sumpor-dioksida.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela dušikovih oksida, analiza se provodi fotokolorimetrijskom metodom.

3.7. Određivanje masenog udjela arsena

Metoda se zasniva na redukciji jedinjenja arsena (V i III) u arsenov vodonik, koji se hvata papirom natopljenim rastvorom živinog bromida ili hlorida. Dobijeni kompleksni spoj boji papir žuto-braon, čiji intenzitet zavisi od sadržaja arsena.

3.6.1 - 3.7. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.7.1. Reagensi i rastvori:

hlorovodonična kiselina prema GOST 3118;

sumporna kiselina prema GOST 4204; koncentrirani rastvor i rastvor masenog udela od 10%;

natrijum hidroksid prema GOST 4328, rastvor masenog udela od 25%;

granulirani cink;

olovo acetat, rastvor masenog udela od 5%;

metil crveno (indikator); pripremljeno prema GOST 4919.1;

upijajuća pamučna vuna prema GOST 5556;

naftni parafini u skladu sa GOST 23683 ili parafini za laboratorijske svrhe;

bromirana živa ili klorirani živin papir; pripremljeno prema GOST 4517;

kalaj hlorid, rastvor; priprema se na sledeći način: 25 g kalaj hlorida rastvori se u 20 cm 3 hlorovodonične kiseline kada se zagreje u vodenom kupatilu i razblaži vodom do 200 cm 3;

anhidrid arsena prema GOST 1973; rastvor arsena koji sadrži 0,001 mg As na 1 cm3 (rastvor A); pripremljeno na sljedeći način: izvaga se 0,1320 g anhidrida arsena, rezultat se bilježi na četvrtu decimalu, prebacuje u čašu, otopi se u 25 cm 3 rastvora natrijum hidroksida i neutrališe sa 10% rastvorom sumporne kiseline u prisustvu metil crveno. Rastvor se kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1 dm 3, doda se 10 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline, promiješa i doda vodu do oznake. 10 cm 3 dobivene otopine prebacuje se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1 dm 3, dodaje se do oznake i miješa.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.7.2. Priprema dijagrama boja

Za pripremu skale boja koristite uređaj (vidi sliku 2) koji se sastoji od boce u koju se na gumeni čep umetne staklena cijev čiji je gornji dio odrezan.

U donji dio tube stavlja se pamučni štapić, prethodno navlažen otopinom olovnog acetata i ocijeđen gotovo suh. Na vrh ovog štapića stavlja se mali komad suve vate natopljen rastvorom olovnog acetata.

Na gornji rez cijevi stavlja se kvadrat od bromno-živog papira i pritisne odsječenim dijelom cijevi pomoću gumenih traka postavljenih na staklene kuke. Rubovi cijevi moraju biti brušeni.

3 se sipa u boce uređaja, na kojima se nanose oznake na nivou od 60 cm 3; 5; 7; 9 i 10 cm 3 rastvora A, što odgovara sadržaju od 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; i 0,010 mg arsena.

U sve tikvice se sipa 5 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline i 1 cm 3 rastvora kalaj dihlorida. Zapremine rastvora se dovode do oznake vodom, 5-6 g granuliranog cinka se stavlja u tegle i brzo zatvaraju čepovima u koje se ubacuju prethodno pripremljene epruvete.

Nakon 1-1,5 sati uklonite kvadrate bromno-živog papira i uronite ih u rastopljeni parafin.

Vaga se čuva na tamnom mestu tri meseca.

3.7.3. Sprovođenje analize

U bocu s instrumentom ulije se 10 cm 3 vode, 5 cm 3 kiseline koja se analizira, 1 cm 3 kalaj hlorida, a zapremina rastvora u boci se dovede do oznake vodom. Zatim se ubaci 5-6 g granuliranog cinka i brzo zatvori čepom u koji se umetne epruveta sa bromidno-živim papirom.

Nakon 1-1,5 sati, skinite obojeni kvadrat bromno-živog papira, uronite u rastopljeni parafin i nakon hlađenja uporedite sa skalom boja.

3.7.4. Obrada rezultata

Maseni udio arsena (X 4) u procentima izračunava se pomoću formule

,

gdje je m masa arsena pronađena na skali boja, mg;

ρ - gustina analizirane kiseline, g/cm 3 ;

V je zapremina kiseline uzete za analizu, cm 3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,00001% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

3.8. Određivanje masenog udjela hloridnih jedinjenja

Metoda se zasniva na vizuelnom određivanju jedinjenja hlora u obliku srebrnog hlorida, kada se upoređuje intenzitet zamućenosti rastvora analizirane kiseline sa standardnom skalom.

(Uređivačke izmjene, amandman br. 3).

3.8.1. Reagensi i rastvori

dušična kiselina prema GOST 4461, razrijeđena 1:10;

natrijum hlorid prema GOST 4233;

srebrni nitrat prema GOST 1277, rastvor sa (AgNO 3) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N rastvor);

10 cm 3 rastvora A stavi se u volumetrijsku tikvicu zapremine 1 dm 3, zapreminu rastvora se dovede do oznake vodom i dobro promeša (rastvor B). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,01 mg Cl (rastvor se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.8.2. Priprema referentnog rastvora

50 cm 3 vode se sipa u cilindre sa brušenim čepovima kapaciteta 100 cm 3 i pomoću birete 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 rastvora B, što odgovara sadržaju od 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,10 mg hlora.

U otopine dodajte 2 cm 3 dušične kiseline i 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Zapremine rastvora se podešavaju na 100 cm 3 sa vodom i mešaju. Referentni rastvori se pripremaju istovremeno sa analiziranim rastvorom.

3.8.3. Sprovođenje analize

Provodi se kvalitativni test kako bi se odredio sadržaj klora u kiselini. Za to se 50 cm 3 vode, 2 cm 3 rastvora azotne kiseline, 2 cm 3 rastvora srebrnog nitrata i 10 cm 3 analizirane kiseline sipa u cilindar kapaciteta 100 cm 3 . Dobiveni rastvor se ostavi na miru 15 minuta i posmatra da li rastvor ostaje bistar ili je nastala zamućenost usled prisustva jona hlora u kiselini. U potonjem slučaju pripremite referentna rješenja kako je opisano u paragrafu 3.8.2. U cilindar sa brušenim čepom kapaciteta 100 cm 3 sipa se 50 cm 3 vode i pipetom se dodaje 10 cm 3 analizirane kiseline. Rastvor se ohladi i doda se 2 cm 3 rastvora azotne kiseline i 2 cm 3 rastvora srebrnog nitrata. Volumen rastvora se podesi na 100 cm 3 vodom, ostavi neometano 15 minuta i uporedi se intenzitet zamućenosti analiziranog rastvora i referentnog rastvora.

3.8.4. Obrada rezultata

Maseni udio hloridnih jedinjenja (X 5) kao procenat izračunava se pomoću formule

,

gdje je m masa hlora u referentnom rastvoru, čiji se intenzitet zamućenosti poklapao sa intenzitetom zamućenosti analiziranog rastvora, mg;

V je zapremina analizirane kiseline uzete za analizu, cm 3;

ρ - gustina kiseline, g/cm3.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,0001% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.9. Određivanje masenog udjela mangana

Metoda se zasniva na oksidaciji mangana kalijum jodnom kiselinom u permangansku kiselinu, čiji se intenzitet boje vizuelno poredi sa bojom standardnih rastvora.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.9.1. Reagensi i rastvori

fosforna kiselina prema GOST 6552;

kalijum jodna kiselina;

kalijum permanganat prema GOST 20490; X. sati, rastvor se priprema na sledeći način: 2,8760 g kalijum permanganata stavi se u volumetrijsku tikvicu zapremine 1 dm 3, rastvori se u vodi i zapremina rastvora se dovede do oznake vodom (rastvor A), 1 cm 3 rastvora A razrijedi se vodom u odmjernoj tikvici do 100 cm 3 (rastvor B). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,01 mg mangana. Otopina B se priprema prije upotrebe.

3.9.2. Sprovođenje analize

U čašu kapaciteta 300 cm 3 sipa se 75 cm 3 vode, 20 cm 3 kiseline koja se analizira, 5 cm 3 fosforne kiseline i doda se 0,5 g kalijum jodne kiseline. Rastvor se kuva 5 minuta i nakon hlađenja prebacuje u cilindar za kolorimetriju.

Kiselina ispunjava zahtjeve ovog standarda ako se ispostavi da boja analiziranog rastvora nije intenzivnija od boje rastvora uzorka pripremljenog pod istim uslovima i koji sadrži u istoj zapremini: za premium proizvode - 0,02 mg Mn, za prvi razred - 0,04 mg Mn, 5 cm 3 fosforne kiseline i 0,5 g kalijum jodne kiseline.

3.9.1; 3.9.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.10. Određivanje masenog udjela količine teških metala u odnosu na olovo

Metoda se zasniva na interakciji katjona teških metala sa vodonik sulfidom u mediju octene kiseline u obliku obojenih sulfida, čiji se intenzitet boje vizualno upoređuje sa bojom standardne otopine.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.10.1. Reagensi i rastvori

octena kiselina prema GOST 61, razrijeđena 1:1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

Vodonik sulfidna voda; pripremljeno prema GOST 4517;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

dušična kiselina prema GOST 4461;

olovni nitrat prema GOST 4236, rastvor; pripremiti na sljedeći način; 1,6000 g olovnog nitrata rastvoreno je u maloj zapremini vode (50 cm 3) koja sadrži 1 cm 3 koncentrovane azotne kiseline; prenijeti otopinu u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1 dm 3, prilagoditi volumen otopine vodom do oznake (rastvor A), 1 cm 3 otopine A sadrži 1 mg Pb.

25 cm 3 rastvora A prebacuje se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 250 cm 3, doda se 1-2 kapi azotne kiseline i zapremina rastvora se dovede do oznake vodom (rastvor B). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,1 mg Pb.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.10.2. Sprovođenje analize

2 cm 3 analizirane kiseline (3,7 g) stavlja se u kolorimetrijski cilindar od 50 cm 3 u koji se prethodno ulije 15-20 cm 3 vode. Rastvor se ohladi i neutrališe rastvorom amonijaka do blago alkalne reakcije pomoću univerzalnog indikatorskog papira i ohladi. Zatim dodati 2 cm 3 rastvora sirćetne kiseline, podesiti zapreminu rastvora vodom na 50 cm 3 i dodati 5 cm 3 sumporovodikove vode.

Smatra se da kiselina ispunjava zahtjeve ovog standarda ako boja koja se pojavljuje nije intenzivnija od boje otopine koja u istoj zapremini sadrži 2 cm 3 reaktivne kiseline neutralizirane amonijakom, 2 cm 3 octene kiseline, 5 cm 3 sumporovodikove vode i 3,7 cm 3 rastvora B.

3.11. Određivanje masenog udjela bakra

Metoda se zasniva na polarografskom određivanju bakra na živinoj kap elektrodi u rastvoru amonijum hlorida na visini talasa E 1/2 od minus 0,25 do minus 0,35 V u odnosu na donju živu. Soli željeza koje ometaju određivanje uklanjaju se u obliku željeznog hidroksida taloženjem amonijakom.

3.10.2, 3.11. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.11.1. Reagensi, rastvori i merni instrumenti

hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, koncentrirana i razrijeđena 1:1;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

natrijum sulfit (natrijum sulfit) kristalan;

prehrambeni želatin prema GOST 11293, 0,5% rastvor;

tehnički gasoviti i tečni azot prema GOST 9293;

dušična kiselina prema GOST 4461;

univerzalni indikatorski papir;

polarografi tipa LP-7, OP-102 ili PPT-1;

elektrolitički bakar, rastvor; priprema se na sledeći način: 1.0000 g bakra stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 i doda 20 cm 3 azotne kiseline. Otopina je uparena do zapremine od 2-3 cm 3, dodano je 10 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline i ponovo upareno do zapremine od 2-3 cm 3. Isparavanje sa 10 cm 3 hlorovodonične kiseline se ponavlja još dva puta. Nakon hlađenja, ostatku dodati 150 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline, preneti rastvor u volumetrijsku tikvicu od 1 dm 3, podesiti zapreminu do oznake vodom i dobro promešati (rastvor A). 1 cm 3 rastvora A sadrži 1 mg bakra.

5 cm 3 rastvora A prebacuje se u volumetrijsku tikvicu zapremine 500 cm 3, doda se 10 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline i doda vodu do oznake (rastvor B). Rastvor B sadrži 0,01 mg bakra na 1 cm3.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.11.2. Konstrukcija kalibracionog grafikona

U čaše otporne na toplinu kapaciteta 50 cm 3 dodajte 1; 2; 4; 6; 8 cm 3 rastvora B, što odgovara 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakra, ispariti do suva. Ohlađeni ostatak se rastvara zagrevanjem u 3 cm 3 hlorovodonične kiseline, razblažene 1:1. Neutralizirati amonijakom do pH 9 (pomoću univerzalnog indikatorskog papira). Volumen tečnosti podesiti na 15 cm3, dodati četiri kapi rastvora želatine, 0,3 g natrijum sulfita i promešati štapićem. Umjesto dodavanja natrijum sulfita za uklanjanje rastvorenog kiseonika, rastvor možete ispirati dušikom 10-15 minuta.

Polarografišu se u opsegu potencijala minus 0,2 - minus 0,7 V u odnosu na donju živu pri čemu je osjetljivost galvanometra odabrana tako da visina talasa bude u rasponu od 10-30 mm. Za svaku vrijednost koncentracije bakra uzimaju se polarogrami i konstruiše se kalibracioni grafikon koji na osi apscise prikazuje koncentraciju bakra u mg/cm 3, a na osi ordinate aritmetičku srednju vrijednost valnih visina tri dimenzije u milimetrima.

3.11.3. Sprovođenje analize

Izvaga se 30 g sumporne kiseline, rezultat se bilježi tačno na drugu decimalu, stavlja se u staklo otporno na toplinu kapaciteta 50 cm 3 i isparava do suhog u pješčanoj kupelji (dok ne prestane oslobađanje para SO 3 ). Ohlađenom ostatku dodaje se 3 cm 3 hlorovodonične kiseline, razrijeđene 1:1, koja se zagrijavanjem otopi.

Zatim neutralizirati amonijakom dok se talog željeznog hidroksida potpuno ne istaloži i dodati još 1,5 cm 3 viška amonijaka.

Rastvor sa sedimentom se prenosi u merni cilindar kapaciteta 20-25 cm 3, čaša se ispere vodom, dodajući vodu za pranje u sadržaj cilindra. Volumen tečnosti podesiti na 15 cm3, dodati četiri kapi rastvora želatine, 0,3 g natrijum sulfita i promešati štapićem. Filtrirajte dio otopine ili pažljivo sipajte pročišćeni dio u elektrolizer.

Umjesto dodavanja natrijum sulfita za uklanjanje kisika iz filtrirane otopine, možete ispirati otopinu dušikom 10-15 minuta. Polarograf kao kod konstruisanja kalibracionog grafikona.

3.11.4. Obrada rezultata

Maseni udio bakra (X 6) u procentima izračunava se pomoću formule

,

gdje je a koncentracija bakra pronađena iz kalibracionog grafikona, mg/cm 3 ;

m je masa uzorka kiseline, g.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina tri paralelna određivanja, čije dozvoljene razlike između ekstremnih rezultata ne bi trebalo da prelaze 0,00012% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.

3.11.3, 3.11.4. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

3.12. Određivanje masenog udjela tvari koje reduciraju kalij-permanganat

Metoda se zasniva na titriranju uzorka sumporne kiseline rastvorom kalijum permanganata dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.12.1. Reagensi i rastvori

kalijum permanganat prema GOST 20490, koncentracioni rastvor sa (1/5KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N).

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.12.2. Sprovođenje analize

U 60 cm 3 vode dodati 20 cm 3 analizirane kiseline i titrirati sa 0,01 mol/dm 3 rastvorom kalijum permanganata na 60-70°C dok se ne pojavi slabo ružičasta boja, stabilna 5 minuta. Proizvod se smatra usklađenim sa zahtjevima ovog standarda ako se za titraciju uzorka akumulatorske sumporne kiseline koristi 0,01 mol/dm3 rastvor kalijum permanganata, ne više: za premium proizvode - 4,5 cm3, za prvi razred - 7 cm3.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

3.13. Definicija transparentnosti

3.13.1. Da biste utvrdili transparentnost, koristite uređaj koji uključuje:

mjerni cilindar 1-500 prema GOST 1770, na kojem se nalazi oznaka koja označava visinu stupca tekućine od 270 mm;

mat staklo dimenzija 80x80 mm sa crnim kvadratima 5x5 mm nanesenim mastilom, raspoređenim u šahovnici;

60 W električna lampa sa utičnicom i kablom;

drveno postolje na kutiji u kojoj je postavljena lampa sa grlom. Gornji poklopac ima izrez u koji je fiksirano mat staklo sa crnim kvadratima.

Udaljenost između stakla i lampe ne smije biti veća od 10 mm.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.13.2. Sprovođenje analize

Kiselina 1. klase koja se analizira razblaži se dodavanjem u vodu do koncentracije 77-79%, ohlađena na 20°C, promućkana i sipana u merni cilindar uređaja do oznake. Merni cilindar je postavljen na mat staklo sa šahovskim poljima ispod kojih se nalazi upaljena električna lampa. Posmatrajte konture šahovskih polja kroz sloj kiseline. Kiselina ispunjava zahtjeve ovog standarda ako su sve konture jasno vidljive.

Proizvodi visokog kvaliteta se analiziraju bez razblaživanja.

(Promijenjeno izdanje, prerađeno, br. 2).

4. Pakovanje, etiketiranje, transport i skladištenje

4.1. Akumulatorska sumporna kiselina se sipa u posebne rezervoare za sumpornu kiselinu uz nanošenje šablona „Akumulatorska sumporna kiselina“, „Opasno“, kao i registracione šablone; u posudama od nerđajućeg čelika EI-448 prema GOST 5632 iu kontejnerima zaštićenim iznutra fluoroplastom ili u staklenim bocama.

Staklene boce moraju biti zatvorene brušenim staklom ili polietilenskim ili plastičnim čepovima na navoj.

Staklene boce koje sadrže baterijsku sumpornu kiselinu namijenjene za isporuku naloga Ministarstva odbrane snabdijevaju se samo brušenim staklenim čepovima.

Grlo zatvorenih staklenih boca umotano je u komad konoplje ili pamučne tkanine, ili plastičnu foliju (GOST 10354) i vezano kanapom ili gumenom vrpcom.

Staklene boce od 20 litara sa kiselinom pakuju se u polietilenske bačve ili drvene kutije u skladu sa GOST 18573, broj 3-2, tip U-1 sa podupiračima na krajnjim i bočnim zidovima. Prilikom transporta boca u drumskom saobraćaju, dozvoljeno je pakovanje u drvene sanduke čiji rubovi moraju biti najmanje 30 mm viši od nivoa grla boca. Dno i stranice boce obložene su slamom ili mekim drvenim strugotinama.

Prije punjenja, rezervoari moraju biti detaljno pregledani iznutra i očišćeni od prljavih ostataka.

Po dogovoru sa potrošačem, od 1. novembra do 15. marta, proizvodnim preduzećima koja ne snabdevaju jug Ukrajine, Krim, Moldaviju, Kavkaz, srednjeazijske republike i jug Kazahstana dozvoljeno je da isporučuju sumpornu kiselinu 1. klase u rezervoari za kiselinu od St3 čelika prema GOST 380, koji pripadaju proizvođaču.

Sumporna kiselina iz akumulatora koja se šalje na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakuje se u skladu sa st. 4.1 i 4.1.1.

4.1.1. Akumulatorska sumporna kiselina za maloprodaju pakuje se u staklene boce ili boce od (0,80±0,01); (1,40±0,02); (1,50±0,02); (1,70±0,02) kg ili slične boce proizvedene prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji. Boce su zapečaćene polietilenskim ili plastičnim čepovima na navojem sa pečatom. Dozvoljeno je zatvaranje boca gumenim čepovima olovnom folijom, nakon čega slijedi punjenje grla i čepa zaptivnom smolom.

Boce ili bočice se pakuju u guste drvene kutije sa pregradama od šperploče koje formiraju ćelije. Prazni prostori u ćeliji se popunjavaju strugotinama ili piljevinom, nakon čega se poklopac zakucava. Dozvoljeno je pakiranje boca ili bočica u kutije od polistirenske pjene koje se sastoje od dva identična bloka s cilindričnim gnijezdima od najviše 10 u svakom. Kutije se oblažu čeličnom trakom za pakovanje ili ljepilom tipa LT-40 (sl. 3 ili drugim sličnim).

Skica kontejnera

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

4.2. Transportna oznaka - u skladu sa GOST 14192 sa znakom opasnosti u skladu sa GOST 19433, klasa 8, podklasa 8.1, crtež. 8, klasifikacijski kod 8111, UN serijski broj 2796; upozorenje: "Čuvajte se opekotina", znak za rukovanje "Krhko. Oprez", kao i sljedeći dodatni simboli:

nazivi i vrste proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

neto težina;

brojevi serije;

simboli ovog standarda.

Označavanje transportnih kontejnera sa baterijskom sumpornom kiselinom namijenjenih za promet na malo mora sadržavati sljedeće podatke koji karakteriziraju proizvod:

naziv i namena proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

rok trajanja i uslovi skladištenja;

broj jedinica potrošačke ambalaže;

broj serije;

bruto i neto težina;

oznaka ovog standarda.

Označavanje se nanosi na etiketu ili pomoću šablonske boje. Na poklopcu kutije nalaze se znakovi upozorenja: „Vrh“, „Čuvajte se opekotina“.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).

4.3. Na potrošačku ambalažu akumulatorske sumporne kiseline namijenjenu za promet na malo stavlja se ili lijepi etiketa sa sljedećim podacima o označavanju:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, razred;

broj serije;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

Neto težina;

najbolje do datuma;

oznaka ovog standarda;

kratka uputstva za upotrebu proizvoda i sledeći natpisi: „U slučaju kontakta sa kožom, isprati sa puno vode“, „Nosite gumene rukavice i zaštitne naočare“, „Čuvajte se opekotina“.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

4.4. (Brisano, amandman br. 1).

4.5. Akumulatorska sumporna kiselina, upakovana u kontejnere, transportuje se vodnim i drumskim putem, a kiselina u staklenim bocama ili bočicama, upakovana u polietilenske bačve, kutije i sanduke, prevozi se drumskim i železničkim saobraćajem u skladu sa pravilima transporta koji važe za ove vrste. transporta. Prevoz akumulatorske sumporne kiseline, upakovane u staklene boce od 20 litara, obavlja se u natkrivenim vagonima vagonima.

Sumporna kiselina iz akumulatora se prevozi željeznicom u posebnim rezervoarima za sumpornu kiselinu.

Stepen punjenja rezervoara se izračunava uzimajući u obzir punu iskorišćenost nosivosti rezervoara i zapreminsko širenje proizvoda uz moguću temperaturnu razliku duž rute.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

4.6. Akumulatorska sumporna kiselina mora se skladištiti u čistim posudama od nerđajućeg čelika ili St3 čeličnim kontejnerima u skladu sa GOST 380, obloženim pločicama otpornim na kiseline, kao i u staklenim bocama u kojima je transportovana, u zatvorenom skladištu i rok trajanja proizvod nije ograničen.

Dozvoljeno je skladištenje sumporne kiseline akumulatora u posudama sa emajliranom unutrašnjom površinom.

Skladištenje akumulatorske sumporne kiseline u istoj prostoriji sa prehrambenim proizvodima nije dozvoljeno.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

4.7. Sifoni koji se koriste za ispuštanje sumporne kiseline iz akumulatora iz rezervoara moraju biti izrađeni od nerđajućeg čelika ili drugih materijala otpornih na kiseline.

Nije dozvoljeno skladištenje akumulatorske sumporne kiseline u gumiranim skladištima i upotreba gumenih creva prilikom ispuštanja kiseline.

5. Sigurnosni zahtjevi

5.1. Sumporna kiselina za baterije je otporna na vatru i eksploziju; kada dođe u kontakt s vodom, dolazi do burne reakcije, oslobađajući toplinu, pare i plinove.

5.2. Sumporna kiselina iz akumulatora je toksična.

Maksimalna dozvoljena koncentracija para sumporne kiseline u vazduhu radnog prostora je 1 mg/m3.

5.3. Po stepenu uticaja na telo, sumporna kiselina iz akumulatora spada u supstance 2. klase opasnosti prema GOST 12.1.007.

Sumporna kiselina iz akumulatora, kada dođe u kontakt sa ljudskom kožom, izaziva teške, dugotrajne opekotine.

Sumporna kiselina koja dospije na kožu mora se brzo isprati sa dosta vode.

5.4. Prilikom miješanja kiseline s vodom potrebno je kiselinu sipati u vodu, a ne obrnuto, jer dodavanjem vode kiselini može doći do oslobađanja kiseline iz aparata.

5.5. Oni koji rade sa sumpornom kiselinom moraju imati specijalnu odeću i obuću, kao i ličnu zaštitnu opremu.

Sec. 5. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

______________________________

GOST 667-73

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

BATERIJA SUMPORNA KISELINA

TEHNIČKI USLOVI

Moskva
Standardinform

MEĐUDRŽAVNI STANDARD UNIJE SSSR-a

Datum uvođenja 01.01.75

Ovaj standard se odnosi na koncentriranu sumpornu kiselinu za baterije koja je, nakon razrjeđivanja destilovanom vodom, namijenjena kao elektrolit za punjenje olovnih baterija.

Formula H 2 SO 4.

Molekularna masa (prema međunarodnim atomskim masama 1971) - 98,08.

1. TEHNIČKI ZAHTJEVI

1.1. Akumulatorska sumporna kiselina mora biti proizvedena u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

1.2. U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, akumulatorska sumporna kiselina mora biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli.

Naziv indikatora
	Top grade
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Maseni udio monohidrata (H 2 SO 4), %
2. Maseni udio gvožđa (Fe), %, ne više
3. Maseni udio ostatka nakon kalcinacije, %, ne više
4. Maseni udio dušikovih oksida (N 2 O 3), %, ne više
5. Maseni udio arsena (As), %, ne više
6. Maseni udio hloridnih jedinjenja (Cl), %, ne više
7. Maseni udio mangana (Mn), %, ne više
8. Maseni udio zbira teških metala u odnosu na olovo (Pb), %, ne više
9. Maseni udio bakra (Cu), %, ne više
10. Maseni udio tvari koje redukuju KMnO 4, cm 3 otopina sa (1 / 5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, ne više
11. Transparentnost	Mora proći test prema tački 3.13

Bilješka. Po dogovoru sa potrošačem, za preduzeća koja rade na piritu i proizvode proizvod 1. razreda, dozvoljeno je da maseni udio arsena ne bude veći od 0,0001%.

2. PRAVILA PRIHVAĆANJA

2.1. Sumporna kiselina iz akumulatora mora se isporučiti u serijama. Serijom se smatra količina proizvoda koja je homogena po svojim pokazateljima kvaliteta, poslata na jednu adresu i praćena jednim dokumentom o kvalitetu. Prilikom otpreme proizvoda u rezervoarima ili kontejnerima, svaki rezervoar ili kontejner se računa kao serija. Težina partije za trgovinu na malo - ne više od 10 tona.

2.1.1. Dokument o kvaliteti proizvoda mora sadržavati:

naziv proizvođača ili njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, razred;

broj serije;

neto težina;

datum isporuke;

pečat tehničke kontrole;

rezultati analize ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

potvrda postavljanja znaka opasnosti na ambalažu u skladu sa GOST 19433.

2.1.2. U proizvodnim preduzećima koja rade na prirodnom i gasnom sumporu u skladu sa GOST 127.1 - GOST 127.3, maseni udio arsena, hlorida i bakra nije određen.

Proizvođač najmanje jednom mjesečno određuje maseni udio količine teških metala u smislu olova.

2.2. Za kontrolu kvaliteta akumulatorske sumporne kiseline uzimaju se uzorci iz svakog rezervoara, kontejnera, rezervoara ili 5% boca, ali ne manje od tri za male serije (manje od 60 boca).

Dozvoljeno je primijeniti rezultate analize kvaliteta sumporne kiseline, koja se nalazi u prethodno ispitanom spremniku u skladištu proizvođača, na sve serije koje se od nje formiraju.

2.1.1-2.2.

2.3. Ako se za barem jedan od indikatora dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, ponavlja se analiza dvostrukog broja uzoraka ili jedinica proizvoda uzetih iz iste serije. Rezultati ponovne analize su konačni i odnose se na cijelu seriju.

3. METODE ANALIZE

3.1. Izbor uzorka

Tačkasti uzorci iz svakog rezervoara, kontejnera, rezervoara uzimaju se uzorkivačem od nerđajućeg čelika 10H17N13M2T (slika 1) ili drugog materijala otpornog na kiseline koji ne narušava kvalitet uzorkovane sumporne kiseline, pričvršćen za lanac ili kabl od čelik otporan na kiseline, polako ga uranjajući na dno.

Tačkasti uzorci iz boca uzimaju se staklenom cijevi (sa gumenom kruškom) koja seže do dna boce.

Volumen točkastog uzorka je najmanje 0,5 dm 3 ; iz boca - ne manje od 0,1 dm 3.

Odabrani spot uzorci se sipaju u zatvorenu posudu od nerđajućeg čelika ili drugog materijala otpornog na kiseline koji ne narušava kvalitet sumporne kiseline. Dobijeni uzorak se dobro promeša staklenom šipkom i prosečan uzorak zapremine od najmanje 0,5 dm 3 sipa se u suvu tikvicu kapaciteta 0,5 - 1,0 dm 3 sa brušenim staklenim čepom.

Na bocu se stavlja etiketa sa sljedećom oznakom:

nazivi proizvoda,

brojevi serije,

datum uzorkovanja.

Mogu se nanijeti direktno na bočicu.

Uzorkivač od nerđajućeg čelika

Poklopac, cijevi i dno su pričvršćeni zavarivanjem

3.2. Opšti zahtjevi

Prilikom izvođenja analiza koristi se sljedeće:

reagensi najmanje h razreda. Da.";

destilovana voda prema GOST 6709, neutralizovana metil crvenim;

Destilirana voda koja ne sadrži ugljični dioksid priprema se prema GOST 4517;

laboratorijsko stakleno posuđe i oprema prema GOST 25336;

cilindri, čaše, merne tikvice (2. klasa tačnosti) prema GOST 1770;

birete prema GOST 29251, pipete prema GOST 29227;

Dozvoljeno je koristiti mjere za kapacitet stakla slične vrste;

laboratorijske vage opšte namene prema GOST 24104 * 2. klasa tačnosti sa najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. klasa tačnosti sa najvišom granicom merenja od 500 g;

* 1. jula 2002. stupio je na snagu GOST 24104-2001.

set utega prema GOST 7328;

fotokolorimetar tipa FEK-56 M, KFK-2 ili drugog tipa, koji obezbeđuje zadatu osetljivost i tačnost;

termometar tipa P-4 t= (0 - 100) °C ili drugi sličan termometar;

filter papir prema GOST 12026-76 ili slično;

univerzalni indikatorski papir za određivanje pH otopine.

3.3. Određivanje masenog udjela monohidrata

Metoda se zasniva na titraciji uzorka sumporne kiseline rastvorom natrijum hidroksida u prisustvu indikatora metil crvenog.

3.2, 3.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.3.1. Reagensi, rastvori, stakleno posuđe, oprema:

jantarna kiselina prema GOST 6341;

oksalna kiselina prema GOST 22180;

fenolftalein, rastvor masenog udela od 1%, priprema se prema GOST 4919.1;

metil crveno, alkoholni rastvor masenog udela od 1%, pripremljen prema GOST 4919.1;

kemijski apsorber vapna KhP-I prema GOST 6755, askarit ili drugi apsorber koji pruža zaštitu od ugljičnog dioksida.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328, koncentracioni rastvor With(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 N), pripremljen na sledeći način: prema GOST 25794.1 pripremiti rastvor sa masenim udelom natrijum hidroksida od 50%. Bistra otopina se drenira sifonom i njegova koncentracija se određuje pomoću hidrometra.

Zatim izračunajte potrebnu količinu dobijenog rastvora za pripremu 1 dm 3 0,5 mol/dm 3 rastvora. Koncentrovani rastvor natrijum hidroksida u količini određenoj proračunom polako se sipa uz zidove, kako bi se izbeglo jako prskanje, u staklenu bocu otpornu na toplotu u vodu koja se kuva 15 minuta. Boca je zatvorena čepom opremljenim U--oblikovana cijev ispunjena kemijskim apsorbentom vapna i ohlađena;

bireta 4-2-50 ili 3-2-50-0.1 prema GOST 29251 mora se verificirati prema GOST 8.234 sa intervalom od 5 cm 3;

električni ormar za sušenje tipa SNOL-2,5 2,5 2,5/2,5 ili slično;

hidrometar AON-1 1480 - 1540 prema GOST 18481 ili slično;

eksikator prema GOST 25336;

modificirana Lunge-Rey pipeta, čaša za vaganje ili staklena ampula kapaciteta 2 - 3 cm 3 s dugom kapilarom;

Buchnerov lijevak prema GOST 9147;

tikvica s cijevi prema GOST 25336;

Posuda ChBN-2 prema GOST 25336 (Petrijeva posuda) ili staklo SN-85/15 prema GOST 25336;

plinski plamenik za zaptivanje ampula ili alkoholne lampe prema GOST 25336.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.3.1a. Priprema za analizu

Korekcioni faktor otopine natrijum hidroksida određuje se izvaganim udjelom rekristalizirane jantarne ili oksalne kiseline. Rekristalizacija jantarne kiseline vrši se na sljedeći način: 100 g jantarne kiseline izvaga se na prvu decimalu i otopi se kuhanjem u 170 cm 3 vode. Vruća otopina se brzo filtrira na staklenom lijevu sa izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu i ponovo rekristaliziraju, otapajući kuhanjem u 140 cm 3 vode. Dobijeni kristali jantarne kiseline suše se u pećnici na temperaturi od (100,0 ± 2,5) °C do konstantne težine.

Lijek se koristi svježe pripremljen. Rekristalizacija oksalne kiseline vrši se na sljedeći način: 50 g oksalne kiseline izvaga se na prvu decimalu i otopi se kuhanjem u 85 cm 3 vode. Vruća otopina se brzo filtrira na lijevu sa izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz neprekidno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu i rekristalizacija se ponavlja, otapanjem kuhanjem u 70 cm 3 vode. Zatim se rastvor ohladi uz stalno mešanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu, istiskuju između listova filter papira i suše na zraku 30 minuta (kristali se ne smiju lijepiti za staklenu šipku). Kristali oksalne kiseline se prenose, rasuti u tankom sloju, u Petrijevu zdjelu ili čašu za vaganje, stavljaju u ormar za sušenje i drže na temperaturi od (100,0 ± 2,5) °C 3 sata, uz povremeno miješanje. Zatim se petrijeva posuda ili čaša s kristalima oksalne kiseline stavlja u eksikator sa destilovanom vodom, gdje se čuva najmanje 2 dana. Poklopac eksikatora ne smije biti čvrsto zatvoren (između poklopca i eksikatora se postavljaju 2-4 nabora filter papira). Dobijeni kristali dihidrata oksalne kiseline čuvaju se u staklenoj posudi sa brušenim čepom. Lijek je stabilan mjesec dana.

Izvaga se 1 g jantarne ili oksalne kiseline, rezultat vaganja u gramima se bilježi s točnošću do četvrte decimale i otapa se kada se zagrije do ključanja u 50 cm 3 vode koja ne sadrži ugljični dioksid.

Otopina se titrira vruća sa natrijum hidroksidom u prisustvu fenolftaleina sve dok ružičasta boja ne nestane u roku od 50 - 60 s.

Korekcioni faktor ( TO) 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida izračunava se pomoću formule

Gdje T- masa uzorka instalacijske supstance, g;

V- zapremina rastvora natrijum hidroksida utrošenog za titraciju, cm 3 ;

A- masa instalacijske supstance koja odgovara 1 cm 3 tačno 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida, g.

Za jantarnu kiselinu A= 0,02952 g, za oksalnu kiselinu - a = 0,03152 g

Korekcioni faktor se izračunava kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, dozvoljeno odstupanje između kojih ne bi trebalo da prelazi 0,0010 sa nivoom poverenja R = 0,95.

U slučaju neslaganja pri određivanju masenog udjela monohidrata, korekcijski faktor za natrijum hidroksid se određuje pomoću oksalne kiseline.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.3.2. Sprovođenje analize

Uzorak sumporne kiseline mase 0,7 - 1,0 g vaga se u modificiranoj Lunge-Rey pipeti, u boci, ampuli ili u čaši, rezultat vaganja u gramima se bilježi s tačnošću do četvrtog decimalnog mjesta, prenosi u konusnu tikvicu sa kapacitet od 250 cm 3, u koji se prvo sipa 50 cm 3 vode neutralizovane metil crvenim i titrira rastvorom natrijum hidroksida u prisustvu metil crvenog dok crvena boja rastvora ne požuti.

3.3.3. Maseni udio monohidrata u postocima ( X) izračunato po formuli

Gdje V- zapremina 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida koji se koristi za titraciju, cm 3;

0,02452 - masa sumporne kiseline koja odgovara 1 cm 3 tačno 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida, g;

T- masa uzorka analizirane kiseline, g;

TO- faktor korekcije 0,5 mol/dm 3 rastvor natrijum hidroksida.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, dozvoljeno odstupanje između kojih ne bi trebalo da prelazi 0,4% sa nivoom pouzdanosti R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.4. Određivanje masenog udjela gvožđa

Metoda se zasniva na formiranju kompleksa, žuto obojenih i istog koeficijenta apsorpcije, od jona gvožđa II i III u amonijačnom mediju sa sulfosalicilnom kiselinom.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.4.1. Reagensi i rastvori:

sulfosalicilna kiselina prema GOST 4478, rastvor masenog udela od 30%;

sumporna kiselina prema GOST 4204; (1/2 H 2 SO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N rastvor);

feri amonijum alum;

vodeni amonijak prema GOST 3760, otopina masenog udjela 10%;

rastvor gvožđa koji sadrži 1 mg Fe 3+ u 1 cm 3; pripremljeno prema GOST 4212 (rješenje A).

25 cm 3 rastvor A stavite u odmjernu tikvicu zapremnine 1 dm 3, dovedite volumen otopine do oznake otopinom sumporne kiseline i promiješajte (rastvor B); 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,025 mg Fe 3+ (rastvor se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.4.2.

Za konstruiranje kalibracijske krivulje pripremaju se otopine uzoraka. Dodati biretu 1 u volumetrijske tikvice kapaciteta 100 cm3; 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 rastvora B, što odgovara sadržaju od 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 i 0,250 mg gvožđa.

Zatim se u svaku tikvicu sipa 2 cm 3 rastvora sulfosalicilne kiseline i 15 cm 3 amonijaka. Volumen rastvora u svakoj tikvici se dovede do oznake sa vodom i pomeša. Optička gustoća dobivenih standardnih otopina se mjeri fotokolorimetrom na talasnoj dužini od 440 nm (plavi filter) u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 20 mm, koristeći kao referentni rastvor rastvor koji sadrži sve reagense osim rastvora B. Na osnovu vrednosti optičke gustoće, konstruiše se kalibracioni grafikon, koji duž apscisne ose prikazuje količine gvožđa koje se nalaze u rastvorima uzorka u miligramima, a duž ordinatne ose - odgovarajuće optičke gustine.

Prilikom prelaska na rad s novim reagensima potrebno je provjeriti raspored kalibracije.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.4.3. Sprovođenje analize

U odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 sipa se 50 cm 3 vode i doda se 10 cm 3 kiseline koja se analizira. Nakon hlađenja, volumen otopine se dovede do oznake vodom i pomiješa. 10 cm 3 dobijenog rastvora prebacuje se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, doda se 2 cm 3 rastvora sulfosalicilne kiseline i 15 - 20 cm 3 rastvora amonijaka (amonijaka treba da bude u višku, tako da se količina može povećavati dok se ne pojavi izrazit miris).

Rastvor se promiješa, ohladi na sobnu temperaturu, dopuni vodom do oznake i promiješa. Zatim se mjerenja izvode na fotoelektričnom kolorimetru, kako je naznačeno prilikom konstruisanja kalibracionog grafikona.

3.4.4 Obrada rezultata

Maseni udio gvožđa ( X 1)

Gdje m- masa gvožđa pronađena iz kalibracione krive, mg;

ρ

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,001% sa nivoom pouzdanosti R = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.5. Određivanje masenog udjela ostatka kalcinacije

Metoda se zasniva na isparavanju uzorka sumporne kiseline i kalcinaciji ostatka na temperaturi od 800 do 850°C do konstantne težine.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.5.1a. Oprema

Komorna električna peć za analitičke poslove tipa SNOL-1,6.2,5.1/11.0 ili sl.

Čaša za isparavanje u skladu sa GOST 9147 ili čaša od prozirnog kvarcnog stakla prema GOST 19908, ili čaša od platine s ravnim dnom prema GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.5.1. Sprovođenje analize

Prije određivanja, uzorak analizirane kiseline se dobro promiješa. Oko 10 g (5 - 6 cm 3) kiseline koja se analizira stavlja se u prethodno kalciniranu i izvaganu (rezultat se bilježi do četvrte decimale) porcelansku, kvarcnu ili platinastu čašu i izvaga, rezultat se bilježi u drugo decimalno mjesto. Zatim se čaša sa sadržajem stavi u pješčano kupatilo i kiselina se ispari kako bi se formirao suhi talog, koji se kalcinira u muflnoj peći 30 minuta na (800 - 850) °C, ohladi u eksikatoru i izmjeri, rezultat se bilježi tačno do četvrte decimale.

3.5.2. Obrada rezultata

Maseni udio kalciniranog ostatka ( X 2) kao procenat izračunat po formuli

Gdje m- masa uzorka sumporne kiseline, g;

m 1 - masa kalciniranog ostatka, g.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,007% sa nivoom pouzdanosti R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.6. Određivanje masenog udjela dušikovih oksida

Metoda se zasniva na interakciji dušikovih oksida sa sulfanilamidom i stvaranju azo spoja koji sa N-etil-1-naftilamin hidrobromidom formira grimizno azo boju čiji je intenzitet boje proporcionalan sadržaju dušika. oksidi.

3.6.1.

hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, rastvor, razblažen 1: 1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

sulfanilamid (bijeli streptocid, medicinski, prah), otopina masenog udjela od 0,2%, čuvati na tamnom mjestu;

Rektificirani tehnički etil alkohol prema GOST 18300;

N-etil-1-naftilamin hidrobromid, rastvor alkohola masenog udjela 0,3% čuva se na tamnom mjestu;

natrijum nitrat prema GOST 4197, otopina koja sadrži 0,1 mg dušikovih oksida (N 2 O 3) u 1 cm 3 (rastvor A), priprema se na sljedeći način: u odmjernoj tikvici kapaciteta 1 dm 3 otopi se 0,1816 g natrijum nitrata u vodi, dovedite zapreminu rastvora do oznake vodom i dobro promešajte;

10 cm 3 rastvora A se razblaži vodom do zapremine od 1 dm 3 i dobro promeša (rastvor B); 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,001 mg azotnih oksida. Rastvor B se priprema na dan upotrebe;

fosfor anhidrid ili fosfor (P) oksid;

azbestna vuna ili plovuć;

Drexel tikvica prema GOST 25336;

bubanj plinomjer GSB-400 ili električni aspirator EA-30 ili bilo koji drugi sličan tip;

U- cijev u obliku prema GOST 25336.

3.6.2. Konstrukcija kalibracionog grafikona

5 cm 3 vode, 1 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline, 5 cm 3 rastvora sulfanilamida, 1 cm 3 rastvora N-etil-1-naftilamin hidrobromida stavlja se u odmerne tikvice zapremine 25 cm 3 i dodaje se 0,1 sa mikrobiretom; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 cm 3 rastvora B, što odgovara sadržaju od 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 mcg dušikovih oksida. Sadržaj tikvica se doda vodom do oznake, dobro promeša i ostavi da odstoji 45 minuta dok se boja potpuno ne razvije. Optička gustina dobijenih rastvora u odnosu na „prazni” uzorak se meri na fotokolorimetru sa svetlosnim filterom br. 5 na λ = 490 nm u kiveti sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 50 mm.

U odmjernoj tikvici od 50 cm3 priprema se "prazni" uzorak, dodajući sve reagense u dvostrukim količinama, osim otopine B.

Na osnovu dobijenih podataka konstruiše se kalibracioni grafikon koji na osi apscisa prikazuje masu dušikovih oksida u mikrogramima, a na osi ordinate odgovarajuće optičke gustine.

3.6:3. Sprovođenje analize

Prije analize, sumpor-dioksid se odstranjuje iz uzorka sumporne kiseline na sljedeći način: 50 - 70 cm 3 analizirane sumporne kiseline stavlja se u čistu, suhu Drexel tikvicu i propušta 30 minuta zrakom brzinom od 0,5 dm 3 / min, koji se prvo propušta kroz dva apsorbera: Drexel tikvicu napunjenu sumpornom kiselinom i U- cijev u obliku mješavine fosfornog pentoksida sa azbestom ili komadićima plovućca.

Otprilike 400 cm 3 vode stavi se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i pomoću pipete, potapajući njen kraj u vodu, u tikvicu se doda 10 cm 3 kiseline koja se analizira, brzo se ohladi, zapremina otopine se dovede do oznake vodom i dobro promiješa.

Svi reagensi (odjeljak 3.6.2) stavljaju se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 25 cm3 i dodaje se 10 cm3 pripremljenog rastvora kiseline koja se analizira. Sadržaj tikvice se dodaje u oznaku s vodom, dobro promiješa i ostavi da odstoji 45 minuta dok se boja potpuno ne razvije, nakon čega se fotometrira u odnosu na „prazni” uzorak, kako je opisano u paragrafu 3.6.2.

Dozvoljeno je vizuelno poređenje boje analiziranog rastvora sa standardnom skalom.

3.6.4. Obrada rezultata

Maseni udio dušikovih oksida ( X 3) kao procenat izračunat po formuli

Gdje m- masa azotnih oksida pronađena iz kalibracione krive, mcg;

ρ - gustina analizirane kiseline, g/cm3.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, dozvoljeno odstupanje između kojih ne bi trebalo da prelazi 0,00001% sa nivoom pouzdanosti R= 0,95.

Bilješka. Ako se sumporna kiselina dobivena iz sumpora analizira korištenjem „kratke sheme“, tada nije potrebno uklanjanje sumpor-dioksida.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela dušikovih oksida, analiza se provodi fotokolorimetrijskom metodom.

3.7. Određivanje masenog udjela arsena

Metoda se zasniva na redukciji jedinjenja arsena (V i III) u arsenov vodonik, koji se hvata papirom natopljenim rastvorom živinog bromida ili hlorida. Dobijeni kompleksni spoj boji papir žuto-braon, čiji intenzitet zavisi od sadržaja arsena.

3.6.1-3.7. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.7.1. Reagensi i rastvori:

hlorovodonična kiselina prema GOST 3118;

sumporna kiselina prema GOST 4204; koncentrovan i rastvor masenog udela od 10%;

natrijum hidroksid prema GOST 4328, rastvor masenog udela od 25%;

granulirani cink;

rastvor olovnog acetata sa masenim udjelom od 5%;

metil crveno (indikator); pripremljeno prema GOST 4919.1;

upijajuća pamučna vuna prema GOST 5556;

naftni parafini u skladu sa GOST 23683 ili parafini za laboratorijske svrhe;

bromirana živa ili klorirani živin papir; pripremljeno prema GOST 4517;

kalaj hlorid, rastvor; priprema se na sledeći način: 25 g kalaj hlorida rastvori se u 20 cm 3 hlorovodonične kiseline kada se zagreje u vodenom kupatilu i razblaži vodom do 200 cm 3;

arsenov anhidrid prema GOST 1973; rastvor arsena koji sadrži 0,001 mg As u 1 cm 3 (rastvor A); pripremljeno na sljedeći način: izvaga se 0,1320 g anhidrida arsena, rezultat se bilježi na četvrtu decimalu, prebacuje u čašu, otopi se u 25 cm 3 rastvora natrijum hidroksida i neutrališe sa 10% rastvorom sumporne kiseline u prisustvu metil crveno. Rastvor se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu od 1 dm 3, doda se 10 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline, promiješa se i doda voda do oznake, 10 cm 3 dobijenog rastvora se prenese u odmjernu tikvicu od 1 dm 3, doda se u označite i pomiješajte.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.7.2. Priprema dijagrama boja

Za pripremu skale boja koristite uređaj (vidi sliku 2) koji se sastoji od boce u koju se na gumeni čep umetne staklena cijev čiji je gornji dio odrezan.

U donji dio tube stavlja se pamučni štapić, prethodno navlažen otopinom olovnog acetata i ocijeđen gotovo suh. Na vrh ovog štapića stavlja se mali komad suve vate natopljen rastvorom olovnog acetata.

Na gornji rez cijevi stavlja se kvadrat od bromno-živog papira i pritisne odsječenim dijelom cijevi pomoću gumenih traka postavljenih na staklene kuke. Rubovi cijevi moraju biti brušeni.

3 se sipa u boce uređaja, na kojima se nanose oznake na nivou od 60 cm 3; 5; 7; 9 i 10 cm 3 rastvora A, što odgovara sadržaju od 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; i 0,010 mg arsena.

U sve tikvice se sipa 5 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline i 1 cm 3 rastvora kalaj dihlorida. Zapremine otopina se dovode do oznake vodom, 5-6 g granuliranog cinka se ukapa u tegle i brzo zatvori čepovima u koje se ubacuju unaprijed pripremljene epruvete.

1 - boca; 2 - gumeni čep; 3 - staklena cijev

Nakon 1 - 1,5 sata, uklonite kvadrate bromno-živog papira i uronite ih u rastopljeni parafin.

Vaga se čuva na tamnom mestu tri meseca.

3.7.3. Sprovođenje analize

U bocu s instrumentom ulije se 10 cm 3 vode, 5 cm 3 kiseline koja se analizira, 1 cm 3 kalaj hlorida, a zapremina rastvora u boci se dovede do oznake vodom. Zatim se ubaci 5-6 g granuliranog cinka i brzo zatvori čepom u koji se umetne epruveta sa bromidno-živim papirom.

Nakon 1 - 1,5 sata, skinite obojeni kvadrat od bromno-živog papira, uronite u rastopljeni parafin i nakon hlađenja uporedite sa skalom boja.

3.7.4. Obrada rezultata

Maseni udio arsena ( X 4) kao procenat izračunat po formuli

Gdje T - masa arsena pronađena na skali boja, mg;

ρ - gustina analizirane kiseline, g/cm 3 ;

V- zapremina uzete kiseline za analizu, cm 3.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,00001% sa nivoom pouzdanosti R = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

3.8. Određivanje masenog udjela hloridnih jedinjenja

Metoda se zasniva na vizuelnom određivanju jedinjenja hlora u obliku srebrnog hlorida, kada se upoređuje intenzitet zamućenosti rastvora analizirane kiseline sa standardnom skalom.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.8.1. Reagensi i rastvori:

dušična kiselina prema GOST 4461, razrijeđena 1:10;

natrijum hlorid prema GOST 4233;

srebrni nitrat prema GOST 1277, rastvor With(AgNO 3) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N rastvor);

10 cm 3 rastvora A stavite u odmjernu tikvicu kapaciteta 1 dm 3, dovedite volumen otopine do oznake vodom i dobro promiješajte (rastvor B). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,01 mg Cl (rastvor se priprema na dan upotrebe).

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.8.2. Priprema referentnih rješenja

50 cm 3 vode se sipa u cilindre sa brušenim čepovima kapaciteta 100 cm 3 i pomoću birete 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 rješenja B,što odgovara sadržaju od 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,10 mg hlora.

U otopine dodajte 2 cm 3 dušične kiseline i 2 cm 3 otopine srebrnog nitrata. Zapremine rastvora se podešavaju na 100 cm 3 sa vodom i mešaju. Referentni rastvori se pripremaju istovremeno sa analiziranim rastvorom.

3.8.3. Sprovođenje analize

Provodi se kvalitativni test kako bi se odredio sadržaj jona klora u kiselini. Za to se 50 cm 3 vode, 2 cm 3 rastvora azotne kiseline, 2 cm 3 rastvora srebrnog nitrata i 10 cm 3 analizirane kiseline sipa u cilindar kapaciteta 100 cm 3 . Dobiveni rastvor se ostavi na miru 15 minuta i posmatra da li rastvor ostaje bistar ili je nastala zamućenost usled prisustva jona hlora u kiselini. U potonjem slučaju pripremite referentna rješenja kako je opisano u paragrafu 3.8.2. U cilindar sa brušenim čepom kapaciteta 100 cm 3 sipa se 50 cm 3 vode i pipetom se dodaje 10 cm 3 analizirane kiseline. Rastvor se ohladi i doda se 2 cm 3 rastvora azotne kiseline i 2 cm 3 rastvora srebrnog nitrata. Volumen rastvora se podesi na 100 cm 3 vodom, ostavi neometano 15 minuta i uporedi se intenzitet zamućenosti analiziranog rastvora i referentnog rastvora.

3.8.4. Obrada rezultata

Maseni udio hloridnih jedinjenja ( X 5) kao procenat izračunat po formuli

Gdje T - masa hlora u referentnom rastvoru, čiji se intenzitet zamućenosti poklapao sa intenzitetom zamućenosti analiziranog rastvora, mg;

V- zapremina analizirane kiseline uzete za analizu, cm 3;

ρ - gustina kiseline, g/cm3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,0001% sa nivoom pouzdanosti R= 0,95.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.9.Određivanje masenog udjela mangana

Metoda se zasniva na oksidaciji mangana kalijum jodnom kiselinom u permangansku kiselinu, čiji se intenzitet boje vizuelno poredi sa bojom standardnih rastvora.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.9.1. Reagensi i rastvori:

fosforna kiselina prema GOST 6552;

kalijum jodna kiselina;

kalijum permanganat prema GOST 20490; hemijski čist, rastvor; pripremljeno na sledeći način: 2,8760 g kalijum permanganata stavi se u volumetrijsku tikvicu zapremine 1 dm 3, rastvori se u vodi i zapremina rastvora se dovede do oznake vodom (rastvor A), 1 cm 3 rastvora A razrijeđen vodom u odmjernoj tikvici do 100 cm 3 (rastvor B). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,01 mg mangana. Rješenje B pripremljeno pre upotrebe.

3.9.2. Sprovođenje analize

U čašu kapaciteta 300 cm 3 sipa se 75 cm 3 vode, 20 cm 3 kiseline koja se analizira, 5 cm 3 fosforne kiseline i doda se 0,5 g kalijum jodne kiseline. Rastvor se kuva 5 minuta i nakon hlađenja prebacuje u cilindar za kolorimetriju.

Kiselina ispunjava zahtjeve ovog standarda ako se ispostavi da boja analiziranog rastvora nije intenzivnija od boje rastvora uzorka pripremljenog pod istim uslovima i koji sadrži u istoj zapremini: za premium proizvode - 0,02 mg Mn, za prvi razred - 0,04 mg Mn, 5 cm 3 fosforne kiseline i 0,5 g kalijum jodne kiseline.

3.9.1; 3.9.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.10. Određivanje masenog udjela količine teških metala u odnosu na olovo

Metoda se zasniva na interakciji katjona teških metala sa vodonik sulfidom u mediju octene kiseline u obliku obojenih sulfida, čiji se intenzitet boje vizualno upoređuje sa bojom standardne otopine.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.10.1. Reagensi i rastvori:

octena kiselina prema GOST 61, razrijeđena 1: 1;

sumporna kiselina prema GOST 4204;

Vodonik sulfidna voda; pripremljeno prema GOST 4517;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

olovni nitrat prema GOST 4236, rastvor; pripremljeno na sledeći način: 1,6000 g olovnog nitrata rastvori se u maloj zapremini vode (50 cm 3) koja sadrži 1 cm 3 koncentrovane azotne kiseline; prenesite otopinu u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1 dm 3, prilagodite volumen otopine vodom do oznake (rastvor A), 1 cm 3 rastvor A sadrži 1 mg Pb.

25 cm 3 rastvor A preneti u volumetrijsku tikvicu zapremine 250 cm3, dodati 1-2 kapi azotne kiseline i podesiti zapreminu rastvora vodom do oznake (rastvor B). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,1 mg Pb.

(Izmijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).

3.10.2. Sprovođenje analize

2 cm 3 analizirane kiseline (3,7 g) stavlja se u kolorimetrijski cilindar od 50 cm 3 u koji se prethodno ulije 15 - 20 cm 3 vode. Rastvor se ohladi i neutrališe rastvorom amonijaka do blago alkalne reakcije pomoću univerzalnog indikatorskog papira i ohladi. Zatim dodati 2 cm 3 rastvora sirćetne kiseline, podesiti zapreminu rastvora vodom na 50 cm 3 i dodati 5 cm 3 sumporovodikove vode.

Smatra se da kiselina ispunjava zahtjeve ovog standarda ako boja koja se pojavljuje nije intenzivnija od boje otopine koja u istoj zapremini sadrži 2 cm 3 reaktivne kiseline neutralizirane amonijakom, 2 cm 3 octene kiseline, 5 cm 3 sumporovodikove vode i 3,7 cm 3 rastvora B.

3.11. Određivanje masenog udjela bakra

Metoda se zasniva na polarografskom određivanju bakra na živinoj kap elektrodi u rastvoru amonijum hlorida na visini talasa E ½ od minus 0,25 do minus 0,35 V u odnosu na donju živu. Soli željeza koje ometaju određivanje uklanjaju se u obliku željeznog hidroksida taloženjem amonijakom.

3.10.2, 3.11. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.11.1. Reagensi, rastvori i merni instrumenti:

hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, koncentrirana i razrijeđena 1: 1;

vodeni amonijak prema GOST 3760;

natrijum sulfit (natrijum sulfit) kristalan;

prehrambeni želatin prema GOST 11293, 0,5% rastvor;

gasoviti i tečni tehnički azot prema GOST 9293;

dušična kiselina prema GOST 4461;

univerzalni indikatorski papir;

polarografi tipa LP-7, OP-102 ili PPT-1;

elektrolitički bakar, rastvor; priprema se na sledeći način: 1.0000 g bakra stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 i doda 20 cm 3 azotne kiseline. Otopina je uparena do zapremine od 2 - 3 cm 3, dodano je 10 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline i ponovo upareno do zapremine od 2 - 3 cm 3. Isparavanje sa 10 cm 3 hlorovodonične kiseline se ponavlja još dva puta. Nakon hlađenja, ostatku dodati 150 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline, preneti rastvor u volumetrijsku tikvicu od 1 dm 3, podesiti zapreminu do oznake vodom i dobro promešati (rastvor A). 1 cm 3 rastvora A sadrži 1 mg bakra.

5 cm 3 rastvora A premjestiti u volumetrijsku tikvicu zapremnine 500 cm 3, dodati 10 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline i dodati vodu do oznake (rastvor B). Rješenje B sadrži 0,01 mg bakra po 1 cm3.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.11.2 Konstrukcija kalibracionog grafikona

U čaše otporne na toplinu kapaciteta 50 cm 3 dodajte 1; 2; 4; 6; 8 cm 3 rastvora B, što odgovara 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg bakra, ispariti do suva. Ohlađeni ostatak se otopi zagrijavanjem u 3 cm 3 hlorovodonične kiseline, razrijeđene 1:1. Neutralizirati amonijakom na pH 9 (pomoću univerzalnog indikatorskog papira). Volumen tečnosti se dovede do 15 cm 3, dodajte četiri kapi rastvora želatine, 0,3 g natrijum sulfita i pomešajte štapom. Umjesto dodavanja natrijum sulfita za uklanjanje rastvorenog kiseonika, možete ispirati rastvor azotom 10 - 15 minuta.

Polarografija se izvodi u opsegu potencijala od minus 0,2 - minus 0,7 V u odnosu na donju živu pri čemu je osjetljivost galvanometra odabrana tako da visina talasa bude u rasponu od 10 - 30 mm. Za svaku vrijednost koncentracije bakra uzimaju se tri polarograma i konstruiše se kalibracioni grafikon, koji na osi apscise prikazuje koncentraciju bakra u mg/cm3, a na osi ordinate aritmetičku sredinu valnih visina tri dimenzije u milimetrima.

3.11.3. Sprovođenje analize

Izvaga se 30 g sumporne kiseline, rezultat se bilježi tačno na drugu decimalu, stavlja se u staklo otporno na toplinu kapaciteta 50 cm 3 i isparava do suhog u pješčanoj kupelji (dok ne prestane oslobađanje para SO 3 ). Ohlađenom ostatku se dodaje 3 cm 3 hlorovodonične kiseline, razrijeđene 1:1, koja se zagrijavanjem otopi.

Zatim neutralizirati amonijakom dok se talog željeznog hidroksida potpuno ne istaloži i dodati još 1,5 cm 3 viška amonijaka.

Rastvor sa sedimentom se prenosi u merni cilindar zapremine 20 - 25 cm 3, čaša se ispere vodom, dodajući vodu za pranje u sadržaj cilindra. Volumen tečnosti se dovede do 15 cm 3, dodajte četiri kapi rastvora želatine, 0,3 g natrijum sulfita i pomešajte štapom. Filtrirajte dio otopine ili pažljivo sipajte pročišćeni dio u elektrolizer.

Umjesto dodavanja natrijum sulfita za uklanjanje kiseonika iz filtrirane otopine, možete ispirati otopinu dušikom 10 - 15 minuta. Polarograf kao kod konstruisanja kalibracionog grafikona.

3.11.4. Obrada rezultata

Maseni udio bakra ( X 6) kao procenat izračunat po formuli

Gdje A- koncentracija bakra utvrđena iz kalibracione krive, mg/cm 3 ;

T- masa uzorka kiseline, g.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina tri paralelna određivanja čije dozvoljene razlike između ekstremnih rezultata ne bi trebalo da prelaze 0,00012% sa nivoom pouzdanosti R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

3.12. Određivanje masenog udjela reducirajućih tvari kalijum permanganat

Metoda se zasniva na titriranju uzorka sumporne kiseline rastvorom kalijum permanganata dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

3.12.1. Reagensi i rastvori:

kalijum permanganat prema GOST 20490, koncentracioni rastvor With(1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n.).

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.12.2. Sprovođenje analize

U 60 cm 3 vode dodati 20 cm 3 analizirane kiseline i titrirati sa 0,01 mol/dm 3 rastvorom kalijum permanganata na 60 - 70 °C dok se ne pojavi slabo ružičasta boja, stabilna 5 minuta. Smatra se da je proizvod usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako se za titraciju uzorka akumulatorske sumporne kiseline koristi 0,01 mol/dm 3 rastvor kalijum permanganata, ne više: za premium proizvode - 4,5 cm 3, za prvi razred - 7 cm 3.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

3.13.Definicija transparentnosti

3.13.1. Da biste utvrdili transparentnost, koristite uređaj koji uključuje:

mjerni cilindar 1 - 500 prema GOST 1770, na kojem se nalazi oznaka koja označava visinu stupca tekućine od 270 mm;

mat staklo dimenzija 80´80 mm sa crnim kvadratima 5´5 mm nanesenim mastilom, poređanim u šahovnici;

60 W električna lampa sa utičnicom i kablom;

drveni stalak ili kutija u koju se nalazi lampa sa grlom. Gornji poklopac ima izrez u koji je fiksirano mat staklo sa crnim kvadratima.

Udaljenost između stakla i lampe ne smije biti veća od 10 mm.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

3.13.2. Sprovođenje analize

Kiselina 1. klase koja se analizira razblaži se dodavanjem u vodu do koncentracije od 77 - 79%, ohlađena na 20 °C, promućkana i sipana u mjerni cilindar uređaja do oznake. Merni cilindar je postavljen na mat staklo sa šahovskim poljima ispod kojih se nalazi upaljena električna lampa. Posmatrajte konture šahovskih polja kroz sloj kiseline. Kiselina ispunjava zahtjeve ovog standarda ako su sve konture jasno vidljive.

Proizvodi visokog kvaliteta se analiziraju bez razblaživanja.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).

4. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

4.1. Akumulatorska sumporna kiselina se sipa u posebne rezervoare za sumpornu kiselinu uz nanošenje šablona „Akumulatorska sumporna kiselina“, „Opasno“, kao i registracione šablone; u posudama od nerđajućeg čelika EI-448 prema GOST 5632 iu kontejnerima zaštićenim iznutra fluoroplastom ili u staklenim bocama.

Staklene boce moraju biti zatvorene brušenim staklom ili polietilenskim ili plastičnim čepovima na navoj.

Staklene boce koje sadrže baterijsku sumpornu kiselinu namijenjene za isporuku naloga Ministarstva odbrane snabdijevaju se samo brušenim staklenim čepovima.

Grlo zatvorenih staklenih boca umotano je u komad konoplje ili pamučne tkanine, ili plastičnu foliju (GOST 10354) i vezano kanapom ili gumenom vrpcom.

Staklene boce od 20 litara sa kiselinom se pakuju u polietilenske bubnjeve ili drvene kutije u skladu sa GOST 18573, broj 3 - 2, tip U-1 sa podupiračima na krajnjim i bočnim zidovima. Prilikom transporta boca u drumskom saobraćaju, dozvoljeno je pakovanje u drvene sanduke čiji rubovi moraju biti najmanje 30 mm viši od nivoa grla boca. Dno i stranice boce obložene su slamom ili mekim drvenim strugotinama.

Prije punjenja, rezervoari moraju biti detaljno pregledani iznutra i očišćeni od prljavih ostataka.

Po dogovoru sa potrošačem, od 1. novembra do 15. marta, proizvodnim preduzećima koja ne snabdevaju jug Ukrajine, Krim, Moldaviju, Kavkaz, srednjeazijske republike i jug Kazahstana dozvoljeno je da isporučuju sumpornu kiselinu 1. klase u rezervoari za kiselinu od St3 čelika prema GOST 380, koji pripadaju proizvođaču.

Sumporna kiselina iz akumulatora koja se šalje na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakuje se u skladu sa st. 4.1 i 4.1.1.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).

4.1.1. Akumulatorska sumporna kiselina za maloprodaju pakuje se u staklene boce ili boce od (0,80 ± 0,01); (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg ili slične boce proizvedene prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji. Boce su zapečaćene polietilenskim ili plastičnim čepovima na navojem sa pečatom. Dozvoljeno je zatvaranje boca gumenim čepovima olovnom folijom, nakon čega slijedi punjenje grla i čepa zaptivnom smolom.

Boce ili bočice se pakuju u guste drvene kutije sa pregradama od šperploče koje formiraju ćelije. Prazni prostori u ćeliji se popunjavaju strugotinama ili piljevinom, nakon čega se poklopac zakucava. Dozvoljeno je pakiranje boca ili bočica u kutije od polistirenske pjene koje se sastoje od dva identična bloka s cilindričnim gnijezdima od najviše 10 u svakom. Kutije se oblažu čeličnom trakom za pakovanje ili ljepilom tipa LT-40 (sl. 3 ili drugim sličnim).

Skica kontejnera

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

4.2. Transportna oznaka - prema GOST 14192 sa znakom opasnosti prema GOST 19433, klasa 8, podklasa 8.1, crtež. 8, klasifikacijska šifra grupa 8111, UN serijski broj 2796; znak upozorenja: „Čuvajte se opekotina“, znak za rukovanje „Krhko. Oprez”, kao i sljedeći dodatni simboli:

nazivi i vrste proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

neto težina;

brojevi serije;

simboli ovog standarda.

Označavanje transportnih kontejnera sa baterijskom sumpornom kiselinom namijenjenih za promet na malo mora sadržavati sljedeće podatke koji karakteriziraju proizvod:

naziv i namena proizvoda;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

rok trajanja i uslovi skladištenja;

broj jedinica potrošačke ambalaže;

broj serije;

bruto i neto težina;

oznaka ovog standarda.

Označavanje se nanosi na etiketu ili pomoću šablonske boje. Na poklopcu kutije nalaze se znakovi upozorenja: „Vrh“, „Čuvajte se opekotina“.

(Izmijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

4.3. Na potrošačku ambalažu akumulatorske sumporne kiseline namijenjenu za promet na malo stavlja se ili lijepi etiketa sa sljedećim podacima o označavanju:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, razred;

broj serije;

datum proizvodnje (mjesec, godina);

Neto težina;

najbolje do datuma;

oznaka ovog standarda;

kratka uputstva za upotrebu proizvoda i sledeći natpisi: „U slučaju kontakta sa kožom, isprati sa puno vode“, „Nosite gumene rukavice i zaštitne naočare“, „Čuvajte se opekotina“.

(Promijenjeno izdanje, Promjena br. 2).

4.4. (Brisano, amandman br. 1).

4.5. Akumulatorska sumporna kiselina, upakovana u kontejnere, transportuje se vodnim i drumskim putem, a kiselina u staklenim bocama ili bočicama, upakovana u polietilenske bačve, kutije i sanduke, prevozi se drumskim i železničkim saobraćajem u skladu sa pravilima transporta koji važe za ove vrste. transporta. Prevoz akumulatorske sumporne kiseline, upakovane u staklene boce od 20 litara, obavlja se u natkrivenim vagonima vagonima.

Sumporna kiselina iz akumulatora se prevozi željeznicom u posebnim rezervoarima za sumpornu kiselinu.

Stepen punjenja rezervoara se izračunava uzimajući u obzir punu iskorišćenost nosivosti rezervoara i zapreminsko širenje proizvoda uz moguću temperaturnu razliku duž rute.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2, 3).

4.6. Akumulatorska sumporna kiselina mora se skladištiti u čistim posudama od nerđajućeg čelika ili St3 čeličnim kontejnerima u skladu sa GOST 380, obloženim pločicama otpornim na kiseline, kao i u staklenim bocama u kojima je transportovana, u zatvorenom skladištu i rok trajanja proizvoda nije ograničen.

Dozvoljeno je skladištenje sumporne kiseline akumulatora u posudama sa emajliranom unutrašnjom površinom.

Skladištenje akumulatorske sumporne kiseline u istoj prostoriji sa prehrambenim proizvodima nije dozvoljeno.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

4.7. Sifoni koji se koriste za ispuštanje sumporne kiseline iz akumulatora iz rezervoara moraju biti izrađeni od nerđajućeg čelika ili drugih materijala otpornih na kiseline.

Nije dozvoljeno skladištenje akumulatorske sumporne kiseline u gumiranim skladištima i upotreba gumenih creva prilikom ispuštanja kiseline.

5. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

5.1. Sumporna kiselina za baterije je otporna na vatru i eksploziju; kada dođe u kontakt s vodom, dolazi do burne reakcije, oslobađajući toplinu, pare i plinove.

5.2. Sumporna kiselina iz akumulatora je toksična.

Maksimalna dozvoljena koncentracija para sumporne kiseline u vazduhu radnog prostora je 1 mg/m3.

5.3. Po stepenu uticaja na telo, sumporna kiselina iz akumulatora spada u supstance 2. klase opasnosti prema GOST 12.1.007.

Sumporna kiselina iz akumulatora, kada dođe u kontakt sa ljudskom kožom, izaziva teške, dugotrajne opekotine.

Sumporna kiselina koja dospije na kožu mora se brzo isprati sa dosta vode.

5.4. Prilikom miješanja kiseline s vodom potrebno je kiselinu sipati u vodu, a ne obrnuto, jer dodavanjem vode kiselini može doći do oslobađanja kiseline iz aparata.

5.5. Oni koji rade sa sumpornom kiselinom moraju imati specijalnu odeću i obuću, kao i ličnu zaštitnu opremu.

Sec. 5. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

INFORMACIONI PODACI

1. RAZVIJA I UVODI Ministarstvo proizvodnja mineralnih đubriva

2. ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Rezolucijom Državnog komiteta za standarde Saveta ministara SSSR-a od 30. jula 1973. godine br. 1864.

3. UMJESTO GOST 667-53

4. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI