Batterie acide sulfurique. Acide sulfurique pour batterie Détermination de la fraction massique de manganèse

Description:

L'acide sulfurique est un liquide huileux incolore, inodore. Il se mélange à l'eau et à l'anhydride sulfurique dans n'importe quelle proportion, libérant une grande quantité de chaleur. L'acide sulfurique de contact avec une fraction massique de monohydrate de 92,5 à 94,0 % est une solution aqueuse de monohydrate (100 % d'acide sulfurique). En technologie, l'acide sulfurique désigne tout composé de H 2 SO 4 avec de l'eau. Les solutions aqueuses d'acide sulfurique sont caractérisées par la fraction massique de H 2 SO 4 ou SO 3 qu'elles contiennent

L'acide sulfurique est l'un des acides inorganiques les plus actifs. Il réagit avec presque tous les métaux et leurs oxydes, entre dans des réactions d'échange et possède des propriétés oxydantes et autres propriétés importantes. Les propriétés physicochimiques de base des solutions d'acide sulfurique dépendent du rapport entre l'eau et l'anhydride sulfurique (trioxyde de soufre) qu'elles contiennent.

Application:

L'acide sulfurique est utilisé dans la production d'engrais minéraux, de colorants, de fibres chimiques, ainsi qu'en métallurgie. Il est utilisé à diverses fins technologiques dans les industries textiles, alimentaires et autres. L'acide sulfurique des batteries est utilisé après l'avoir dilué avec de l'eau distillée comme électrolyte pour le remplissage des batteries au plomb.

Une solution d’acide sulfurique pour batterie dans de l’eau distillée est utilisée comme électrolyte pour les batteries. Pour différentes conditions climatiques et de température dans lesquelles la batterie fonctionnera, des électrolytes de différentes densités sont utilisés. La densité de l'électrolyte dépend de la concentration de la solution d'acide sulfurique de batterie - plus la concentration de la solution est élevée, plus la densité de l'électrolyte est grande et de la température de la solution - plus la température est élevée, plus la densité est faible. La concentration ou la densité de l'électrolyte est un critère précis du degré de décharge de la batterie. Comme point de référence pour déterminer le degré actuel de décharge de la batterie, la densité standard de l'électrolyte est prise, c'est-à-dire densité acquise après la première charge complète. Les batteries au plomb se caractérisent par une forte dilution de l'électrolyte lors de la décharge en raison de la participation de l'acide sulfurique de la batterie à la réaction avec la formation d'eau. Dans les batteries chargées, la concentration d'acide est de 30 à 40 %. Plus le volume d'électrolyte est petit par rapport à la masse des électrodes, plus la concentration d'acide diminue rapidement pendant la décharge. En fin de décharge, il varie de 10 à 25 %.

Caractéristiques:

Acide sulfurique GOST 667-73	Qualité supérieure	Première année
Fraction massique de monohydrate (H 2 SO 4), %	92-94	92-94
Fraction massique de fer (Fe), %	0,005	0,01
Fraction massique de résidu après calcination, %, pas plus	0,02	0,03
Fraction massique d'oxydes d'azote (N 2 O 4), %, pas plus	0,00003	0,00001
Fraction massique d'arsenic (As), %, pas plus	0,00005	0,00008
Fraction massique de composés chlorés (Cl), %, pas plus	0,0002	0,0003
Fraction massique de manganèse (Mn), %, pas plus	0,00005	0,0001
Fraction massique de la somme des métaux lourds en termes de plomb (Pb), %, pas plus	0,01	0,01
Fraction massique de cuivre (Cu), %, pas plus	0,0005	0,0005
Fraction massique de substances réduisant KMnO 4, cm 3 solution avec (1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, pas plus	4,5	7
Transparence	Doit réussir le test conformément à la clause 3.13

Transport:

L'acide sulfurique technique est transporté dans des citernes ferroviaires d'acide sulfurique conformément aux règles de transport des marchandises. Des pochoirs spéciaux doivent être appliqués sur les citernes conformément aux règles de transport des marchandises en vigueur sur le chemin de fer. transport.

Stockage:

L'acide sulfurique technique et l'oléum (acide sulfurique concentré) doivent être stockés dans des conteneurs en acier ou en acier spécial, à la fois non revêtus et revêtus de briques résistantes aux acides ou d'un matériau résistant aux acides.

Précautions de sécurité:

L'acide sulfurique est ininflammable et antidéflagrant ; au contact de l'eau, une réaction violente se produit avec un dégagement important de chaleur, de vapeurs et de gaz. Toxique. Selon le degré d'impact sur le corps, il appartient aux substances de la 2ème classe de danger. Lorsque vous travaillez avec de l'acide sulfurique, veillez à porter des vêtements de protection.

Approuvé Résolution du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 30 juillet 1973 N 1864

Norme interétatique GOST 667-73

"BATTERIE À L'ACIDE SULFURIQUE. CONDITIONS TECHNIQUES"

Batterie acide sulfurique. Caractéristiques

Au lieu de GOST 667-53

La présente norme s'applique à l'acide sulfurique concentré pour batteries destiné, après dilution avec de l'eau distillée, à servir d'électrolyte pour le remplissage des batteries au plomb.

Formule H 2 SO 4.

Masse moléculaire (selon les masses atomiques internationales 1971) - 98,08.

1. Exigences techniques

1.1. L'acide sulfurique pour batterie doit être fabriqué conformément aux exigences de la présente norme selon les réglementations technologiques approuvées de la manière prescrite.

1.2. En termes de paramètres physiques et chimiques, l'acide sulfurique des batteries doit être conforme aux normes précisées dans le tableau.

Nom de l'indicateur
	Qualité supérieure
	OKP21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Fraction massique de monohydrate (H 2 SO 4), %
2. Fraction massique de fer (Fe), %, pas plus
3. Fraction massique du résidu après calcination, %, pas plus
4. Fraction massique d'oxydes d'azote (N 2 O 3), %, pas plus
5. Fraction massique d'arsenic (As), %, pas plus
6. Fraction massique des composés chlorés (Cl), %, pas plus
7. Fraction massique de manganèse (Mn), %, pas plus
8. Fraction massique de la somme des métaux lourds en termes de plomb (Pb), %, pas plus
9. Fraction massique de cuivre (Cu), %, pas plus
10. Fraction massique de substances réduisant KMnO 4, cm 3 solution avec (1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, pas plus
11. Transparence	Doit réussir le test conformément à la clause 3.13

Note. En accord avec le consommateur, pour les entreprises travaillant sur des pyrites et produisant un produit de 1ère qualité, la fraction massique d'arsenic ne peut pas dépasser 0,0001 %.

2. Règles d'acceptation

2.1. L’acide sulfurique des batteries doit être fourni par lots. Un lot est considéré comme une quantité d'un produit homogène dans ses indicateurs de qualité, envoyée à une seule adresse et accompagnée d'un seul document qualité. Lors de l’expédition d’un produit dans des réservoirs ou des conteneurs, chaque réservoir ou conteneur est considéré comme un lot. Poids du lot pour le commerce de détail - pas plus de 10 tonnes.

2.1.1. Le document qualité du produit doit contenir :

nom du fabricant ou sa marque ;

nom du produit, qualité ;

numéro de lot;

poids net;

date d'expédition;

cachet de contrôle technique ;

résultats d'analyse ou confirmation de la conformité du produit aux exigences de la présente norme ;

confirmation de l'apposition d'une étiquette de danger sur l'emballage conformément à GOST 19433.

2.1.2. Dans les entreprises manufacturières travaillant sur du soufre naturel et gazeux conformément à GOST 127.1 - GOST 127.3, la fraction massique d'arsenic, de composés chlorés et de cuivre n'est pas déterminée.

Le fabricant détermine la fraction massique de la quantité de métaux lourds en termes de plomb au moins une fois par mois.

2.2. Pour contrôler la qualité de l'acide sulfurique des batteries, des échantillons sont prélevés dans chaque cuve, conteneur, réservoir ou 5 % des bouteilles, mais pas moins de trois pour les petits lots (moins de 60 bouteilles).

Il est permis d'appliquer les résultats de l'analyse de la qualité de l'acide sulfurique, situé dans un conteneur pré-testé dans l'entrepôt du fabricant, à tous les lots formés à partir de celui-ci.

2.1.1 - 2.2.

2.3. Si des résultats d'analyse insatisfaisants sont obtenus pour au moins un des indicateurs, une nouvelle analyse est effectuée à partir d'un double nombre d'échantillons ou d'unités de produits prélevés dans le même lot. Les résultats de la réanalyse sont définitifs et s'appliquent à l'ensemble du lot.

3. Méthodes d'analyse

3.1. Selection d'Echantillon

Des échantillons ponctuels de chaque réservoir, conteneur, réservoir sont prélevés avec un échantillonneur en acier inoxydable 10Х17Н13М2Т (Fig. 1) ou autre matériau résistant aux acides qui ne détériore pas la qualité de l'acide sulfurique échantillonné, attaché à une chaîne ou un câble en acier résistant aux acides, en l'immergeant lentement jusqu'au fond.

Des échantillons ponctuels de bouteilles sont prélevés à l'aide d'un tube en verre (avec une poire en caoutchouc) atteignant le fond de la bouteille.

Le volume d'un échantillon ponctuel est d'au moins 0,5 dm 3 ; des bouteilles - au moins 0,1 dm3.

Les échantillons ponctuels sélectionnés sont versés dans un récipient fermé en acier inoxydable ou en un autre matériau résistant aux acides qui ne dégrade pas la qualité de l'acide sulfurique. L'échantillon résultant est soigneusement mélangé avec une tige de verre et un échantillon moyen d'un volume d'au moins 0,5 dm 3 est prélevé dans un flacon sec d'une capacité de 0,5 à 1,0 dm 3 avec un bouchon en verre rodé.

Une étiquette est apposée sur le flacon avec la désignation suivante :

noms de produits ;

numéros de lots ;

date de prélèvement.

Ils peuvent être appliqués directement sur le flacon.

3.2. Exigences générales

Lors de la réalisation d'analyses, les éléments suivants sont utilisés :

réactifs de qualité au moins analytique ;

eau distillée selon GOST 6709, neutralisée avec du rouge de méthyle;

l'eau distillée, ne contenant pas de dioxyde de carbone, est préparée selon GOST 4517;

verrerie et équipement de laboratoire selon GOST 25336 ;

cylindres, béchers, flacons gradués (2e classe de précision) selon GOST 1770 ;

burettes selon GOST 29251, pipettes selon GOST 29227;

Il est permis d'utiliser des mesures de capacité en verre d'un type similaire ;

balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104*, 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g et 4e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 500 g ;

ensemble de poids selon GOST 7328;

photocolorimètre de type FEK-56 M, KFK-2 ou d'un autre type, offrant la sensibilité et la précision spécifiées ;

thermomètre type P-4 t = (0-100)°C ou autre thermomètre similaire ;

papier filtre selon GOST 12026 ou similaire ;

papier indicateur universel pour déterminer le pH d'une solution.

3.3. Détermination de la fraction massique de monohydrate

La méthode est basée sur le titrage d'un échantillon d'acide sulfurique avec une solution d'hydroxyde de sodium en présence d'un indicateur rouge de méthyle.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.3.1. Réactifs, solutions, verrerie, équipement

acide succinique selon GOST 6341;

acide oxalique selon GOST 22180;

Échantillonneur en acier inoxydable

phénolphtaléine, solution avec une fraction massique de 1%, préparée selon GOST 4919.1;

rouge de méthyle, solution alcoolique avec une fraction massique de 1%, préparée selon GOST 4919.1;

absorbeur chimique de chaux KhP-I selon GOST 6755, ascarite ou autre absorbeur offrant une protection contre le dioxyde de carbone.

L'hydroxyde de sodium selon GOST 4328, une solution avec une concentration de (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 N), est préparée comme suit : selon GOST 25794.1, préparer une solution avec une fraction massique d'hydroxyde de sodium de 50 % . La solution claire est drainée avec un siphon et sa concentration est déterminée à l'aide d'un densimètre.

Calculez ensuite la quantité requise de la solution résultante pour préparer une solution de 1 dm 3 à 0,5 mol/dm 3. Une solution concentrée d'hydroxyde de sodium en quantité déterminée par calcul est versée lentement le long des parois, afin d'éviter de fortes éclaboussures, dans un flacon en verre résistant à la chaleur dans de l'eau bouillie pendant 15 minutes. Le flacon est fermé par un bouchon équipé d'un tube en U rempli d'un absorbant chimique à base de chaux et refroidi ;

la burette 4-2-50 ou 3-2-50-0, 1 selon GOST 29251 doit être vérifiée selon GOST 8.234 avec un intervalle de 5 cm 3 ;

armoire de séchage électrique type SNOL-2, 5 2, 5 2, 5/2, 5 ou similaire ;

densimètre AON-1 1480-1540 selon GOST 18481 ou similaire ;

dessiccateur selon GOST 25336;

une pipette Lunge-Rey modifiée, un gobelet peseur ou une ampoule en verre d'une capacité de 2-3 cm 3 avec un long capillaire ;

Entonnoir Buchner selon GOST 9147 ;

flacon avec tube selon GOST 25336;

Boîte ChBN-2 selon GOST 25336 (boîte de Pétri) ou verre SN-85/15 selon GOST 25336 ;

brûleur à gaz pour sceller des ampoules ou une lampe à alcool selon GOST 25336.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.3.1a. Préparation à l'analyse

Le facteur de correction d'une solution de soude est déterminé par une portion pesée d'acides succinique ou oxalique recristallisés. La recristallisation de l'acide succinique s'effectue de la manière suivante : 100 g d'acide succinique sont pesés jusqu'à la première décimale et dissous par ébullition dans 170 cm 3 d'eau. La solution chaude est rapidement filtrée sur un entonnoir en verre muni d'un bec coupé à travers du papier filtre et refroidie sous agitation continue. Les cristaux séparés sont filtrés sur Büchner et recristallisés à nouveau en dissolution par ébullition dans 140 cm 3 d'eau. Les cristaux d'acide succinique résultants sont séchés dans une étuve à une température de (100,0 ± 2,5)°C jusqu'à poids constant. Le médicament est utilisé fraîchement préparé. La recristallisation de l'acide oxalique s'effectue de la manière suivante : 50 g d'acide oxalique sont pesés jusqu'à la première décimale et dissous par ébullition dans 85 cm 3 d'eau. La solution chaude est rapidement filtrée sur un entonnoir à bec coupé à travers du papier filtre et refroidie en remuant continuellement. Les cristaux séparés sont filtrés sur Büchner et la recristallisation est répétée en dissolution par ébullition dans 70 cm 3 d'eau. Ensuite, la solution est refroidie sous agitation continue. Les cristaux séparés sont filtrés sur un entonnoir Büchner, pressés entre des feuilles de papier filtre et séchés à l'air pendant 30 minutes (les cristaux ne doivent pas coller à la tige de verre). Les cristaux d'acide oxalique sont transférés, dispersés en couche mince, dans une boîte de Pétri ou un verre de pesée, placés dans une étuve de séchage et maintenus à une température de (100,0 ± 2,5) °C pendant 3 heures, en remuant de temps en temps. Ensuite, une boîte de Pétri ou un verre contenant des cristaux d'acide oxalique est placé dans un dessicateur avec de l'eau distillée, où il est conservé pendant au moins deux jours. Le couvercle du dessiccateur ne doit pas être bien fermé (2 à 4 plis de papier filtre sont placés entre le couvercle et le dessiccateur). Les cristaux d'acide oxalique dihydraté obtenus sont conservés dans un bocal en verre muni d'un bouchon rodé. Le médicament est stable pendant un mois.

1 g d'acide succinique ou oxalique est pesé, le résultat de la pesée en grammes est enregistré avec une précision à la quatrième décimale et dissous lorsqu'il est chauffé à ébullition dans 50 cm 3 d'eau ne contenant pas de dioxyde de carbone.

La solution est titrée à chaud avec de la soude en présence de phénolphtaléine jusqu'à ce que la couleur rose ne disparaisse pas dans un délai de 50 à 60 s.

Le facteur de correction (K) de la solution d'hydroxyde de sodium à 0,5 mol/dm 3 est calculé à l'aide de la formule

où m est la masse de la substance d'installation, g ;

V est le volume de solution de soude consommé pour le titrage, cm 3 ;

a est la masse de la substance d'installation correspondant à 1 cm 3 d'une solution d'hydroxyde de sodium exactement à 0,5 mol/dm 3, g.

Pour l'acide succinique a = 0,02952 g, pour l'acide oxalique - a = 0,03152 g.

Le facteur de correction est calculé comme la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles, dont l'écart admissible ne doit pas dépasser 0,0010 avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

En cas de désaccord lors de la détermination de la fraction massique de monohydrate, le facteur de correction pour la soude est déterminé à l'aide de l'acide oxalique.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.3.2. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acide sulfurique pesant 0,7 à 1,0 g est pesé dans une pipette Lunge-Rey modifiée, dans une bouteille, une ampoule ou dans un verre, le résultat de la pesée en grammes est enregistré avec une précision de la quatrième décimale, transféré dans une fiole conique avec une capacité de 250 cm 3, dans laquelle on verse d'abord 50 cm 3 d'eau, neutralisée avec du rouge de méthyle et titrée avec une solution de soude en présence de rouge de méthyle jusqu'à ce que la couleur rouge de la solution vire au jaune.

3.3.3. La fraction massique de monohydrate en pourcentage (X) est calculée à l'aide de la formule

où V est le volume de solution d'hydroxyde de sodium à 0,5 mol/dm 3 utilisé pour le titrage, cm 3 ;

0,02452 - masse d'acide sulfurique correspondant à 1 cm 3 d'une solution d'hydroxyde de sodium exactement à 0,5 mol/dm 3, g ;

m est la masse d'un échantillon de l'acide analysé, g ;

K est le facteur de correction d'une solution d'hydroxyde de sodium à 0,5 mol/dm 3 .

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart admissible ne doit pas dépasser 0,4 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.4. Détermination de la fraction massique de fer

La méthode est basée sur la formation de complexes colorés en jaune et présentant le même coefficient d'absorption par les ions fer I et III en milieu ammoniaqué avec l'acide sulfosalicylique.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.4.1. Réactifs et solutions :

acide sulfosalicylique selon GOST 4478, solution avec une fraction massique de 30 % ;

acide sulfurique selon GOST 4204; (1/2H 2 SO 4) = 0,1 mol/dm 3 (solution 0,1 N) ;

alun d'ammonium ferrique;

ammoniaque selon GOST 3760, solution avec une fraction massique de 10%;

une solution de fer contenant 1 mg de Fe 3+ dans 1 cm 3 ; préparé selon GOST 4212 (solution A).

25 cm 3 de solution A sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, le volume de la solution est ajusté au trait avec une solution d'acide sulfurique et mélangé (solution B) ; 1 cm 3 de solution B contient 0,025 mg de Fe 3+ (la solution est préparée le jour de son utilisation).

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.4.2. Construction d'un graphique d'étalonnage

Pour construire une courbe d'étalonnage, des solutions échantillons sont préparées. Ajouter la burette 1 dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm3 ; 2 ; 4 ; 6 ; 8 et 10 cm 3 de solution B, ce qui correspond à une teneur de 0,025 ; 0,050 ; 0, 100 ; 0,150 ; 0,200 et 0,250 mg de fer.

Puis 2 cm 3 de solution d'acide sulfosalicylique et 15 cm 3 d'ammoniaque sont versés dans chaque flacon. Le volume de solution dans chaque flacon est ajusté au trait avec de l'eau et mélangé. La densité optique des solutions étalons résultantes est mesurée dans un photocolorimètre à une longueur d'onde de 440 nm (filtre bleu) dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm, en utilisant comme solution de référence une solution contenant tous les réactifs à l'exception de la solution B. Sur la base des valeurs de densité optique, un graphique d'étalonnage est construit, traçant le long de l'axe des abscisses les quantités de fer contenues dans les solutions échantillons en milligrammes, et le long de l'axe des ordonnées les densités optiques correspondantes.

Lors du passage au travail avec de nouveaux réactifs, le calendrier d'étalonnage doit être vérifié.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.4.3. Réalisation d'une analyse

50 cm 3 d'eau sont versés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 et 10 cm 3 de l'acide à analyser sont ajoutés. Après refroidissement, le volume de la solution est porté au trait avec de l'eau et mélangé. 10 cm 3 de la solution obtenue sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3, 2 cm 3 de solution d'acide sulfosalicylique et 15-20 cm 3 de solution d'ammoniaque sont ajoutés (l'ammoniac doit être en excès, sa quantité peut donc être augmenté jusqu'à ce qu'il y ait une odeur distincte).

La solution est agitée, refroidie à température ambiante, complétée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée. Puis des mesures sont effectuées sur un colorimètre photoélectrique, comme indiqué lors de la construction de la courbe d'étalonnage.

3.4.4. Traitement des résultats

La fraction massique de fer (X 1) en pourcentage est calculée à l'aide de la formule

où m est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

ρ est la densité de l'acide analysé, g/cm3.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,001 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.5. Détermination de la fraction massique de résidu de calcination

La méthode repose sur l’évaporation d’un échantillon d’acide sulfurique et la calcination du résidu à une température de 800 à 850°C jusqu’à poids constant.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.5.1a. Équipement

Four électrique à chambre pour travaux analytiques, type SNOL-1, 6.2, 5.1/11, 0 ou similaire.

Une coupelle d'évaporation conforme à GOST 9147 ou une coupelle en verre de quartz transparent conformément à GOST 19908, ou une coupelle en platine à fond plat conformément à GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.5.1. Réalisation d'une analyse

Avant la détermination, l'échantillon de l'acide analysé est soigneusement mélangé. Environ 10 g (5-6 cm 3) de l'acide à analyser sont placés dans une tasse en porcelaine, en quartz ou en platine préalablement calcinée et pesée (le résultat est enregistré jusqu'à la quatrième décimale) et pesée, le résultat est enregistré dans le deuxième décimale. Ensuite, la coupelle avec son contenu est placée dans un bain de sable et l'acide est évaporé pour former un résidu sec, qui est calciné dans un four à moufle pendant 30 minutes à (800-850)°C, refroidi dans un dessiccateur et pesé, le le résultat est enregistré à la quatrième décimale près.

3.5.2. Traitement des résultats

La fraction massique du résidu calciné (X 2) en pourcentage est calculée à l'aide de la formule

où m est la masse d'un échantillon d'acide sulfurique, g ;

m 1 - masse de résidu calciné, g.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,007 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.6. Détermination de la fraction massique des oxydes d'azote

La méthode est basée sur l'interaction des oxydes d'azote avec le sulfanilamide et la production d'un composé azoïque, qui forme, avec le bromhydrate de N-éthyl-1-naphtylamine, un colorant azoïque cramoisi dont l'intensité de couleur est proportionnelle à la teneur en azote. oxydes.

3.6.1. Réactifs, solutions et instruments de mesure :

acide chlorhydrique selon GOST 3118, solution diluée 1:1 ;

acide sulfurique selon GOST 4204;

sulfanilamide (streptocide blanc, médical, poudre), solution avec une fraction massique de 0,2%, à conserver dans un endroit sombre ;

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 ;

Le bromhydrate de N-éthyl-1-naphtylamine, une solution alcoolique avec une fraction massique de 0,3%, est stockée dans un endroit sombre;

nitrate de sodium selon GOST 4197, une solution contenant 0,1 mg d'oxydes d'azote (N 2 O 3) dans 1 cm 3 (solution A), est préparée comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, dissoudre 0,1816 g de nitrate de sodium dans l'eau, porter le volume de la solution au trait avec de l'eau et bien mélanger ;

10 cm 3 de solution A sont dilués avec de l'eau jusqu'à un volume de 1 dm 3 et bien mélangés (solution B) ; 1 cm 3 de solution B contient 0,001 mg d'oxydes d'azote. La solution B est préparée le jour de son utilisation ;

l'anhydride de phosphore ou l'oxyde de phosphore (P);

laine d'amiante ou pierre ponce;

Flacon Drexel selon GOST 25336 ;

compteur de gaz à tambour GSB-400 ou aspirateur électrique EA-30 ou tout autre type similaire ;

Tube en forme de U selon GOST 25336.

3.6.2. Construction d'un graphique d'étalonnage

Dans des fioles jaugées d'une capacité de 25 cm 3, placer 5 cm 3 d'eau, 1 cm 3 de solution d'acide chlorhydrique, 5 cm 3 de solution de sulfanilamide, 1 cm 3 de solution de bromhydrate de N-éthyl-1-naphtylamine et ajouter 0,1 ; 0, 2 ; 0, 4 ; 0, 6 ; 0,8 cm 3 de solution B, ce qui correspond à une teneur de 0,1 ; 0, 2 ; 0, 4 ; 0, 6 ; 0,8 mcg d'oxydes d'azote. Le contenu des flacons est ajouté au trait avec de l'eau, bien mélangé et laissé au repos pendant 45 minutes jusqu'à ce que la couleur se développe complètement. La densité optique des solutions obtenues par rapport à un échantillon « à blanc » est mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre lumineux N 5 à λ = 490 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

Un échantillon « à blanc » est préparé dans une fiole jaugée de 50 cm3 en ajoutant tous les réactifs en double quantité, à l'exception de la solution B.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit, traçant la masse d'oxydes d'azote en microgrammes sur l'axe des abscisses et les densités optiques correspondantes sur l'axe des ordonnées.

3.6.3. Réalisation d'une analyse

Avant analyse, le dioxyde de soufre est purgé d'un échantillon d'acide sulfurique comme suit : 50 à 70 cm 3 de l'acide sulfurique analysé sont placés dans une fiole Drexel propre et sèche et purgés pendant 30 minutes avec de l'air à une vitesse de 0,5 dm 3 / min, qui passe d'abord à travers deux absorbeurs : un flacon Drexel rempli d'acide sulfurique et un tube en forme de U contenant un mélange de pentoxyde de phosphore avec de l'amiante ou des morceaux de pierre ponce.

Environ 400 cm 3 d'eau sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm 3 et, à l'aide d'une pipette, plongeant son extrémité dans l'eau, 10 cm 3 de l'acide à analyser sont ajoutés dans la fiole, refroidis rapidement, le volume de la solution est ajustée au trait avec de l'eau et mélangée soigneusement.

Tous les réactifs (section 3.6.2) sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm3 et 10 cm3 de la solution préparée de l'acide à analyser sont ajoutés. Le contenu du flacon est ajouté au trait avec de l'eau, bien mélangé et laissé au repos pendant 45 minutes jusqu'à développement complet de la couleur, après quoi il est photométrique par rapport à l'échantillon « blanc », comme décrit au paragraphe 3.6.2.

Une comparaison visuelle de la couleur de la solution analysée avec l'échelle standard est autorisée.

3.6.4. Traitement des résultats

La fraction massique d'oxydes d'azote (X 3) en pourcentage est calculée à l'aide de la formule

où m est la masse d'oxydes d'azote trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

ρ est la densité de l'acide analysé, g/cm3.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart admissible ne doit pas dépasser 0,00001 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

Note. Si l'acide sulfurique obtenu à partir du soufre selon le « schéma court » est analysé, l'extraction du dioxyde de soufre n'est pas nécessaire.

En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique d'oxydes d'azote, l'analyse est réalisée selon la méthode photocolorimétrique.

3.7. Détermination de la fraction massique de l'arsenic

La méthode est basée sur la réduction des composés de l'arsenic (V et III) en hydrogène arsenic, qui est capturé avec du papier imbibé d'une solution de bromure ou de chlorure mercurique. Le composé complexe qui en résulte colore le papier en jaune-brun, dont l'intensité dépend de la teneur en arsenic.

3.6.1 - 3.7. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.7.1. Réactifs et solutions :

acide chlorhydrique selon GOST 3118;

acide sulfurique selon GOST 4204; solution concentrée et solution avec une fraction massique de 10 % ;

hydroxyde de sodium selon GOST 4328, solution avec une fraction massique de 25%;

zinc granulé;

acétate de plomb, solution avec une fraction massique de 5 % ;

rouge de méthyle (indicateur); préparé selon GOST 4919.1;

coton absorbant selon GOST 5556;

paraffines de pétrole conformes à GOST 23683 ou paraffines destinées à des fins de laboratoire ;

papier au mercure bromé ou au mercure chloré; préparé selon GOST 4517;

chlorure d'étain, solution; préparé comme suit : 25 g de chlorure d'étain sont dissous dans 20 cm 3 d'acide chlorhydrique chauffé au bain-marie et dilués avec de l'eau jusqu'à 200 cm 3 ;

anhydride d'arsenic selon GOST 1973 ; solution d'arsenic contenant 0,001 mg Pour 1 cm3 (solution A); préparé comme suit : 0,1320 g d'anhydride d'arsénie est pesé, le résultat est noté à la quatrième décimale, transféré dans un verre, dissous dans 25 cm 3 de solution de soude et neutralisé avec une solution d'acide sulfurique à 10 % en présence de rouge de méthyle. La solution est transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, 10 cm 3 d'acide sulfurique concentré sont ajoutés, mélangés et de l'eau est ajoutée jusqu'au trait. 10 cm 3 de la solution obtenue sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, ajoutés au trait et mélangés.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.7.2. Préparation d'une échelle de couleurs

Pour préparer une échelle de couleurs, utilisez un dispositif (voir Fig. 2), constitué d'un flacon dans lequel est inséré un tube de verre dont la partie supérieure est coupée sur un bouchon en caoutchouc.

Un coton-tige, préalablement humidifié avec une solution d'acétate de plomb et essoré presque à sec, est placé dans la partie inférieure du tube. Un petit morceau de coton sec imbibé d'une solution d'acétate de plomb est placé sur cet écouvillon.

Un carré de papier brome-mercure est posé sur la coupe supérieure du tube et pressé avec la partie coupée du tube à l'aide d'élastiques placés sur des crochets en verre. Les bords des tubes doivent être poncés.

3 est versé dans les flacons des appareils, sur lesquels des marquages sont appliqués à un niveau de 60 cm 3 ; 5 ; 7; 9 et 10 cm 3 de solution A, ce qui correspond à une teneur de 0,003 ; 0,005 ; 0,007 ; 0,009 ; et 0,010 mg d'arsenic.

5 cm 3 d'acide sulfurique concentré et 1 cm 3 de solution de dichlorure d'étain sont versés dans tous les flacons. Les volumes des solutions sont ajustés au trait avec de l'eau, 5 à 6 g de zinc granulé sont placés dans des bocaux et rapidement fermés par des bouchons dans lesquels sont insérés des tubes pré-préparés.

Après 1 à 1,5 heures, retirez les carrés de papier brome-mercure et plongez-les dans de la paraffine fondue.

La balance est conservée dans un endroit sombre pendant trois mois.

3.7.3. Réalisation d'une analyse

10 cm 3 d'eau, 5 cm 3 de l'acide à analyser, 1 cm 3 de chlorure d'étain sont versés dans le flacon de l'instrument et le volume de la solution dans le flacon est ajusté au repère avec de l'eau. Ensuite, 5 à 6 g de zinc granulé sont déposés et rapidement fermés avec un bouchon dans lequel est inséré un tube avec du papier bromure-mercure.

Après 1 à 1,5 heures, retirez le carré peint de papier brome-mercure, plongez-le dans de la paraffine fondue et, après refroidissement, comparez-le avec l'échelle de couleurs.

3.7.4. Traitement des résultats

La fraction massique d'arsenic (X 4) en pourcentage est calculée à l'aide de la formule

où m est la masse d'arsenic trouvée sur l'échelle de couleurs, mg ;

ρ - densité de l'acide analysé, g/cm 3 ;

V est le volume d'acide prélevé pour analyse, cm 3.

Comme résultat de l'analyse, la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,00001 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

(Édition modifiée, amendement n° 2).

3.8. Détermination de la fraction massique des composés chlorés

La méthode est basée sur la détermination visuelle des composés chlorés sous forme de chlorure d'argent, en comparant l'intensité de la turbidité de la solution de l'acide analysé avec une échelle standard.

(Modifications rédactionnelles, amendement n° 3).

3.8.1. Réactifs et solutions

acide nitrique selon GOST 4461, dilué à 1:10 ;

chlorure de sodium selon GOST 4233;

nitrate d'argent selon GOST 1277, solution avec (AgNO 3) = 0,1 mol/dm 3 (solution 0,1 N) ;

10 cm 3 de solution A sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau et bien mélangé (solution B). 1 cm 3 de solution B contient 0,01 mg Cl (la solution est préparée le jour de son utilisation).

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.8.2. Préparation de la solution de référence

50 cm 3 d'eau sont versés dans des cylindres à bouchon rodé d'une capacité de 100 cm 3 et à l'aide d'une burette 2 ; 4 ; 6 ; 8 et 10 cm 3 de solution B, ce qui correspond à une teneur de 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 et 0,10 mg de chlore.

Aux solutions ajoutez 2 cm 3 d'acide nitrique et 2 cm 3 de solution de nitrate d'argent. Les volumes de solutions sont ajustés à 100 cm 3 avec de l'eau et mélangés. Les solutions de référence sont préparées simultanément avec la solution analysée.

3.8.3. Réalisation d'une analyse

Un test qualitatif est effectué pour déterminer la teneur en chlorion de l'acide. Pour ce faire, 50 cm 3 d'eau, 2 cm 3 de solution d'acide nitrique, 2 cm 3 de solution de nitrate d'argent et 10 cm 3 de l'acide à analyser sont versés dans un cylindre d'une capacité de 100 cm 3 . La solution résultante est laissée seule pendant 15 minutes et on observe si la solution reste claire ou si un trouble s'est formé en raison de la présence d'ions chlore dans l'acide. Dans ce dernier cas, préparer les solutions de référence comme décrit au paragraphe 3.8.2. 50 cm 3 d'eau sont versés dans un cylindre muni d'un bouchon rodé d'une capacité de 100 cm 3 et 10 cm 3 de l'acide à analyser sont ajoutés à la pipette. La solution est refroidie et on y ajoute 2 cm 3 de solution d'acide nitrique et 2 cm 3 de solution de nitrate d'argent. Le volume de la solution est ajusté à 100 cm 3 avec de l'eau laissée au repos pendant 15 minutes et les intensités de turbidité de la solution analysée et des solutions de référence sont comparées.

3.8.4. Traitement des résultats

La fraction massique des composés chlorés (X 5) en pourcentage est calculée à l'aide de la formule

où m est la masse de chlore dans la solution de référence dont l'intensité de turbidité coïncidait avec l'intensité de turbidité de la solution analysée, mg ;

V est le volume de l'acide analysé prélevé pour analyse, cm 3 ;

ρ - densité d'acide, g/cm3.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,0001 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.9. Détermination de la fraction massique de manganèse

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse avec de l'acide iodique de potassium en acide permanganique, dont l'intensité de la couleur est comparée visuellement à la couleur des solutions étalons.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.9.1. Réactifs et solutions

acide phosphorique selon GOST 6552;

acide iodique de potassium;

permanganate de potassium selon GOST 20490; X. heures, la solution est préparée comme suit : 2,8760 g de permanganate de potassium sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, dissous dans l'eau et le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau (solution A), 1 cm 3 de solution A est dilué avec de l'eau dans une fiole jaugée jusqu'à 100 cm 3 (solution B). 1 cm 3 de solution B contient 0,01 mg de manganèse. La solution B est préparée avant utilisation.

3.9.2. Réalisation d'une analyse

75 cm 3 d'eau, 20 cm 3 de l'acide à analyser, 5 cm 3 d'acide phosphorique sont versés dans un verre d'une contenance de 300 cm 3 et 0,5 g d'acide iodique de potassium sont ajoutés. La solution est portée à ébullition pendant 5 minutes et, après refroidissement, transférée dans un cylindre pour colorimétrie.

L'acide répond aux exigences de cette norme si la couleur de la solution analysée s'avère pas plus intense que la couleur de la solution échantillon préparée dans les mêmes conditions et contenant dans le même volume : pour les produits premium - 0,02 mg de Mn, pour première année - 0,04 mg de Mn, 5 cm 3 d'acide phosphorique et 0,5 g d'acide iodique de potassium.

3.9.1 ; 3.9.2. (Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.10. Détermination de la fraction massique de la quantité de métaux lourds en termes de plomb

La méthode est basée sur l'interaction de cations de métaux lourds avec le sulfure d'hydrogène dans un milieu acide acétique pour former des sulfures colorés dont l'intensité de couleur est comparée visuellement à la couleur d'une solution étalon.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.10.1. Réactifs et solutions

acide acétique selon GOST 61, dilué 1:1 ;

acide sulfurique selon GOST 4204;

eau sulfurée d'hydrogène; préparé selon GOST 4517;

ammoniaque selon GOST 3760;

acide nitrique selon GOST 4461;

nitrate de plomb selon GOST 4236, solution; préparez-vous comme suit ; 1,6000 g de nitrate de plomb sont dissous dans un petit volume d'eau (50 cm 3 ) contenant 1 cm 3 d'acide nitrique concentré ; transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, ajuster le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait (solution A), 1 cm 3 de solution A contient 1 mg de Pb.

25 cm 3 de solution A sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm 3, 1 à 2 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau (solution B). 1 cm 3 de solution B contient 0,1 mg de Pb.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.10.2. Réalisation d'une analyse

2 cm 3 de l'acide à analyser (3,7 g) sont placés dans une éprouvette colorimétrique de 50 cm 3 dans laquelle sont préalablement versés 15 à 20 cm 3 d'eau. La solution est refroidie et neutralisée avec une solution d'ammoniaque jusqu'à une réaction légèrement alcaline en utilisant du papier indicateur universel, puis refroidie. Ajoutez ensuite 2 cm 3 de solution d'acide acétique, ajustez le volume de la solution avec de l'eau à 50 cm 3 et ajoutez 5 cm 3 d'eau sulfurée d'hydrogène.

L'acide est considéré comme conforme aux exigences de la présente norme si la couleur qui apparaît n'est pas plus intense que la couleur d'une solution contenant dans le même volume 2 cm 3 d'acide réactif neutralisé à l'ammoniaque, 2 cm 3 d'acide acétique, 5 cm 3 d'eau sulfurée d'hydrogène et 3,7 cm 3 de solution B.

3.11. Détermination de la fraction massique du cuivre

La méthode est basée sur la détermination polarographique du cuivre sur une électrode à goutte de mercure dans une solution de chlorure d'ammonium à une hauteur d'onde E 1/2 de moins 0,25 à moins 0,35 V par rapport au mercure du fond. Les sels de fer qui gênent le dosage sont éliminés sous forme d'hydroxyde de fer par précipitation à l'ammoniaque.

3.10.2, 3.11. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.11.1. Réactifs, solutions et instruments de mesure

acide chlorhydrique selon GOST 3118, concentré et dilué 1:1 ;

ammoniaque selon GOST 3760;

sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin ;

gélatine alimentaire selon GOST 11293, solution à 0,5%;

azote technique gazeux et liquide selon GOST 9293;

acide nitrique selon GOST 4461;

papier indicateur universel;

polarographes de type LP-7, OP-102 ou PPT-1 ;

cuivre électrolytique, solution; préparé comme suit : 1,0000 g de cuivre sont placés dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm 3 et 20 cm 3 d'acide nitrique sont ajoutés. La solution est évaporée jusqu'à un volume de 2-3 cm 3, 10 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré sont ajoutés et à nouveau évaporés jusqu'à un volume de 2-3 cm 3. L'évaporation avec 10 cm 3 d'acide chlorhydrique est répétée encore deux fois. Après refroidissement, ajouter au résidu 150 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré, transférer la solution dans une fiole jaugée de 1 dm 3, ajuster le volume au trait avec de l'eau et bien mélanger (solution A). 1 cm 3 de solution A contient 1 mg de cuivre.

5 cm 3 de solution A sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm 3, 10 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré sont ajoutés et de l'eau est ajoutée jusqu'au trait (solution B). La solution B contient 0,01 mg de cuivre pour 1 cm3.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.11.2. Construction d'un graphique d'étalonnage

Dans des verres résistants à la chaleur d'une contenance de 50 cm 3, ajoutez 1 ; 2 ; 4 ; 6 ; 8 cm 3 de solution B, ce qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 mg de cuivre, évaporer à sec. Le résidu refroidi est dissous lorsqu'il est chauffé dans 3 cm 3 d'acide chlorhydrique dilué 1:1. Neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à pH 9 (à l'aide de papier indicateur universel). Le volume du liquide est ajusté à 15 cm3, ajouter quatre gouttes de solution de gélatine, 0,3 g de sulfite de sodium et mélanger avec un stick. Au lieu d'ajouter du sulfite de sodium pour éliminer l'oxygène dissous, vous pouvez rincer la solution avec de l'azote pendant 10 à 15 minutes.

Ils sont polarographiés dans la plage de potentiel moins 0,2 - moins 0,7 V par rapport au mercure inférieur avec la sensibilité du galvanomètre sélectionnée de manière à ce que la hauteur des vagues soit comprise entre 10 et 30 mm. Pour chaque valeur de concentration en cuivre, des polarogrammes sont réalisés et un graphique d'étalonnage est construit, portant sur l'axe des abscisses la concentration en cuivre en mg/cm 3 et sur l'axe des ordonnées la moyenne arithmétique des hauteurs d'onde à trois dimensions en millimètres.

3.11.3. Réalisation d'une analyse

30 g d'acide sulfurique sont pesés, le résultat est enregistré à la deuxième décimale près, placé dans un verre résistant à la chaleur d'une capacité de 50 cm 3 et évaporé à sec dans un bain de sable (jusqu'à ce que le dégagement des vapeurs de SO 3 cesse ). 3 cm 3 d'acide chlorhydrique dilué 1:1 sont ajoutés au résidu refroidi et dissous lorsqu'ils sont chauffés.

Neutraliser ensuite avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que le précipité d'hydroxyde de fer précipite complètement et ajouter encore 1,5 cm 3 d'ammoniaque en excès.

La solution avec les sédiments est transférée dans une éprouvette graduée d'une capacité de 20 à 25 cm 3, le verre est lavé à l'eau, en ajoutant l'eau de lavage au contenu de l'éprouvette. Le volume du liquide est ajusté à 15 cm3, ajouter quatre gouttes de solution de gélatine, 0,3 g de sulfite de sodium et mélanger avec un stick. Filtrer une partie de la solution ou verser délicatement la partie clarifiée dans l'électrolyseur.

Au lieu d'ajouter du sulfite de sodium pour éliminer l'oxygène de la solution filtrée, vous pouvez rincer la solution avec de l'azote pendant 10 à 15 minutes. Polarographe comme lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

3.11.4. Traitement des résultats

La fraction massique de cuivre (X 6) en pourcentage est calculée à l'aide de la formule

où a est la concentration de cuivre trouvée à partir du graphique d'étalonnage, mg/cm 3 ;

m est la masse de l'échantillon acide, g.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles, dont les différences admissibles entre les résultats extrêmes ne doivent pas dépasser 0,00012 % avec une probabilité de confiance de P = 0,95.

3.11.3, 3.11.4. (Édition modifiée, amendement n° 2).

3.12. Détermination de la fraction massique des substances réduisant le permanganate de potassium

La méthode consiste à titrer un échantillon d’acide sulfurique avec une solution de permanganate de potassium jusqu’à ce qu’une légère couleur rose apparaisse.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.12.1. Réactifs et solutions

permanganate de potassium selon GOST 20490, solution de concentration avec (1/5KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N).

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.12.2. Réalisation d'une analyse

A 60 cm 3 d'eau ajouter 20 cm 3 de l'acide à analyser et titrer avec une solution 0,01 mol/dm 3 de permanganate de potassium à 60-70°C jusqu'à l'apparition d'une légère couleur rose, stable pendant 5 minutes. Le produit est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si une solution de permanganate de potassium à 0,01 mol/dm3 est utilisée pour le titrage d'un échantillon d'acide sulfurique de batterie, pas plus : pour les produits premium - 4,5 cm3, pour la première qualité - 7 cm3.

(Édition modifiée, amendement n° 2).

3.13. Définition de la transparence

3.13.1. Pour déterminer la transparence, utilisez un appareil qui comprend :

cylindre de mesure 1-500 selon GOST 1770, sur lequel se trouve une marque indiquant la hauteur de la colonne de liquide de 270 mm;

verre dépoli mesurant 80x80 mm sur lequel sont appliqués des carrés noirs de 5x5 mm à l'encre, disposés en damier ;

Lampe électrique 60 W avec douille et cordon ;

support en bois sur une boîte dans laquelle est placée une lampe avec une douille. Le capot supérieur présente une découpe dans laquelle est fixé du verre dépoli avec des carrés noirs.

La distance entre le verre et la lampe ne doit pas dépasser 10 mm.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.13.2. Réalisation d'une analyse

L'acide de 1ère qualité à analyser est dilué en l'ajoutant à de l'eau à une concentration de 77-79%, refroidi à 20°C, secoué et versé dans l'éprouvette graduée de l'appareil jusqu'au repère. L'éprouvette de mesure est posée sur un verre dépoli avec des champs en damier, sous lesquels se trouve une lampe électrique allumée. Observez les contours des terrains d'échecs à travers la couche d'acide. L'acide répond aux exigences de cette norme si tous les contours sont clairement visibles.

Les produits de haute qualité sont analysés sans dilution.

(Édition modifiée, révisée, n° 2).

4. Emballage, étiquetage, transport et stockage

4.1. L'acide sulfurique de batterie est versé dans des réservoirs d'acide sulfurique spéciaux avec l'application de pochoirs « Acide sulfurique de batterie », « Dangereux », ainsi qu'un pochoir d'enregistrement ; dans des récipients en acier inoxydable de qualité EI-448 selon GOST 5632 et dans des récipients protégés à l'intérieur avec du plastique fluoré ou dans des bouteilles en verre.

Les bouteilles en verre doivent être fermées avec des bouchons en verre dépoli ou à visser en polyéthylène ou en plastique.

Les bouteilles en verre contenant de l'acide sulfurique pour batteries destinées à approvisionner les commandes du Ministère de la Défense sont fournies uniquement avec des bouchons en verre rodé.

Le goulot des bouteilles en verre fermées est enveloppé dans un morceau de tissu de chanvre ou de coton, ou d'un film plastique (GOST 10354) et attaché avec de la ficelle ou un cordon en caoutchouc.

Les bouteilles en verre de 20 litres contenant de l'acide sont conditionnées dans des fûts en polyéthylène ou des caisses en bois conformément à GOST 18573, numéro 3-2, type U-1 avec des renforts sur les parois d'extrémité et latérales. Lors du transport de bouteilles par route, il est permis de les emballer dans des caisses en bois dont les bords doivent être au moins 30 mm plus hauts que le niveau du goulot des bouteilles. Le fond et les côtés de la bouteille sont recouverts de paille ou de copeaux de bois tendre.

Avant le remplissage, les réservoirs doivent être soigneusement inspectés de l’intérieur et nettoyés des résidus sales.

En accord avec le consommateur, du 1er novembre au 15 mars, les entreprises manufacturières qui ne fournissent pas le sud de l'Ukraine, la Crimée, la Moldavie, le Caucase, les républiques d'Asie centrale et le sud du Kazakhstan sont autorisées à expédier de l'acide sulfurique pour batteries de 1ère qualité vers réservoirs d'acide en acier St3 selon GOST 380, appartenant au fabricant.

L'acide sulfurique des batteries envoyé dans le Grand Nord et les zones équivalentes est conditionné conformément aux paragraphes. 4.1 et 4.1.1.

4.1.1. L'acide sulfurique pour batterie destiné à la vente au détail est conditionné dans des bouteilles en verre ou des bouteilles de (0,80 ± 0,01) ; (1,40 ± 0,02) ; (1,50 ± 0,02) ; (1,70 ± 0,02) kg ou bouteilles similaires fabriquées selon la documentation réglementaire et technique. Les flacons sont fermés par des bouchons à visser en polyéthylène ou en plastique munis d'un joint. Il est permis de sceller les bouteilles avec des bouchons en caoutchouc avec une feuille de plomb, puis de remplir le goulot et le bouchon avec de la résine de scellement.

Les bouteilles ou flacons sont conditionnés dans des caisses en bois denses avec des cloisons en contreplaqué formant des alvéoles. Les espaces vides de la cellule sont remplis de copeaux ou de sciure de bois, après quoi le couvercle est cloué. Il est permis d'emballer les bouteilles ou flacons dans des boîtes en mousse de polystyrène constituées de deux blocs identiques avec des nids cylindriques de 10 au maximum chacun. Les boîtes sont recouvertes d'un ruban d'acier d'emballage ou d'un adhésif de type LT-40 (Fig. 3 ou autre similaire).

Croquis du conteneur

(Édition modifiée, amendement n° 3).

4.2. Marquage de transport - conformément à GOST 14192 avec un signe de danger conformément à GOST 19433, classe 8, sous-classe 8.1, dessin. 8, code de classification 8111, numéro de série ONU 2796 ; avertissement : « Attention aux brûlures », panneau de manipulation « Fragile. Attention », ainsi que les symboles supplémentaires suivants :

noms et variétés de produits ;

date de fabrication (mois, année) ;

poids net;

numéros de lots ;

symboles de cette norme.

L'étiquetage des conteneurs de transport d'acide sulfurique pour batteries destinés au commerce de détail doit contenir les données suivantes caractérisant le produit :

nom et destination du produit ;

date de fabrication (mois, année) ;

date de péremption et conditions de stockage ;

nombre d'unités d'emballage de consommation ;

numéro de lot;

poids brut et net ;

désignation de cette norme.

Le marquage est appliqué sur l'étiquette ou à l'aide de peinture au pochoir. Sur le couvercle de la boîte se trouvent des panneaux d'avertissement : « Top », « Attention aux brûlures ».

(Édition modifiée, amendement n° 1, 2, 3).

4.3. Une étiquette comportant les données de marquage suivantes est apposée ou apposée sur les emballages de consommation d'acide sulfurique pour batteries destinés au commerce de détail :

nom du fabricant et sa marque ;

nom du produit, qualité ;

numéro de lot;

date de fabrication (mois, année) ;

Poids net;

date de péremption ;

désignation de cette norme ;

une brève notice d'utilisation du produit et les inscriptions suivantes : « En cas de contact avec la peau, rincer abondamment à l'eau », « Porter des gants en caoutchouc et des lunettes de sécurité », « Attention aux brûlures ».

(Édition modifiée, amendement n° 2).

4.4. (Supprimé, amendement n° 1).

4.5. L'acide sulfurique pour batteries, conditionné en conteneurs, est transporté par eau et par route, et l'acide en bouteilles ou flacons en verre, conditionnés dans des fûts, caisses et caisses en polyéthylène, est transporté par route et rail conformément aux règles de transport en vigueur pour ces types. du transport. Le transport de l'acide sulfurique pour batteries, conditionné dans des bouteilles en verre de 20 litres, s'effectue dans des wagons couverts par wagons complets.

L'acide sulfurique des batteries est transporté par chemin de fer dans des réservoirs d'acide sulfurique spéciaux.

Le degré de remplissage des réservoirs est calculé en tenant compte de la pleine utilisation de la capacité de charge des réservoirs et de l'expansion volumétrique du produit avec une éventuelle différence de température le long du parcours.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

4.6. L'acide sulfurique des batteries doit être stocké dans des conteneurs en acier inoxydable propres ou en acier St3 conformément à GOST 380, recouverts de carreaux résistants aux acides, ainsi que dans des bouteilles en verre dans lesquelles il a été transporté, dans un entrepôt fermé, et pendant la durée de conservation de le produit n'est pas limité.

Il est permis de stocker l'acide sulfurique des batteries dans des récipients à surface intérieure émaillée.

Le stockage de l’acide sulfurique des batteries dans la même pièce que des produits alimentaires n’est pas autorisé.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

4.7. Les siphons utilisés pour évacuer l'acide sulfurique des batteries des réservoirs doivent être en acier inoxydable ou en d'autres matériaux résistant aux acides.

Il est interdit de stocker l'acide sulfurique des batteries dans des installations de stockage caoutchoutées et d'utiliser des tuyaux en caoutchouc pour vidanger l'acide.

5. Exigences de sécurité

5.1. L'acide sulfurique des batteries est ininflammable et antidéflagrant ; au contact de l'eau, une réaction violente se produit, libérant de la chaleur, des vapeurs et des gaz.

5.2. L'acide sulfurique des batteries est toxique.

La concentration maximale admissible de vapeurs d'acide sulfurique dans l'air de la zone de travail est de 1 mg/m3.

5.3. En termes de degré d'impact sur le corps, l'acide sulfurique de batterie appartient aux substances de la 2e classe de danger selon GOST 12.1.007.

L'acide sulfurique des batteries, lorsqu'il entre en contact avec la peau humaine, provoque des brûlures graves et prolongées.

L'acide sulfurique qui entre en contact avec la peau doit être rapidement lavé abondamment à l'eau.

5.4. Lors du mélange d'acide avec de l'eau, il est nécessaire de verser l'acide dans l'eau, et non l'inverse, car lorsque de l'eau est ajoutée à l'acide, l'acide peut être libéré de l'appareil.

5.5. Les personnes travaillant avec de l'acide sulfurique doivent porter des vêtements et des chaussures spéciaux, ainsi que des équipements de protection individuelle.

Seconde. 5. (Édition modifiée, amendement n° 3).

______________________________

GOST 667-73

NORME INTER-ÉTATS

BATTERIE À L'ACIDE SULFURIQUE

CONDITIONS TECHNIQUES

Moscou
Standardinformer

NORME INTERÉTATS DE L'UNION DE L'URSS

Date d'introduction 01/01/75

La présente norme s'applique à l'acide sulfurique concentré pour batteries destiné, après dilution avec de l'eau distillée, à servir d'électrolyte pour le remplissage des batteries au plomb.

Formule H 2 SO 4.

Masse moléculaire (selon les masses atomiques internationales 1971) - 98,08.

1. EXIGENCES TECHNIQUES

1.1. L'acide sulfurique pour batterie doit être fabriqué conformément aux exigences de la présente norme selon les réglementations technologiques approuvées de la manière prescrite.

1.2. En termes de paramètres physiques et chimiques, l'acide sulfurique des batteries doit être conforme aux normes précisées dans le tableau.

Nom de l'indicateur
	Qualité supérieure
	OKP21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Fraction massique de monohydrate (H 2 SO 4), %
2. Fraction massique de fer (Fe), %, pas plus
3. Fraction massique du résidu après calcination, %, pas plus
4. Fraction massique d'oxydes d'azote (N 2 O 3), %, pas plus
5. Fraction massique d'arsenic (As), %, pas plus
6. Fraction massique des composés chlorés (Cl), %, pas plus
7. Fraction massique de manganèse (Mn), %, pas plus
8. Fraction massique de la somme des métaux lourds en termes de plomb (Pb), %, pas plus
9. Fraction massique de cuivre (Cu), %, pas plus
10. Fraction massique de substances qui réduisent KMnO 4, cm 3 solution avec (1 / 5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3, pas plus
11. Transparence	Doit réussir le test conformément à la clause 3.13

Note. En accord avec le consommateur, pour les entreprises travaillant sur la pyrite et produisant un produit de 1ère qualité, la fraction massique d'arsenic ne peut pas dépasser 0,0001 %.

2. RÈGLES D'ACCEPTATION

2.1. L’acide sulfurique des batteries doit être fourni par lots. Un lot est considéré comme une quantité d'un produit homogène dans ses indicateurs de qualité, envoyée à une seule adresse et accompagnée d'un seul document qualité. Lors de l’expédition d’un produit dans des réservoirs ou des conteneurs, chaque réservoir ou conteneur est compté comme un lot. Poids du lot pour le commerce de détail - pas plus de 10 tonnes.

2.1.1. Le document qualité du produit doit contenir :

nom du fabricant ou sa marque ;

nom du produit, qualité ;

numéro de lot;

poids net;

date d'expédition;

cachet de contrôle technique ;

résultats d'analyse ou confirmation de la conformité du produit aux exigences de la présente norme ;

confirmation de l'apposition d'un signe de danger sur l'emballage conformément à GOST 19433.

Le fabricant détermine la fraction massique de la quantité de métaux lourds en termes de plomb au moins une fois par mois.

2.1.1-2.2.

3. MÉTHODES D'ANALYSE

3.1. Selection d'Echantillon

Des échantillons ponctuels de bouteilles sont prélevés à l'aide d'un tube en verre (avec une poire en caoutchouc) atteignant le fond de la bouteille.

Le volume d'un échantillon ponctuel est d'au moins 0,5 dm 3 ; des bouteilles - pas moins de 0,1 dm 3.

Une étiquette est apposée sur le flacon avec la désignation suivante :

les noms de produits,

numéros de lots,

date de prélèvement.

Ils peuvent être appliqués directement sur le flacon.

Échantillonneur en acier inoxydable

Le couvercle, les tuyaux et le fond sont fixés par soudure

3.2. Exigences générales

Lors de la réalisation d'analyses, les éléments suivants sont utilisés :

réactifs d’au moins grade h. Oui.";

eau distillée selon GOST 6709, neutralisée avec du rouge de méthyle;

L'eau distillée, ne contenant pas de dioxyde de carbone, est préparée selon GOST 4517 ;

verrerie et équipement de laboratoire selon GOST 25336 ;

cylindres, béchers, flacons gradués (2e classe de précision) selon GOST 1770 ;

burettes selon GOST 29251, pipettes selon GOST 29227;

Il est permis d'utiliser des mesures de capacité en verre d'un type similaire ;

balances de laboratoire à usage général selon GOST 24104 * 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g et 4e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 500 g ;

* Le 1er juillet 2002, GOST 24104-2001 est entré en vigueur.

ensemble de poids selon GOST 7328;

photocolorimètre de type FEK-56 M, KFK-2 ou d'un autre type, offrant la sensibilité et la précision spécifiées ;

thermomètre type P-4 t= (0 - 100) °C ou autre thermomètre similaire ;

papier filtre selon GOST 12026-76 ou similaire ;

papier indicateur universel pour déterminer le pH d'une solution.

3.3. Détermination de la fraction massique de monohydrate

La méthode est basée sur le titrage d'un échantillon d'acide sulfurique avec une solution d'hydroxyde de sodium en présence d'un indicateur rouge de méthyle.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.3.1. Réactifs, solutions, verrerie, équipements :

acide succinique selon GOST 6341;

acide oxalique selon GOST 22180;

la phénolphtaléine, solution avec une fraction massique de 1%, est préparée selon GOST 4919.1;

rouge de méthyle, solution alcoolique avec une fraction massique de 1%, préparée selon GOST 4919.1;

absorbeur chimique de chaux KhP-I selon GOST 6755, ascarite ou autre absorbeur offrant une protection contre le dioxyde de carbone.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328, solution concentrée Avec(NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 N), préparé comme suit : selon GOST 25794.1, préparer une solution avec une fraction massique d'hydroxyde de sodium de 50 %. La solution claire est drainée avec un siphon et sa concentration est déterminée à l'aide d'un densimètre.

Calculez ensuite la quantité requise de la solution résultante pour préparer une solution de 1 dm 3 à 0,5 mol/dm 3. Une solution concentrée d'hydroxyde de sodium en quantité déterminée par calcul est versée lentement le long des parois, afin d'éviter de fortes éclaboussures, dans un flacon en verre résistant à la chaleur dans de l'eau bouillie pendant 15 minutes. Le flacon est fermé par un bouchon muni de U--un tube en forme rempli d'un absorbant chimique à base de chaux et refroidi ;

la burette 4-2-50 ou 3-2-50-0.1 selon GOST 29251 doit être vérifiée selon GOST 8.234 avec un intervalle de 5 cm 3 ;

armoire de séchage électrique type SNOL-2,5 2,5 2,5/2,5 ou similaire ;

densimètre AON-1 1480 - 1540 selon GOST 18481 ou similaire ;

dessiccateur selon GOST 25336;

une pipette Lunge-Rey modifiée, un gobelet peseur ou une ampoule en verre d'une capacité de 2 à 3 cm 3 avec un long capillaire ;

Entonnoir Buchner selon GOST 9147 ;

flacon avec tube selon GOST 25336;

Boîte ChBN-2 selon GOST 25336 (boîte de Pétri) ou verre SN-85/15 selon GOST 25336 ;

brûleur à gaz pour sceller des ampoules ou une lampe à alcool selon GOST 25336.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.3.1a. Préparation à l'analyse

Le médicament est utilisé fraîchement préparé. La recristallisation de l'acide oxalique s'effectue de la manière suivante : 50 g d'acide oxalique sont pesés jusqu'à la première décimale et dissous par ébullition dans 85 cm 3 d'eau. La solution chaude est rapidement filtrée sur un entonnoir à bec coupé à travers du papier filtre et refroidie en remuant continuellement. Les cristaux séparés sont filtrés sur Büchner et la recristallisation est répétée en dissolution par ébullition dans 70 cm 3 d'eau. Ensuite, la solution est refroidie sous agitation continue. Les cristaux séparés sont filtrés sur un entonnoir Büchner, pressés entre des feuilles de papier filtre et séchés à l'air pendant 30 minutes (les cristaux ne doivent pas coller à la tige de verre). Les cristaux d'acide oxalique sont transférés, dispersés en une fine couche, dans une boîte de Pétri ou un verre à pesée, placés dans une étuve de séchage et maintenus à une température de (100,0 ± 2,5) °C pendant 3 heures, en remuant de temps en temps. Ensuite, une boîte de Pétri ou un verre contenant des cristaux d'acide oxalique est placé dans un dessiccateur avec de l'eau distillée, où il est conservé pendant au moins 2 jours. Le couvercle du dessiccateur ne doit pas être bien fermé (2 à 4 plis de papier filtre sont placés entre le couvercle et le dessiccateur). Les cristaux d'acide oxalique dihydraté obtenus sont conservés dans un bocal en verre muni d'un bouchon rodé. Le médicament est stable pendant un mois.

La solution est titrée à chaud avec de la soude en présence de phénolphtaléine jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse en 50 à 60 s.

Facteur de correction ( À) Une solution d'hydroxyde de sodium à 0,5 mol/dm 3 est calculée à l'aide de la formule

Où T- masse d'un échantillon de la substance d'installation, g ;

V- volume de solution de soude consommé pour le titrage, cm 3 ;

UN- masse de la substance d'installation correspondant à 1 cm 3 d'une solution d'hydroxyde de sodium exactement à 0,5 mol/dm 3, g.

Pour l'acide succinique UN= 0,02952 g, pour l'acide oxalique - une = 0,03152g

En cas de désaccord lors de la détermination de la fraction massique de monohydrate, le facteur de correction pour la soude est déterminé à l'aide de l'acide oxalique.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.3.2. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acide sulfurique pesant 0,7 à 1,0 g est pesé dans une pipette Lunge-Rey modifiée, dans une bouteille, une ampoule ou dans un verre, le résultat de la pesée en grammes est enregistré avec une précision à la quatrième décimale, transféré dans une fiole conique avec une capacité de 250 cm 3, dans laquelle on verse d'abord 50 cm 3 d'eau, neutralisée avec du rouge de méthyle et titrée avec une solution de soude en présence de rouge de méthyle jusqu'à ce que la couleur rouge de la solution vire au jaune.

3.3.3. Fraction massique de monohydrate en pourcentage ( X) calculé par la formule

Où V- volume de solution d'hydroxyde de sodium à 0,5 mol/dm 3 utilisé pour le titrage, cm 3 ;

0,02452 - masse d'acide sulfurique correspondant à 1 cm 3 d'une solution d'hydroxyde de sodium exactement à 0,5 mol/dm 3, g ;

T- masse d'un échantillon de l'acide analysé, g ;

À- facteur de correction 0,5 mol/dm 3 solution de soude.

3.3.2; 3.3.3. (Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.4. Détermination de la fraction massique de fer

La méthode est basée sur la formation de complexes, colorés en jaune et ayant le même coefficient d'absorption, par les ions fer II et III en milieu ammoniac avec l'acide sulfosalicylique.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.4.1. Réactifs et solutions :

acide sulfosalicylique selon GOST 4478, solution avec une fraction massique de 30 % ;

acide sulfurique selon GOST 4204; (1/2 H 2 SO 4) = 0,1 mol/dm 3 (solution 0,1 N) ;

alun d'ammonium ferrique;

ammoniaque selon GOST 3760, solution avec une fraction massique de 10%;

une solution de fer contenant 1 mg de Fe 3+ dans 1 cm 3 ; préparé selon GOST 4212 (solution UN).

25 cm3 de solution UN placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, porter au trait le volume de la solution avec une solution d'acide sulfurique et mélanger (solution B); 1 cm 3 de solution B contient 0,025 mg de Fe 3+ (la solution est préparée le jour de son utilisation).

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.4.2.

Lors du passage au travail avec de nouveaux réactifs, le calendrier d'étalonnage doit être vérifié.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.4.3. Réalisation d'une analyse

50 cm 3 d'eau sont versés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 et 10 cm 3 de l'acide à analyser sont ajoutés. Après refroidissement, le volume de la solution est porté au trait avec de l'eau et mélangé. 10 cm 3 de la solution obtenue sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3, 2 cm 3 de solution d'acide sulfosalicylique et 15 à 20 cm 3 de solution d'ammoniaque sont ajoutés (l'ammoniac doit être en excès, la quantité peut donc être augmenté jusqu'à ce qu'il y ait une odeur distincte).

3.4.4 Traitement des résultats

Fraction massique de fer ( X 1)

Où m- masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

Le résultat de l'analyse est la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,001 % avec un niveau de confiance R. = 0,95.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.5. Détermination de la fraction massique de résidu de calcination

La méthode est basée sur l'évaporation d'un échantillon d'acide sulfurique et la calcination du résidu à une température de 800 à 850°C jusqu'à poids constant.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.5.1a. Équipement

Four électrique à chambre pour travaux analytiques, type SNOL-1,6.2,5.1/11.0 ou similaire.

Une coupelle d'évaporation conforme à GOST 9147 ou une coupelle en verre de quartz transparent conformément à GOST 19908, ou une coupelle en platine à fond plat conformément à GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.5.1. Réalisation d'une analyse

Avant la détermination, l'échantillon de l'acide analysé est soigneusement mélangé. Environ 10 g (5 - 6 cm 3) de l'acide à analyser sont placés dans une tasse en porcelaine, en quartz ou en platine préalablement calcinée et pesée (le résultat est enregistré jusqu'à la quatrième décimale) et pesée, le résultat est enregistré dans le deuxième décimale. Ensuite, la tasse avec son contenu est placée dans un bain de sable et l'acide est évaporé pour former un résidu sec, qui est calciné dans un four à moufle pendant 30 minutes à (800 - 850) °C, refroidi dans un dessicateur et pesé, le le résultat est enregistré à la quatrième décimale près.

3.5.2. Traitement des résultats

Fraction massique de résidu calciné ( X2) en pourcentage calculé par la formule

Où m- masse d'un échantillon d'acide sulfurique, g ;

m 1 - masse de résidu calciné, g.

Le résultat de l'analyse est la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,007 % avec un niveau de confiance R. = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.6. Détermination de la fraction massique des oxydes d'azote

3.6.1.

acide chlorhydrique selon GOST 3118, solution diluée 1: 1;

acide sulfurique selon GOST 4204;

sulfanilamide (streptocide blanc, médical, poudre), solution avec une fraction massique de 0,2%, à conserver dans un endroit sombre ;

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 ;

Le bromhydrate de N-éthyl-1-naphtylamine, une solution alcoolique avec une fraction massique de 0,3%, est stockée dans un endroit sombre;

l'anhydride de phosphore ou l'oxyde de phosphore (P);

laine d'amiante ou pierre ponce;

Flacon Drexel selon GOST 25336 ;

compteur de gaz à tambour GSB-400 ou aspirateur électrique EA-30 ou tout autre type similaire ;

U tube en forme selon GOST 25336.

3.6.2. Construction d'un graphique d'étalonnage

Dans des fioles jaugées d'une capacité de 25 cm 3 sont placés 5 cm 3 d'eau, 1 cm 3 de solution d'acide chlorhydrique, 5 cm 3 de solution de sulfanilamide, 1 cm 3 de solution de bromhydrate de N-éthyl-1-naphtylamine et 0,1 est ajouté avec une microburette ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 cm 3 de solution B, ce qui correspond à une teneur de 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 mcg d'oxydes d'azote. Le contenu des flacons est ajouté au trait avec de l'eau, bien mélangé et laissé au repos pendant 45 minutes jusqu'à ce que la couleur se développe complètement. La densité optique des solutions obtenues par rapport à l'échantillon « blanc » est mesurée sur un photocolorimètre avec filtre lumineux n°5 à λ = 490 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm.

Un échantillon « à blanc » est préparé dans une fiole jaugée de 50 cm3 en ajoutant tous les réactifs en double quantité, à l'exception de la solution B.

3.6:3. Réalisation d'une analyse

Avant analyse, le dioxyde de soufre est purgé d'un échantillon d'acide sulfurique comme suit : 50 à 70 cm 3 de l'acide sulfurique analysé sont placés dans une fiole Drexel propre et sèche et purgés pendant 30 minutes avec de l'air à une vitesse de 0,5 dm 3 / min, qui passe d'abord à travers deux absorbeurs : un flacon Drexel rempli d'acide sulfurique et U tube en forme avec un mélange de pentoxyde de phosphore avec de l'amiante ou des morceaux de pierre ponce.

Une comparaison visuelle de la couleur de la solution analysée avec l'échelle standard est autorisée.

3.6.4. Traitement des résultats

Fraction massique d'oxydes d'azote ( X 3) en pourcentage calculé par la formule

Où m- masse d'oxydes d'azote trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mcg ;

ρ - densité de l'acide analysé, g/cm3.

Note. Si l'acide sulfurique obtenu à partir du soufre est analysé selon le « schéma court », alors l'extraction du dioxyde de soufre n'est pas nécessaire.

En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique d'oxydes d'azote, l'analyse est réalisée selon la méthode photocolorimétrique.

3.7. Détermination de la fraction massique de l'arsenic

3.6.1-3.7. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.7.1. Réactifs et solutions :

acide chlorhydrique selon GOST 3118;

acide sulfurique selon GOST 4204; concentré et solution avec une fraction massique de 10 % ;

hydroxyde de sodium selon GOST 4328, solution avec une fraction massique de 25%;

zinc granulé;

solution d'acétate de plomb avec une fraction massique de 5 % ;

rouge de méthyle (indicateur); préparé selon GOST 4919.1;

coton absorbant selon GOST 5556;

paraffines de pétrole conformes à GOST 23683 ou paraffines destinées à des fins de laboratoire ;

papier au mercure bromé ou au mercure chloré; préparé selon GOST 4517;

chlorure d'étain, solution; préparé comme suit : 25 g de chlorure d'étain sont dissous dans 20 cm 3 d'acide chlorhydrique chauffé au bain-marie et dilués avec de l'eau jusqu'à 200 cm 3 ;

anhydride d'arsenic selon GOST 1973; solution d'arsenic contenant 0,001 mg As dans 1 cm 3 (solution UN); préparé comme suit : 0,1320 g d'anhydride d'arsénie est pesé, le résultat est noté à la quatrième décimale, transféré dans un verre, dissous dans 25 cm 3 de solution de soude et neutralisé avec une solution d'acide sulfurique à 10 % en présence de rouge de méthyle. La solution est transférée quantitativement dans une fiole jaugée de 1 dm 3, ajouter 10 cm 3 d'acide sulfurique concentré, mélanger et ajouter de l'eau jusqu'au trait, 10 cm 3 de la solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée de 1 dm 3, ajouter au marquez et mélangez.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.7.2. Préparation d'une échelle de couleurs

5 cm 3 d'acide sulfurique concentré et 1 cm 3 de solution de dichlorure d'étain sont versés dans tous les flacons. Les volumes des solutions sont ajustés au trait avec de l'eau, 5 à 6 g de zinc granulé sont versés dans des bocaux et rapidement fermés par des bouchons dans lesquels sont insérés des tubes pré-préparés.

1 - bouteille; 2 - bouchon de caoutchouc; 3 - tube de verre

Après 1 à 1,5 heures, retirez les carrés de papier brome-mercure et plongez-les dans de la paraffine fondue.

La balance est conservée dans un endroit sombre pendant trois mois.

3.7.3. Réalisation d'une analyse

Après 1 à 1,5 heures, retirez le carré peint de papier brome-mercure, plongez-le dans de la paraffine fondue et, après refroidissement, comparez-le avec l'échelle de couleurs.

3.7.4. Traitement des résultats

Fraction massique d'arsenic ( X 4) en pourcentage calculé par la formule

Où T- masse d'arsenic trouvée sur l'échelle de couleurs, mg ;

ρ - densité de l'acide analysé, g/cm 3 ;

V- volume d'acide prélevé pour analyse, cm 3.

Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,00001 % avec un niveau de confiance. R. = 0,95.

(Édition modifiée, amendement n° 2).

3.8. Détermination de la fraction massique des composés chlorés

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.8.1. Réactifs et solutions :

acide nitrique selon GOST 4461, dilué à 1 : 10 ;

chlorure de sodium selon GOST 4233;

nitrate d'argent selon GOST 1277, solution Avec(AgNO 3) = 0,1 mol/dm 3 (solution 0,1 N) ;

10 cm3 de solution UN placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, porter le volume de la solution au trait avec de l'eau et bien mélanger (solution B). 1 cm3 de solution B contient 0,01 mg Cl (la solution est préparée le jour de son utilisation).

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.8.2. Préparation des solutions de référence

50 cm 3 d'eau sont versés dans des cylindres à bouchon rodé d'une capacité de 100 cm 3 et à l'aide d'une burette 2 ; 4 ; 6 ; Solutions 8 et 10 cm 3 B, ce qui correspond à une teneur de 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 et 0,10 mg de chlore.

3.8.3. Réalisation d'une analyse

Un test qualitatif est effectué pour déterminer la teneur en ions chlore dans l'acide. Pour ce faire, 50 cm 3 d'eau, 2 cm 3 de solution d'acide nitrique, 2 cm 3 de solution de nitrate d'argent et 10 cm 3 de l'acide à analyser sont versés dans un cylindre d'une capacité de 100 cm 3 . La solution résultante est laissée seule pendant 15 minutes et on observe si la solution reste claire ou si un trouble s'est formé en raison de la présence d'ions chlore dans l'acide. Dans ce dernier cas, préparer les solutions de référence comme décrit au paragraphe 3.8.2. 50 cm 3 d'eau sont versés dans un cylindre muni d'un bouchon rodé d'une capacité de 100 cm 3 et 10 cm 3 de l'acide à analyser sont ajoutés à la pipette. La solution est refroidie et on y ajoute 2 cm 3 de solution d'acide nitrique et 2 cm 3 de solution de nitrate d'argent. Le volume de la solution est ajusté à 100 cm 3 avec de l'eau laissée au repos pendant 15 minutes et les intensités de turbidité de la solution analysée et des solutions de référence sont comparées.

3.8.4. Traitement des résultats

Fraction massique des composés chlorés ( X 5) en pourcentage calculé par la formule

Où T- masse de chlore dans la solution de référence dont l'intensité de turbidité coïncidait avec l'intensité de turbidité de la solution analysée, en mg ;

V- volume de l'acide analysé prélevé pour analyse, cm 3 ;

ρ - densité d'acide, g/cm3.

Le résultat de l'analyse est la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les différences admissibles ne doivent pas dépasser 0,0001 % avec un niveau de confiance R.= 0,95.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.9.Détermination de la fraction massique de manganèse

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.9.1. Réactifs et solutions :

acide phosphorique selon GOST 6552;

acide iodique de potassium;

permanganate de potassium selon GOST 20490; solution chimiquement pure; préparé comme suit : 2,8760 g de permanganate de potassium sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, dissous dans l'eau et le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau (solution UN), 1 cm3 de solution UN dilué avec de l'eau dans une fiole jaugée jusqu'à 100 cm 3 (solution B). 1 cm3 de solution B contient 0,01 mg de manganèse. Solution B préparé avant utilisation.

3.9.2. Réalisation d'une analyse

3.9.1; 3.9.2. (Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.10. Détermination de la fraction massique de la quantité de métaux lourds en termes de plomb

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.10.1. Réactifs et solutions :

acide acétique selon GOST 61, dilué 1 : 1 ;

acide sulfurique selon GOST 4204;

eau sulfurée d'hydrogène; préparé selon GOST 4517;

ammoniaque selon GOST 3760;

nitrate de plomb selon GOST 4236, solution; préparé comme suit : 1,6000 g de nitrate de plomb sont dissous dans un petit volume d'eau (50 cm 3 ) contenant 1 cm 3 d'acide nitrique concentré ; transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm 3, ajuster le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait (solution UN), 1 cm 3 de solution UN contient 1 mg de plomb.

25 cm3 de solution UN transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm3, ajouter 1 à 2 gouttes d'acide nitrique et ajuster le volume de la solution avec de l'eau jusqu'au trait (solution B). 1 cm3 de solution B contient 0,1 mg de plomb.

(Modifié édition, Rév. n°2, 3).

3.10.2. Réalisation d'une analyse

3.11. Détermination de la fraction massique du cuivre

La méthode est basée sur la détermination polarographique du cuivre sur une électrode à goutte de mercure dans une solution de chlorure d'ammonium à une hauteur d'onde E ½ de moins 0,25 à moins 0,35 V par rapport au mercure du fond. Les sels de fer qui gênent le dosage sont éliminés sous forme d'hydroxyde de fer par précipitation à l'ammoniaque.

3.10.2, 3.11. (Édition modifiée, amendement n° 3).

3.11.1. Réactifs, solutions et instruments de mesure :

acide chlorhydrique selon GOST 3118, concentré et dilué 1 : 1 ;

ammoniaque selon GOST 3760;

sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin ;

gélatine alimentaire selon GOST 11293, solution à 0,5%;

azote technique gazeux et liquide selon GOST 9293 ;

acide nitrique selon GOST 4461;

papier indicateur universel;

polarographes de type LP-7, OP-102 ou PPT-1 ;

cuivre électrolytique, solution; préparé comme suit : 1,0000 g de cuivre sont placés dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm 3 et 20 cm 3 d'acide nitrique sont ajoutés. La solution est évaporée jusqu'à un volume de 2 à 3 cm 3, 10 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré sont ajoutés et à nouveau évaporés jusqu'à un volume de 2 à 3 cm 3. L'évaporation avec 10 cm 3 d'acide chlorhydrique est répétée encore deux fois. Après refroidissement, ajouter au résidu 150 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré, transférer la solution dans une fiole jaugée de 1 dm 3, ajuster le volume au trait avec de l'eau et bien mélanger (solution UN). 1 cm3 de solution UN contient 1 mg de cuivre.

5 cm3 de solution UN transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 cm 3, ajouter 10 cm 3 d'acide chlorhydrique concentré et ajouter de l'eau jusqu'au trait (solution B). Solution B contient 0,01 mg de cuivre pour 1 cm3.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.11.2 Construction d'un graphique d'étalonnage

Dans des verres résistants à la chaleur d'une contenance de 50 cm 3, ajoutez 1 ; 2 ; 4 ; 6 ; 8 cm 3 de solution B, ce qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 mg de cuivre, évaporer à sec. Le résidu refroidi est dissous par chauffage dans 3 cm 3 d'acide chlorhydrique dilué 1 : 1. Neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à pH 9 (à l'aide de papier indicateur universel). Le volume du liquide est porté à 15 cm 3, ajouter quatre gouttes de solution de gélatine, 0,3 g de sulfite de sodium et mélanger avec un bâton. Au lieu d'ajouter du sulfite de sodium pour éliminer l'oxygène dissous, vous pouvez rincer la solution avec de l'azote pendant 10 à 15 minutes.

La polarographie est réalisée dans la plage de potentiel de moins 0,2 à moins 0,7 V par rapport au mercure du fond avec la sensibilité du galvanomètre sélectionnée de manière à ce que la hauteur des vagues soit comprise entre 10 et 30 mm. Pour chaque valeur de concentration en cuivre, trois polarogrammes sont pris et un graphique d'étalonnage est construit, traçant la concentration en cuivre en mg/cm3 sur l'axe des abscisses, et la moyenne arithmétique des hauteurs d'onde des trois dimensions en millimètres sur l'axe des ordonnées.

3.11.3. Réalisation d'une analyse

30 g d'acide sulfurique sont pesés, le résultat est enregistré à la deuxième décimale près, placé dans un verre résistant à la chaleur d'une capacité de 50 cm 3 et évaporé à sec dans un bain de sable (jusqu'à ce que le dégagement des vapeurs de SO 3 cesse ). 3 cm 3 d'acide chlorhydrique dilué 1 : 1 sont ajoutés au résidu refroidi et dissous lorsqu'ils sont chauffés.

Neutraliser ensuite avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que le précipité d'hydroxyde de fer précipite complètement et ajouter encore 1,5 cm 3 d'ammoniaque en excès.

La solution avec les sédiments est transférée dans une éprouvette graduée d'une capacité de 20 à 25 cm 3, le verre est lavé à l'eau, en ajoutant l'eau de lavage au contenu de l'éprouvette. Le volume du liquide est porté à 15 cm 3, ajouter quatre gouttes de solution de gélatine, 0,3 g de sulfite de sodium et mélanger avec un bâton. Filtrer une partie de la solution ou verser délicatement la partie clarifiée dans l'électrolyseur.

3.11.4. Traitement des résultats

Fraction massique de cuivre ( X 6) en pourcentage calculé par la formule

Où UN- concentration en cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg/cm 3 ;

T- masse d'échantillon acide, g.

Le résultat de l'analyse est la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles, dont les différences admissibles entre les résultats extrêmes ne doivent pas dépasser 0,00012 % avec un niveau de confiance R. = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Édition modifiée, amendement n° 2).

3.12. Détermination de la fraction massique des substances réductrices le permanganate de potassium

La méthode consiste à titrer un échantillon d’acide sulfurique avec une solution de permanganate de potassium jusqu’à ce qu’une légère couleur rose apparaisse.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

3.12.1. Réactifs et solutions :

permanganate de potassium selon GOST 20490, solution concentrée Avec(1/5 KMnO 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n.).

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.12.2. Réalisation d'une analyse

A 60 cm 3 d'eau ajouter 20 cm 3 de l'acide à analyser et titrer avec une solution 0,01 mol/dm 3 de permanganate de potassium à 60 - 70 °C jusqu'à l'apparition d'une légère couleur rose, stable pendant 5 minutes. Le produit est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si une solution à 0,01 mol/dm 3 de permanganate de potassium est utilisée pour le titrage d'un échantillon d'acide sulfurique de batterie, pas plus : pour les produits premium - 4,5 cm 3, pour le premier grade - 7 cm 3.

(Édition modifiée, amendement n° 2).

3.13.Définition de la transparence

3.13.1. Pour déterminer la transparence, utilisez un appareil qui comprend :

cylindre de mesure 1 - 500 selon GOST 1770, sur lequel se trouve une marque indiquant la hauteur de la colonne de liquide de 270 mm;

verre dépoli mesurant 80'80 mm sur lequel sont placés des carrés noirs de 5'5 mm à l'encre, disposés en damier ;

Lampe électrique 60 W avec douille et cordon ;

un support ou une boîte en bois dans lequel est placée une lampe avec une douille. Le capot supérieur présente une découpe dans laquelle est fixé du verre dépoli avec des carrés noirs.

La distance entre le verre et la lampe ne doit pas dépasser 10 mm.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

3.13.2. Réalisation d'une analyse

L'acide de 1ère qualité à analyser est dilué en l'ajoutant à de l'eau à une concentration de 77 à 79 %, refroidi à 20 °C, secoué et versé dans l'éprouvette graduée de l'appareil jusqu'au repère. L'éprouvette de mesure est posée sur un verre dépoli avec des champs en damier, sous lesquels se trouve une lampe électrique allumée. Observez les contours des terrains d'échecs à travers la couche d'acide. L'acide répond aux exigences de cette norme si tous les contours sont clairement visibles.

Les produits de haute qualité sont analysés sans dilution.

(Édition modifiée, amendement n° 2).

4. EMBALLAGE, ÉTIQUETAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

Les bouteilles en verre doivent être fermées avec des bouchons en verre dépoli ou à visser en polyéthylène ou en plastique.

Les bouteilles en verre de 20 litres contenant de l'acide sont conditionnées dans des fûts en polyéthylène ou des caisses en bois conformément à GOST 18573, numéro 3 - 2, type U-1 avec des renforts sur les parois d'extrémité et latérales. Lors du transport de bouteilles par route, il est permis de les emballer dans des caisses en bois dont les bords doivent être au moins 30 mm plus hauts que le niveau du goulot des bouteilles. Le fond et les côtés de la bouteille sont recouverts de paille ou de copeaux de bois tendre.

Avant le remplissage, les réservoirs doivent être soigneusement inspectés de l’intérieur et nettoyés des résidus sales.

L'acide sulfurique des batteries envoyé dans le Grand Nord et les zones équivalentes est conditionné conformément aux paragraphes. 4.1 et 4.1.1.

(Édition modifiée, amendement n° 1, 2, 3).

4.1.1. L'acide sulfurique pour batteries destiné à la vente au détail est conditionné dans des bouteilles en verre ou des bouteilles de (0,80 ± 0,01) ; (1,40 ± 0,02) ; (1,50 ± 0,02) ; (1,70 ± 0,02) kg ou bouteilles similaires fabriquées selon la documentation réglementaire et technique. Les flacons sont fermés par des bouchons à visser en polyéthylène ou en plastique munis d'un joint. Il est permis de sceller les bouteilles avec des bouchons en caoutchouc avec une feuille de plomb, puis de remplir le goulot et le bouchon avec de la résine de scellement.

Croquis du conteneur

(Édition modifiée, amendement n° 3).

4.2. Marquage de transport - selon GOST 14192 avec un signe de danger selon GOST 19433, classe 8, sous-classe 8.1, dessin. 8, groupe de codes de classification 8111, numéro de série ONU 2796 ; panneau d'avertissement : « Attention aux brûlures », panneau de manipulation « Fragile. Attention », ainsi que les symboles supplémentaires suivants :

noms et variétés de produits ;

date de fabrication (mois, année) ;

poids net;

numéros de lots ;

symboles de cette norme.

L'étiquetage des conteneurs de transport d'acide sulfurique pour batteries destinés au commerce de détail doit contenir les données suivantes caractérisant le produit :

nom et destination du produit ;

date de fabrication (mois, année) ;

date de péremption et conditions de stockage ;

nombre d'unités d'emballage de consommation ;

numéro de lot;

poids brut et net ;

désignation de cette norme.

Le marquage est appliqué sur l'étiquette ou à l'aide de peinture au pochoir. Sur le couvercle de la boîte se trouvent des panneaux d'avertissement : « Top », « Attention aux brûlures ».

(Modifié édition, Rév. N°1, 2, 3).

4.3. Une étiquette comportant les données de marquage suivantes est apposée ou apposée sur les emballages de consommation d'acide sulfurique pour batteries destinés au commerce de détail :

nom du fabricant et sa marque ;

nom du produit, qualité ;

numéro de lot;

date de fabrication (mois, année) ;

Poids net;

date de péremption ;

désignation de cette norme ;

(Édition modifiée, Changement N°2).

4.4. (Supprimé, amendement n° 1).

L'acide sulfurique des batteries est transporté par chemin de fer dans des réservoirs d'acide sulfurique spéciaux.

(Édition modifiée, amendement n° 2, 3).

4.6. L'acide sulfurique des batteries doit être stocké dans des conteneurs propres en acier inoxydable ou en acier St3 conformément à GOST 380, recouverts de carrelage résistant aux acides, ainsi que dans les bouteilles en verre dans lesquelles il a été transporté, dans un entrepôt fermé, et pendant toute la durée de conservation. du produit n'est pas limité.

Il est permis de stocker l'acide sulfurique des batteries dans des récipients à surface intérieure émaillée.

Le stockage de l’acide sulfurique des batteries dans la même pièce que des produits alimentaires n’est pas autorisé.

(Édition modifiée, amendement n° 3).

4.7. Les siphons utilisés pour évacuer l'acide sulfurique des batteries des réservoirs doivent être en acier inoxydable ou en d'autres matériaux résistant aux acides.

Il est interdit de stocker l'acide sulfurique des batteries dans des installations de stockage caoutchoutées et d'utiliser des tuyaux en caoutchouc pour vidanger l'acide.

5. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

5.1. L'acide sulfurique des batteries est ininflammable et antidéflagrant ; au contact de l'eau, une réaction violente se produit, libérant de la chaleur, des vapeurs et des gaz.

5.2. L'acide sulfurique des batteries est toxique.

La concentration maximale admissible de vapeurs d'acide sulfurique dans l'air de la zone de travail est de 1 mg/m3.

5.3. En termes de degré d'impact sur le corps, l'acide sulfurique de batterie appartient aux substances de la 2e classe de danger selon GOST 12.1.007.

L'acide sulfurique des batteries, lorsqu'il entre en contact avec la peau humaine, provoque des brûlures graves et prolongées.

L'acide sulfurique qui entre en contact avec la peau doit être rapidement lavé abondamment à l'eau.

5.5. Les personnes travaillant avec de l'acide sulfurique doivent porter des vêtements et des chaussures spéciaux, ainsi que des équipements de protection individuelle.

Seconde. 5. (Édition modifiée, amendement n° 3).

DONNÉES D'INFORMATION

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de production d'engrais minéraux

2. APPROUVÉ ET ENTRÉ EN VIGUEUR par la résolution du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 30 juillet 1973 n° 1864

3. AU LIEU DE GOST 667-53

4. DOCUMENTS RÉGLEMENTAIRES ET TECHNIQUES DE RÉFÉRENCE

Batterie acide sulfurique. Acide sulfurique pour batterie Détermination de la fraction massique de manganèse

Description:

Application:

Caractéristiques:

Acide sulfurique GOST 667-73

Transport:

Stockage:

Précautions de sécurité:

1. Exigences techniques

2. Règles d'acceptation

3. Méthodes d'analyse

3.1. Selection d'Echantillon

3.2. Exigences générales

3.3. Détermination de la fraction massique de monohydrate

Échantillonneur en acier inoxydable

3.4. Détermination de la fraction massique de fer

3.5. Détermination de la fraction massique de résidu de calcination

3.6. Détermination de la fraction massique des oxydes d'azote

3.7. Détermination de la fraction massique de l'arsenic

3.8. Détermination de la fraction massique des composés chlorés

3.9. Détermination de la fraction massique de manganèse

3.10. Détermination de la fraction massique de la quantité de métaux lourds en termes de plomb

3.11. Détermination de la fraction massique du cuivre

3.12. Détermination de la fraction massique des substances réduisant le permanganate de potassium

3.13. Définition de la transparence

4. Emballage, étiquetage, transport et stockage

Croquis du conteneur

5. Exigences de sécurité