Τεχνικές προϋποθέσεις GOST πρόσθετων τροφίμων. Τεχνικές συνθήκες και πρότυπα επισκεπτών ως έλεγχος στη χρήση προσθέτων τροφίμων. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του μολύβδου

ΟΜΟΣΠΟΝΔΙΑΚΟΣ ΟΡΓΑΝΙΣΜΟΣ ΤΕΧΝΙΚΟΥ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΥ ΚΑΙ ΜΕΤΡΟΛΟΓΙΑΣ

ΕΘΝΙΚΟΣ

ΠΡΟΤΥΠΟ

ΡΩΣΙΚΗ

ΟΜΟΣΠΟΝΔΙΑ

Πρόσθετα τροφίμων

AZO DYES

Προδιαγραφές

Επίσημη δημοσίευση

Stand Rtinform 2014

Πρόλογος

1 ΑΝΑΠΤΥΞΗ από το κράτος επιστημονικό ίδρυμαΠανρωσικό Ινστιτούτο Ερευνών για Αρώματα Τροφίμων, Οξέα και Βαφές Ρωσική ΑκαδημίαΓεωργικές Επιστήμες (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 ΕΙΣΑΓΘΗΚΕ από την Τεχνική Επιτροπή Τυποποίησης TC 154 «Πρόσθετα και αρώματα τροφίμων»

3 ΕΓΚΡΙΘΗΚΕ ΚΑΙ ΣΕ ΙΣΧΥΕΙ με Διάταγμα της Ομοσπονδιακής Υπηρεσίας Τεχνικού Κανονισμού και Μετρολογίας της 6ης Σεπτεμβρίου 2013 Αρ. 854-st

4 8 αυτό το πρότυπο λαμβάνει υπόψη τις απαιτήσεις του Ενιαίου Προτύπου για Πρόσθετα Τροφίμων της Επιτροπής Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 «Γενικό πρότυπο για τα πρόσθετα τροφίμων» (ρήτρα 3.4) όσον αφορά τις Προδιαγραφές για τα πρόσθετα τροφίμων αζωχρώματα E102. Ε110. Ε122, Ε124. Ε129. Ε151. E155 Ενιαίο σύνολο προδιαγραφών πρόσθετα τροφίμωνΜεικτή Επιτροπή Εμπειρογνωμόνων για τα Πρόσθετα Τροφίμων FAO/WHO «Συνδυασμένη επιτομή προδιαγραφών για τα πρόσθετα τροφίμων JECFA. Τόμος 4"

5 8ΟΔΗΓΗΣΕ ΓΙΑ ΠΡΩΤΗ ΦΟΡΑ

Οι κανόνες για την εφαρμογή αυτού του προτύπου καθορίζονται στο GOST R 1.0-2012 (ενότητα 8). Πληροφορίες σχετικά με αλλαγές σε αυτό το πρότυπο δημοσιεύονται στον ετήσιο (από την 1η Ιανουαρίου του τρέχοντος έτους) ευρετήριο πληροφοριών «Εθνικά Πρότυπα» και το επίσημο κείμενο αλλαγών και τροποποιήσεων δημοσιεύεται στο μηνιαίο ευρετήριο πληροφοριών «Εθνικά Πρότυπα». Σε περίπτωση αναθεώρησης (αντικατάστασης) ή ακύρωσης αυτού του προτύπου, η αντίστοιχη ειδοποίηση θα δημοσιευθεί στο επόμενο τεύχος του μηνιαίου ευρετηρίου πληροφοριών «Εθνικά Πρότυπα». Σχετικές πληροφορίες, ανακοινώσεις και κείμενα αναρτώνται επίσης στο σύστημα πληροφορίωνγια γενική χρήση - στον επίσημο ιστότοπο της Ομοσπονδιακής Υπηρεσίας Τεχνικού Κανονισμού και Μετρολογίας στο Διαδίκτυο (gost.ru)

Αυτό το πρότυπο δεν μπορεί να αναπαραχθεί πλήρως ή εν μέρει, να αναπαραχθεί ή να διανεμηθεί ως επίσημη δημοσίευση χωρίς άδεια από την Ομοσπονδιακή Υπηρεσία Τεχνικού Κανονισμού και Μετρολογίας

ΕΘΝΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ ΤΗΣ ΡΩΣΙΚΗΣ ΟΜΟΣΠΟΝΔΙΑΣ

Πρόσθετα τροφίμων AZO DYES Τεχνικές προδιαγραφές Πρόσθετα τροφίμων. Αζω χρώματα. Προδιαγραφές

Ημερομηνία εισαγωγής - 2015-01-01

1 περιοχή χρήσης

Αυτό το πρότυπο ισχύει για τα πρόσθετα τροφίμων E102. Ε110, Ε122. E124, E12S. Ε151. Ε155. τα οποία είναι αζωχρώματα τροφίμων (εφεξής καλούμενα αζωχρώματα) και προορίζονται για χρήση στη βιομηχανία τροφίμων.

Σημείωση - Ο όρος «αεροχρώματα» αντικατοπτρίζει κοινό χαρακτηριστικόπρόσθετα τροφίμων που περιλαμβάνονται σε αυτό το πρότυπο, που σχετίζονται με την παρουσία μιας αζοομάδας (N ■ N) στη δομή τους.

Οι απαιτήσεις ποιότητας για τις αεροβαφές καθορίζονται στα σημεία 3.1.3.3.1.4 και 3.1.5. στην ασφάλεια - στο 3.1.6. στη σήμανση - στο 3.3.

2 Κανονιστικές αναφορές

8 αυτού του προτύπου χρησιμοποιεί κανονιστικές αναφορές στα ακόλουθα πρότυπα:

GOST 6.579-2002 κρατικό σύστημαεξασφαλίζοντας ομοιομορφία των μετρήσεων. Απαιτήσεις για την ποσότητα συσκευασμένων εμπορευμάτων σε συσκευασίες κάθε είδους κατά την παραγωγή, συσκευασία, πώληση και εισαγωγή τους

GOST 12.0.004-90 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Οργάνωση εκπαίδευσης για την ασφάλεια στην εργασία. Γενικές προμήθειες

GOST 12.1.004-91 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Ασφάλεια φωτιάς. Γενικές Προϋποθέσεις

GOST 12.1.005-88 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Γενικές απαιτήσεις υγιεινής και υγιεινής για τον αέρα στον χώρο εργασίας

GOST 12.1.007-76 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Βλαβερές ουσίες. Ταξινόμηση και γενικές απαιτήσεις ασφάλειας

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Κίνδυνος πυρκαγιάς και έκρηξης ουσιών και υλικών. Ονοματολογία δεικτών και μέθοδοι προσδιορισμού τους

GOST 12.2.007.0-75 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Ηλεκτρικά προϊόντα. Γενικές απαιτήσεις ασφαλείας

GOST 12.4.009-83 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Πυροσβεστικός εξοπλισμός για την προστασία αντικειμένων. Κύριοι τύποι. Διαμονή και εξυπηρέτηση

GOST 12.4.011-69 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Προστατευτικός εξοπλισμός για εργαζόμενους. Γενικές απαιτήσεις και ταξινόμηση

GOST 12.4.021-75 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Συστήματα εξαερισμού. Γενικές Προϋποθέσεις

GOST 12.4.103-83 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας. Ειδική προστατευτική ενδυμασία, ατομικός προστατευτικός εξοπλισμός για πόδια και χέρια. Ταξινόμηση

Επίσημη δημοσίευση

GOST 61-75 Αντιδραστήρια. Οξικό οξύ. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 83-79 Reagents. Ανθρακικό νάτριο. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 450-77 Τεχνικό χλωριούχο ασβέστιο. Προδιαγραφές

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Εργαστηριακά υαλικά. Κύλινδροι, ποτήρια, φιάλες, δοκιμαστικοί σωλήνες. Γενικές τεχνικές προϋποθέσεις GOST 2603-79 Αντιδραστήρια. Ακετόνη. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 3118-77 Αντιδραστήρια. Υδροχλωρικό οξύ. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 3760-79 Αντιδραστήρια. Υδατική αμμωνία. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 4160-74 Αντιδραστήρια. Βρωμιούχο κάλιο. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 4197-74 Αντιδραστήρια. Αιοτοξείδιο του νατρίου. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 4198-75 Αντιδραστήρια. Μονοϋποκατεστημένο φωσφορικό κάλιο. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 4201-79 Ανθρακικό οξύ. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 4328-77 Αντιδραστήρια Υδροξείδιο του νατρίου. Προδιαγραφές

GOST 4517-87 Αντιδραστήρια. Μέθοδοι παρασκευής βοηθητικών αντιδραστηρίων και διαλυμάτων που χρησιμοποιούνται στην ανάλυση

GOST 4919.2-77 Αντιδραστήρια και ουσίες υψηλής καθαρότητας. Μέθοδοι παρασκευής ρυθμιστικών διαλυμάτων

GOST 5819-78 Αντιδραστήρια. Ανιλίνη. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 6006-78 Αντιδραστήρια. Βουτανόλη-1. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 6016-77 Αντιδραστήρια. Ισοβουτυλική αλκοόλη. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 6259-75 Αντιδραστήρια. Γλυκερίνη. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 6709-72 Απεσταγμένο νερό. Προδιαγραφές

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Σωληνοειδείς λαμπτήρες φθορισμού για γενικό φωτισμό GOST 10354-82 Φιλμ πολυαιθυλενίου. Προδιαγραφές

GOST 11773-76 Αντιδραστήρια. Φωσφορικό νάτριο, διυδρογονωμένο. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 12026-76 Εργαστηριακό διηθητικό χαρτί. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 14192-96 Σήμανση φορτίου

GOST 14919-83 Οικιακές ηλεκτρικές σόμπες, ηλεκτρικές εστίες και ηλεκτρικά ντουλάπια τηγανίσματος. Γενικοί τεχνικοί όροι

GOST 14961-91 Νήματα από λινό και κλωστές από λινό με χημικές ίνες. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 15846-2002 Προϊόντα που αποστέλλονται σε περιοχές Μακριά στο Βορράκαι παρόμοιες περιοχές. Συσκευασία, επισήμανση, μεταφορά και αποθήκευση

GOST 16922-71 Οργανικές βαφές, ενδιάμεσα, βοηθητικά υφάσματα. Μέθοδοι δοκιμής

GOST 17308-88 Σπάγγοι. Προδιαγραφές

GOST 18300-87 Διορθωμένη τεχνική αιθυλική αλκοόλη. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 19360-74 Τσάντες επένδυσης φιλμ. Γενικές τεχνικές προϋποθέσεις GOST 22280-76 Αντιδραστήρια. Κιτρικό νάτριο 5,5-νερό. Τεχνικές προδιαγραφές GOST 22300-76 Αντιδραστήρια. Αιθυλικοί και βουτυλαιθέρες οξικό οξύ. Προδιαγραφές

GOST 25336-82 Εργαστηριακά υαλικά και εξοπλισμός. Τύποι, κύριες παράμετροι και μεγέθη

GOST 25794.1-83 Αντιδραστήρια. Μέθοδοι παρασκευής τιτλοδοτημένων διαλυμάτων για τιτλοδοτήσεις οξέος-βάσης

GOST 26927-86 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδοι για τον προσδιορισμό του υδραργύρου GOST 26930-86 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδος προσδιορισμού αρσενικού GOST 26932-86 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδοι προσδιορισμού του μολύβδου GOST 26933-86 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδοι προσδιορισμού καδμίου GOST 27752-88 Ηλεκτρονικό-μηχανικό τραπέζι χαλαζία, ρολόγια τοίχου και ξυπνητήρι. Γενικοί τεχνικοί όροι

GOST 28365-88 Αντιδραστήρια. Μέθοδος χρωματογραφίας χαρτιού

GOST 28498-90 Θερμόμετρο υγρού-υγρού γυαλιού. Γενικές τεχνικές απαιτήσεις. Μέθοδοι δοκιμής

GOST 29169-91 Εργαστηριακά γυάλινα σκεύη. Πιπέτες με ένα σήμα GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Εργαστηριακά γυάλινα σκεύη. Διαβαθμισμένες πιπέτες. Μέρος 1. Γενικές απαιτήσεις

GOST 30090-93 Τσάντες και υφάσματα τσαντών. Γενικοί τεχνικοί όροι

GOST 30178-96 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδος ατομικής απορρόφησης για τον προσδιορισμό τοξικών στοιχείων

GOST R 12.1.019-2009 Σύστημα προτύπων επαγγελματικής ασφάλειας Ηλεκτρική ασφάλεια Γενικές απαιτήσεις και ονοματολογία τύπων προστασίας

GOST R ISO 2859-1-2007 Στατιστικές μέθοδοι. Εναλλακτικές διαδικασίες δειγματοληψίας. Μέρος 1: Σχέδια δειγματοληψίας μετά τη τροφοδοσία βασισμένα σε αποδεκτά επίπεδα ποιότητας

GOST R 51766-2001 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδος ατομικής απορρόφησης για τον προσδιορισμό του αρσενικού

GOST R 53228-2008 Μη αυτόματες ζυγαριές. Μέρος 1. Μετρολογικές και τεχνικές απαιτήσεις. Δοκιμές

GOST R 53361-2009 Τσάντες από χαρτί και συνδυασμένα υλικά. Γενική τεχνική

GOST R 54463-2011 Δοχεία από χαρτόνι και συνδυασμένα υλικά για τρόφιμα. Προδιαγραφές

Σημείωση - Όταν χρησιμοποιείτε αυτό το πρότυπο, συνιστάται να ελέγχετε την εγκυρότητα των προτύπων αναφοράς στο δημόσιο σύστημα πληροφοριών - στον επίσημο ιστότοπο της Ομοσπονδιακής Υπηρεσίας Τεχνικού Κανονισμού και Μετρολογίας στο Διαδίκτυο ή σύμφωνα με το ετήσιο δημοσιευμένο ευρετήριο πληροφοριών «Εθνικό Πρότυπα*, το οποίο δημοσιεύτηκε την 1η Ιανουαρίου του τρέχοντος έτους και σύμφωνα με τα τεύχη του μηνιαίου δημοσιευμένου ευρετηρίου πληροφοριών «Εθνικά Πρότυπα» για το τρέχον έτος. Εάν αντικατασταθεί ένα πρότυπο αναφοράς χωρίς ημερομηνία, συνιστάται η χρήση της τρέχουσας έκδοσης αυτού του προτύπου, λαμβάνοντας υπόψη τυχόν αλλαγές που έγιναν σε αυτήν την έκδοση. Εάν αντικατασταθεί ένα πρότυπο αναφοράς στο οποίο δίνεται μια χρονολογημένη αναφορά, συνιστάται η χρήση της έκδοσης αυτού του προτύπου με το έτος έγκρισης (υιοθέτησης) που αναφέρεται παραπάνω. Εάν, μετά την έγκριση αυτού του προτύπου, γίνει μια αλλαγή στο αναφερόμενο πρότυπο στο οποίο γίνεται μια χρονολογημένη αναφορά που επηρεάζει την αναφερόμενη διάταξη, συνιστάται η εφαρμογή της διάταξης χωρίς να λαμβάνεται υπόψη αυτή η αλλαγή. Εάν το πρότυπο αναφοράς ακυρωθεί χωρίς αντικατάσταση, τότε η διάταξη στην οποία αναφέρεται αναφορά σε αυτό συνιστάται να εφαρμόζεται στο τμήμα που δεν επηρεάζει αυτήν την αναφορά.

3 Τεχνικές απαιτήσεις

3.1 Χαρακτηριστικά

3.1.1 Οι αζωχρωστικές παράγονται σύμφωνα με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου και χρησιμοποιούνται τρόφιμασύμφωνα με και.

3.1.2 Οι ονομασίες, οι ονομασίες, οι χημικές ονομασίες, οι τύποι και τα μοριακά βάρη των αζωχρωστικών δίνονται στους πίνακες 1 και 2.

Πίνακας 1 - Ονομασίες και ονόματα χρωστικών

Ονομα ampaintya	Χρωματικός δείκτης στην Ευρωπαϊκή Κωδικοποίηση Πρόσθετων Τροφίμων	Αριθμός βαφής α διεθνές σύστημααρίθμηση γραμμάτων dobaaon (*NS)	Αριθμός βαφής σε διεθνή ταξινόμηση ΧΗΜΙΚΕΣ ΟΥΣΙΕΣ(Αρ. CAS)	Αριθμός βαφής στον διεθνή κατάλογο βαφές Coloui Index \|CI Nt>	Συνώνυμο της αζωχρωστικής
Ταρτραζίνη (Tvptagshe)					Food Yellow 4. FO&C Yellow Ns 5
Sunet Yellow FCF					Food Yellow 3. FO&C Yellow No. 6
Aerobin					Κόκκινο φαγητό 3. Carmoain (Car-motsine)
Ponceau 4R					Κόκκινο φαγητό 7. Κόκκινο Cochineal (CocDIneal Red A)

Τέλος πίνακα 1

Ονομα αεοχρασιτσλπ	Δείκτης "κάτοικος της Ευρωπαϊκής Κωδικοποίησης των Πρόσθετων Τροφίμων"	Αριθμός χρώματος Σχετικά με το Διεθνές Σύστημα Αρίθμησης Διατροφής (INS)	Αριθμός βαφής στη διεθνή ταξινόμηση χημικών ουσιών (CAS N9)	Αριθμός βαφής στον διεθνή κατάλογο Χρωστικές με δείκτη χρωμάτων (Cl N9)	Συνώνυμο του ονόματος a>o"rasitepya"
Charming Red AC (Allura Red AC)					Food Red 17. FO&C Red έως 40
Brilliant Bleck BN					Φαγητό Μαύρο 1. Μαύρο ΒΝ. Μαύρο ΠΝ
Καφέ HT (8 ροζ HT)					Φαγητό καφέ 3. Σοκολάτα καφέ HT

Πίνακας 2 - Χημικές ονομασίες, τύποι και μοριακές μάζες αζωχρωστικών

Όνομα αζωχρωστικής	Χημική ονομασία		Μοριακό βάρος, a e. Μ
Ταρτραζίνη 102 £ (ταρτράζμε)	Αιθυλενικό άλας τρινάτριου 5-υδροξυ-1-(4-σουλφοφαινυλ)-4-(4-σουλφο-φαινυλβσο)πυραζολο-3-κουρβοξυλικού
Sunset Yellow FCF 110 £	2-υδροξυ-1-(4-σουλφοναφθοφαινυλαζο)ναφθαλινο-6-σουλφονικό άλας διβτριίου	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubine E122 (Agogyne)	4-Υδροξυ-3-(4-σουλφο-1-ναφθυλοβεο>ναφ-τβλυν-1-σουλφονβτ άλας διβτριίου
Ponceau 4 R 124 £ (Ponceau 4 R)	2-Υδροξυ-1-(4-σουλφο-1-ναφθυλοβεο>nvf-tvlin-b.v-δισουλφονικό δινάτριο άλας	CjuH i iNjNasOtcSj
Γοητευτικό κόκκινο ACE129 (Allure Red AC)	Δινάτριο άλας 2-υδροξυ-1-(2-mvtoxy-5-methyl-4-sulfo-phenylvso)naphthalene-6-sulfont
Brilliant Black BN 151 £	4-Ακεταμιδο-5-υδροξυ-6-(7-σουλφο-4-(4-σουλφοφαινυλοβζο)-1-nvftylazo)naphthv-lin-1,7-δισουλφονικό άλας τετραύτριου	SgaN i/NjNa40uS<
Καφέ NT E155 (Καφέ NT)	4,4'-(2,4-Διυδροξυ-5-υδροξυ-μεθυλ-1,3-φαινυλενο bisweo)-δι-(nvphthaline-1-sulfone) άλας διβτριίου

3.1.3 Όσον αφορά τους οργανοληπτικούς δείκτες, οι αζωχρωστικές πρέπει να πληρούν τις απαιτήσεις που καθορίζονται στον Πίνακα 3.

Πίνακας 3 - Οργανοληπτικά χαρακτηριστικά αζωχρωστικών

Τέλος πίνακα 3

Όνομα αζωχρωστικής	Όνομα δείκτη
Όνομα αζωχρωστικής	Εμφάνιση. αζωχρώματος βαφής	Χρώμα υδατικού διαλύματος αζωχρωστικής
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Κόκκινη έως καφέ σκόνη ή κόκκοι
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Κόκκινη σκόνη ή κόκκοι
(Allure Red AC)	Σκούρα κόκκινη σκόνη ή κόκκοι
Μαύρο γυαλιστερό PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Μαύρη σκόνη ή κόκκοι	Μαύρο και μπλε
Καφέ NT E155 (Καφέ	Κόκκινο-καφέ σκόνη ή κόκκοι	καφέ

3.1.4 Τα φασματοφωτομετρικά χαρακτηριστικά των αεροβαφών δίνονται στον Πίνακα 4.

Πίνακας 4 - Φασματοφωτομετρικά χαρακτηριστικά αζωχρωστικών

Όνομα αζωχρωστικής	Φασματοφωτομετρικά χαρακτηριστικά αζωχρωστικής		Διαλυτικό μέσο
Όνομα αζωχρωστικής	Ουρλιάζουμε για πολλή ώρα. που αντιστοιχεί στο μέγιστο σοητολόγο γυαλίσματος, mm	Ειδικός συντελεστής κατανάλωσης σπόρων. ^	Διαλυτικό μέσο
Ταρτραζίνη EI02			Απεσταγμένο νερό
Ηλιοβασίλεμα κίτρινο FCFE110			Ρυθμιστικό διάλυμα σε pH ■ 7
Αζορουβίνη Ε122			Απεσταγμένο νερό
Ponceau 4R E124			Αποσταγμένη aoda
Κόκκινο γοητευτικό AC E129			Ρυθμιστικό διάλυμα σε pH ■ 7
Μαύρο γυαλιστερό PN Е151			Απεσταγμένο νερό
Καφέ NT E155			Ρυθμιστικό διάλυμα σε pH ■ 7

3.1.5 Όσον αφορά τους φυσικούς και χημικούς δείκτες, οι αζωχρωστικές πρέπει να πληρούν τις απαιτήσεις που καθορίζονται στον Πίνακα 5.

Πίνακας 5 - Φυσικοχημικές παράμετροι αζωχρωστικών

Όνομα δείκτη	Χαρακτηριστικά του δείκτη
Κλάσμα μάζας της κύριας χρωστικής ουσίας. %. όχι λιγότερο από: Tartrvzin E102
Ηλιοβασίλεμα κίτρινο FCF E110
Αζορουβίνη Ε122
Ponceau 4R E124
Κόκκινο γοητευτικό AC E129
Μαύρο γυαλιστερό PN E1S1
Καφέ HT E1S5
Ουσία που είναι αδιάλυτη στο νερό. %. ΟΧΙ πια
Ουσίες που εκχυλίζονται με αιθέρα. %. ΟΧΙ πια

Τέλος πίνακα 5

Όνομα δείκτη	Χαρακτηριστικά του δείκτη
Σχετικοί χρωστικοί παράγοντες. %. όχι περισσότερο: Tartrezine E102

Αζορουβίνη Ε122
Ponceau 4R E124
Κόκκινο γοητευτικό AC E129
Μαύρο γυαλιστερό PN E151
Καφέ NT E155
Απώλεια κατά το στέγνωμα στους 135°C. %. ΟΧΙ πια. Ταρτρεζίνη Ε102
Ηλιοβασίλεμα κίτρινο* FCF E110
Αζορουβίνη Ε122
Ponceau 4R E124
Κόκκινο γοητευτικό AC E129
Μαύρο γυαλιστερό PN E151
Καφέ NT E155
Οι μη σουλφονωμένες πρωτοταγείς αρωματικές αμίνες δεν υπολογίζονται ως ανιλίνη. %. ΟΧΙ πια

3.2 Συσκευασία

3.2.1 Οι συσκευασίες αεροβαφών πρέπει να συμμορφώνονται με τις απαιτήσεις που καθορίζονται στο (2).

3.2.2 Οι άζω βαφές συσκευάζονται σε σακούλες παντοπωλείου από υφάσματα σακί σύμφωνα με το GOST 30090, ανοιχτές χάρτινες σακούλες ποιοτήτων NM και PM σύμφωνα με το GOST R 53361. κουτιά από κυματοειδές χαρτόνι για προϊόντα διατροφής σύμφωνα με το GOST R 54463. Εσωτερικές τσάντες παντοπωλείου από υφάσματα τσουβάλι, χάρτινες σακούλες μάρκας NM. Τα κουτιά από κυματοειδές χαρτόνι πρέπει να εισάγονται σε σακούλες επένδυσης σύμφωνα με το GOST 19360 από μη σταθεροποιημένο φιλμ πολυαιθυλενίου για τρόφιμα ποιότητας Ν με πάχος τουλάχιστον 0,08 mm σύμφωνα με το GOST 10354.

Ο τύπος και οι διαστάσεις των σακουλών, το μέγιστο βάρος των συσκευασμένων αζωχρωστικών καθορίζονται από τον κατασκευαστή.

3.2.3 Μετά την πλήρωση, οι επενδύσεις σακουλών από πολυαιθυλένιο συγκολλούνται ή δένονται με σπάγκο από ίνες βάσης σύμφωνα με το GOST 17308.

3.2.4 Οι επάνω ραφές υφασμάτινων και χάρτινων σακουλών πρέπει να είναι ραμμένες με λινό νήματα σύμφωνα με το GOST 14961 ή άλλα που διασφαλίζουν τη μηχανική αντοχή της ραφής.

3.2.5 Επιτρέπεται η χρήση άλλων τύπων συσκευασίας και υλικών συσκευασίας που πληρούν τις καθορισμένες απαιτήσεις. (2). και κατασκευασμένο από υλικά συσκευασίας που πληρούν τις απαιτήσεις του .

3.2.6 Η αρνητική απόκλιση του καθαρού βάρους από το ονομαστικό βάρος κάθε μονάδας συσκευασίας πρέπει να συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις του GOST 8.579 (Πίνακες A.1 και A.2).

3.2.7 Οι αζωχρωστικές που αποστέλλονται στον Άπω Βορρά και σε αντίστοιχες περιοχές συσκευάζονται σύμφωνα με το GOST 15846.

3.3 Σήμανση

3.3.1 Είναι απαραίτητο η επισήμανση των αζωχρωστικών να πληροί τις καθορισμένες απαιτήσεις

3.3.2 Η σήμανση μεταφοράς πρέπει να συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις που καθορίζονται στην εφαρμογή σημάτων χειρισμού σύμφωνα με το GOST 14192.

4 Απαιτήσεις ασφαλείας

4.1 Σύμφωνα με τον βαθμό επίδρασης στο ανθρώπινο σώμα, οι βαφές αεροσκαφών, σύμφωνα με το GOST 12.1.007, ταξινομούνται ως μέτρια επικίνδυνες ουσίες - η τρίτη κατηγορία κινδύνου.

4.2 Οι βαφές Aero ταξινομούνται ως εύφλεκτα υλικά σύμφωνα με το GOST 12.1.044.

4.3 Κατά την εργασία με βαφές αεροζόλ, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιείτε ειδικό ρουχισμό και εξοπλισμό ατομικής προστασίας σύμφωνα με το GOST 12.4.011 και να τηρείτε τους κανόνες προσωπικής υγιεινής.

4.4 Κατά τη διεξαγωγή αναλύσεων, είναι απαραίτητο να τηρούνται οι απαιτήσεις ασφαλείας κατά την εργασία με χημικά αντιδραστήρια σύμφωνα με το GOST 12.1.007 και το GOST 12.4.103.

4.5 Οργάνωση εκπαίδευσης για την ασφάλεια στην εργασία για εργαζομένους - σύμφωνα με το GOST 12.0.004.

4.6 Οι χώροι παραγωγής στους οποίους εκτελούνται εργασίες με αζωχρώματα και οι χώροι όπου εκτελούνται εργασίες με αντιδραστήρια, πρέπει να είναι εξοπλισμένοι με εξαερισμό τροφοδοσίας και εξαγωγής σύμφωνα με το GOST 12.4.021.

4.7 Ηλεκτρική ασφάλεια κατά την εργασία με ηλεκτρικές εγκαταστάσεις - σύμφωνα με το GOST 12.2.007.0 και το GOST R 12.1.019.

4.8 Οι χώροι του εργαστηρίου πρέπει να συμμορφώνονται με τις απαιτήσεις πυρασφάλειας σύμφωνα με το GOST 12.1.004 και να διαθέτουν εξοπλισμό πυρόσβεσης σύμφωνα με το GOST 12.4.009.

5 Κανόνες αποδοχής

5.1 Οι αζωχρωστικές λαμβάνονται σε παρτίδες.

Ως παρτίδα θεωρείται η ομώνυμη ποσότητα αζωχρωστικών, που κατασκευάζεται σε έναν τεχνολογικό κύκλο, σε πανομοιότυπη συσκευασία, που παραλαμβάνεται από έναν κατασκευαστή σε ένα έγγραφο, συνοδευόμενη από έγγραφα αποστολής που διασφαλίζουν την ιχνηλασιμότητα του προϊόντος.

5.2 Για τον έλεγχο της συμμόρφωσης των αζωχρωστικών με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου, πραγματοποιούνται δοκιμές αποδοχής στην ποιότητα της συσκευασίας, τη σωστή επισήμανση, το καθαρό βάρος, τους οργανοληπτικούς και φυσικοχημικούς δείκτες και περιοδικές δοκιμές σε δείκτες που διασφαλίζουν την ασφάλεια.

5.3 Κατά τη διεξαγωγή δοκιμών αποδοχής, χρησιμοποιείται ένα σχέδιο δειγματοληψίας ενός σταδίου με κανονικό έλεγχο, ένα ειδικό επίπεδο ελέγχου S-4 και ένα αποδεκτό επίπεδο ποιότητας AQL. ίσο με 6,5. σύμφωνα με το GOST R ISO 2859-1.

Η επιλογή των μονάδων συσκευασίας πραγματοποιείται με τυχαία δειγματοληψία σύμφωνα με τον Πίνακα 6.

Πίνακας 6

5.4 Ο ποιοτικός έλεγχος της συσκευασίας και η σωστή επισήμανση πραγματοποιείται με εξωτερική επιθεώρηση όλων των μονάδων συσκευασίας που περιλαμβάνονται στο δείγμα.

5.5 Ο έλεγχος της καθαρής μάζας των αζωχρωστικών σε κάθε μονάδα συσκευασίας που περιλαμβάνεται στο δείγμα πραγματοποιείται από τη διαφορά μεταξύ της μικτής μάζας και της μάζας της μονάδας συσκευασίας που έχει απαλλαγεί από το περιεχόμενο. Το όριο των επιτρεπτών αρνητικών αποκλίσεων από το ονομαστικό καθαρό βάρος των αζωχρωστικών σε κάθε μονάδα συσκευασίας είναι σύμφωνα με το 3.2.6.

5.6 Αποδοχή παρτίδας αζωχρωστικών κατά καθαρό βάρος, ποιότητα συσκευασίας και ορθότητα

σήμανση μονάδων συσκευασίας

5.6.1 Μια παρτίδα γίνεται αποδεκτή εάν ο αριθμός των μονάδων συσκευασίας στο δείγμα δεν πληροί τις απαιτήσεις ποιότητας συσκευασίας, σωστής επισήμανσης και καθαρού βάρους αζωχρωστικών. μικρότερο ή ίσο με τον αριθμό αποδοχής (βλ. Πίνακα 6).

5.6.2 Εάν ο αριθμός των μονάδων συσκευασίας στο δείγμα δεν πληροί τις απαιτήσεις ποιότητας συσκευασίας, σωστή επισήμανση και καθαρό βάρος αζωχρωστικών. μεγαλύτερο ή ίσο με τον αριθμό απόρριψης (βλ. πίνακα 6). Ο έλεγχος πραγματοποιείται σε διπλό μέγεθος δείγματος από την ίδια παρτίδα. Η παρτίδα γίνεται αποδεκτή εάν πληρούνται οι προϋποθέσεις της 5.6.1.

Μια παρτίδα απορρίπτεται εάν ο αριθμός των μονάδων συσκευασίας σε διπλό όγκο δείγματος που δεν πληρούν τις απαιτήσεις για ποιότητα συσκευασίας, σωστή επισήμανση και καθαρό βάρος αζωχρωστικών είναι μεγαλύτερος ή ίσος με τον αριθμό απόρριψης.

5.7 Αποδοχή παρτίδας αζωχρωστικών με βάση οργανοληπτικά και φυσικοχημικά κριτήρια

δείκτες

5.7.1 Για τον έλεγχο των οργανοληπτικών και φυσικοχημικών παραμέτρων των αεροβαφών, λαμβάνονται στιγμιαία δείγματα από κάθε μονάδα συσκευασίας που δειγματοληπτείται σύμφωνα με τις απαιτήσεις του Πίνακα 6 και συλλέγεται συνολικό δείγμα σύμφωνα με το 6.1.

5.7.2 Εάν ληφθούν μη ικανοποιητικά αποτελέσματα για τουλάχιστον έναν από τους οργανοληπτικούς ή φυσικοχημικούς δείκτες, ο επαναλαμβανόμενος έλεγχος για αυτόν τον δείκτη πραγματοποιείται σε διπλό μέγεθος δείγματος από την ίδια παρτίδα. Τα αποτελέσματα των επαναλαμβανόμενων δοκιμών είναι οριστικά και ισχύουν για ολόκληρη την παρτίδα.

Εάν ληφθούν μη ικανοποιητικά αποτελέσματα κατά την επανειλημμένη επιθεώρηση, η παρτίδα απορρίπτεται.

5.7.3 Οι οργανοληπτικές και φυσικοχημικές ιδιότητες των αεροχρωστικών σε κατεστραμμένες συσκευασίες ελέγχονται χωριστά. Τα αποτελέσματα ελέγχου ισχύουν μόνο για αζωχρώματα σε αυτή τη συσκευασία.

5.8 Η διαδικασία και η συχνότητα παρακολούθησης των δεικτών ασφαλείας (αρσενικό, μόλυβδος, υδράργυρος, περιεκτικότητα σε κάδμιο) καθορίζονται από τον κατασκευαστή στο πρόγραμμα ελέγχου παραγωγής.

6 Μέθοδοι ελέγχου

6.1 Δειγματοληψία

6.1.1 Συγκέντρωση συνολικού δείγματος αεροχρωστικών από διαφορετικές θέσεις σε κάθε μονάδα συσκευασίας. επιλεγμένο σύμφωνα με το 5.3, πάρτε στιγμιαία δείγματα χρησιμοποιώντας δειγματολήπτη (ανιχνευτή), βυθίζοντάς τον τουλάχιστον στα 3/4 του βάθους.

Η μάζα του στιγμιαίου δείγματος δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 10 g.

Η μάζα του στιγμιαίου δείγματος και ο αριθμός των στιγμιαίων δειγμάτων από κάθε μονάδα συσκευασίας που περιλαμβάνεται στο δείγμα πρέπει να είναι ο ίδιος.

6.1.2 Τα στιγμιαία δείγματα τοποθετούνται σε στεγνό, καθαρό γυάλινο ή πολυμερές δοχείο και αναμειγνύονται επιμελώς.

6.1.3 Εάν είναι απαραίτητο να μειωθεί το συνολικό δείγμα, μπορεί να χρησιμοποιηθεί η μέθοδος των τεταρτημορίων. Για να γίνει αυτό, το συνολικό δείγμα χύνεται σε ένα καθαρό τραπέζι και ισοπεδώνεται σε ένα λεπτό στρώμα με τη μορφή τετραγώνου. Στη συνέχεια περιχύνεται με ξύλινες σανίδες με λοξότμητες νευρώσεις από δύο απέναντι πλευρές μέχρι τη μέση έτσι. να σχηματίσει έναν κύλινδρο. Το συνολικό δείγμα από τα άκρα του κυλίνδρου χύνεται επίσης στη μέση, ισοπεδώνεται πάλι με τη μορφή τετραγώνου με πάχος στρώματος 1 έως 1,5 cm και χωρίζεται διαγώνια σε τέσσερα τρίγωνα με μια ράβδο. Δύο αντίθετα μέρη του δείγματος απορρίπτονται και τα υπόλοιπα δύο συνδυάζονται. ανακατεύουμε και ξαναχωρίζουμε σε τέσσερα τρίγωνα. Η διαίρεση επαναλαμβάνεται όσες φορές απαιτείται. Η διάρκεια της διαδικασίας τριμήνου πρέπει να είναι ελάχιστη.

6.1.4 Το εργαστηριακό δείγμα για παρτίδες μικρού όγκου αεροχρωστικών μπορεί να είναι ένα συνολικό δείγμα και η συνολική μάζα των στιγμιαίων δειγμάτων δεν πρέπει να είναι μικρότερη από τη μάζα που απαιτείται για τη δοκιμή.

Το παρασκευασμένο συνολικό δείγμα χωρίζεται σε δύο ίσα μέρη, τα οποία τοποθετούνται σε καθαρά, στεγνά, ερμητικά κλεισμένα γυάλινα δοχεία ή πολυαιθυλένιο.

Το δοχείο με το πρώτο μέρος του συνολικού δείγματος αποστέλλεται στο εργαστήριο για ανάλυση.

Το δοχείο με το δεύτερο μέρος του δείγματος σφραγίζεται, σφραγίζεται και αποθηκεύεται για επανέλεγχο σε περίπτωση διαφωνίας στην αξιολόγηση της ποιότητας και της ασφάλειας των αεροχρωστικών.

6.1.5 Τα δοχεία με δείγματα παρέχονται με ετικέτες που πρέπει να αναφέρουν:

Πλήρες όνομα της αζωχρωστικής και ο αριθμός Ε της.

Όνομα και τοποθεσία του κατασκευαστή·

Τον αριθμό της παρτίδας;

Καθαρό βάρος της παρτίδας.

Αριθμός μονάδων συσκευασίας σε μια παρτίδα.

Ημερομηνία παραγωγής;

Ημερομηνία δειγματοληψίας.

Διάρκεια και συνθήκες αποθήκευσης:

Επώνυμα προσώπων. ποιος πραγματοποίησε τη συλλογή αυτού του δείγματος·

Ονομασία αυτού του προτύπου.

6.2 Προσδιορισμός εμφάνισης και χρώματος

6.2.1 Η ουσία της μεθόδου

Η μέθοδος συνίσταται στην οπτική σύγκριση του χρώματος μιας αζωχρωστικής με το χρώμα ενός δείγματος ελέγχου μιας βαφής με δεδομένο όνομα.

Ως δείγμα ελέγχου λαμβάνεται δείγμα χρωστικής ουσίας συγκεκριμένου ονόματος, οι δείκτες του οποίου πληρούν τις απαιτήσεις ^B:

6.3.5 Προετοιμασία για ανάλυση

6.3.5.1 Παρασκευή ρυθμιστικού διαλύματος με pH διαλύματος 7,0 μονάδες. pH

Διάλυμα 1. Ένα διάλυμα διυποκατεστημένου φωσφορικού νατρίου με μοριακή συγκέντρωση (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.2.

Διάλυμα 2. Διάλυμα μονουποκατεστημένου φωσφορικού καλίου με μοριακή συγκέντρωση c(KH2PO d) - 0,2 mol/dm3 παρασκευάζεται από το LogOST 4919.2.

Ρυθμιστικό διάλυμα με pH διαλύματος 7,0 μονάδες. Το pH παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.2 σε φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3 με αραίωση 32,0 cm 3 του διαλύματος 1 και 18 cm 3 του διαλύματος 2 με απεσταγμένο νερό σε όγκο 100 cm 3.

6.3.5.2 Παρασκευή διαλυμάτων αζωχρωστικών

Σε ποτήρι χωρητικότητας 50 cm 3, ζυγίζουμε 0,25 g της αζωχρωστικής μάρτυρα και καταγράφουμε το αποτέλεσμα με το τέταρτο δεκαδικό ψηφίο. Στη συνέχεια προστίθενται στο ποτήρι 20 cm 3 απεσταγμένου νερού ή ρυθμιστικού διαλύματος αρ. 6.3.5.1. σύμφωνα με τον πίνακα 4. και ανακατεύουμε με γυάλινη ράβδο μέχρι να διαλυθεί τελείως. Για να ενταθεί η διάλυση, επιτρέπεται να θερμανθεί το διάλυμα σε ένα ποτήρι σε λουτρό νερού σε θερμοκρασία όχι μεγαλύτερη από 90 * C. Στη συνέχεια, το διάλυμα ψύχεται στους (20 ± 1) "C. Μεταφέρετε ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη (με αλεσμένο πώμα) χωρητικότητας 250 cm 3, ρυθμίστε τον όγκο του διαλύματος στη φιάλη με τον ίδιο διαλύτη, κλείστε το φιάλη με πώμα και ανακατεύουμε καλά (διάλυμα Α).

Με σιφώνιο λαμβάνονται 10 cm 3 διαλύματος Α και μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη (με γειωμένο πώμα) χωρητικότητας 100 cm 3. Φέρτε τον όγκο του διαλύματος στη φιάλη στη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη, κλείστε τη φιάλη με πώμα και αναμίξτε καλά (διάλυμα Β).

Με σιφώνιο λαμβάνονται 10 cm 3 διαλύματος Β και μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη (με γειωμένο πώμα) χωρητικότητας 100 cm Oe. Προσαρμόζεται ο όγκος του διαλύματος στη φιάλη στη χαραγή με τον ίδιο διαλύτη, κλείνουμε τη φιάλη με πώμα και ανακατεύουμε καλά (διάλυμα Β).

6.3.5.3 Η παρασκευή των διαλυμάτων των αναλυόμενων αζωχρωστικών πραγματοποιείται σύμφωνα με το 6.3.5.2.

6.3.6 Διεξαγωγή ανάλυσης

Τα παρασκευασμένα διαλύματα της αζωχρωστικής μάρτυρα (διάλυμα 8 αρ. 6.3.5.2) και της αναλυόμενης βαφής aeo (διάλυμα Β σύμφωνα με το 6.3.5.3) μεταφέρονται με πιπέτα σε κυψελίδες φασματοφωτόμετρου και τα φάσματα απορρόφησης καταγράφονται σε σχέση με την οπτική πυκνότητα του απεσταγμένου νερού σε το εύρος μήκους κύματος από 350 έως 700 nm σύμφωνα με τις οδηγίες λειτουργίας του φασματοφωτόμετρου.

Τα φάσματα απορρόφησης των αζωχρωστικών ελέγχου και των αναλυόμενων αζωχρωστικών πρέπει να είναι πανομοιότυπα και το μήκος κύματος να αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση της αναλυόμενης αζωχρωστικής. πρέπει να συμπίπτει με το μήκος κύματος που αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση φωτός της αζωχρωστικής μάρτυρα (βλ. Πίνακα 4).

6.4 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας της κύριας χρωστικής ουσίας της αεροχρωστικής

6.4.1 Η ουσία της μεθόδου

Η μέθοδος βασίζεται στον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας του κύριου χρωστικού παράγοντα μιας αζωχρωστικής με μέτρηση της χρωματικής έντασης του διαλύματός της χρησιμοποιώντας μια φασματοφωτομετρική μέθοδο σε μήκος κύματος που αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση φωτός της αζωχρωστικής μιας δεδομένης ονομασίας σύμφωνα με τον Πίνακα 4.

6.4.2 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός, αντιδραστήρια και υλικά

Για τη διεξαγωγή της ανάλυσης θα πρέπει να χρησιμοποιούνται όργανα μέτρησης και βοηθητικός εξοπλισμός. αντιδραστήρια και υλικά σύμφωνα με το 6.3.2.

6.4.3 Δειγματοληψία - μέρος 1.

6.4.4 Συνθήκες ανάλυσης

Κατά την προετοιμασία και τη διεξαγωγή μετρήσεων, πρέπει να πληρούνται οι ακόλουθες προϋποθέσεις:

Θερμοκρασία αέρα περιβάλλοντος.........από 10*C έως 35*C;

Σχετική υγρασία αέρα............ από 40% έως 95%:

Τάση δικτύου.................220*]“£ V:

Συχνότητα ρεύματος στο ηλεκτρικό δίκτυο.......από 49 έως 51 Hz.

6.4.5 Προετοιμασία για ανάλυση σύμφωνα με το 6.3.5.

6.4.6 Διεξαγωγή ανάλυσης

Η κυψελίδα του φασματοφωτόμετρου γεμίζεται με διάλυμα της αναλυόμενης αζωχρωστικής που παρασκευάζεται σύμφωνα με το 6.3.5.3 και η οπτική πυκνότητα μετράται σε μήκος κύματος που αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση φωτός σε σχέση με την οπτική πυκνότητα του διαλύτη (βλ. Πίνακα 4).

Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος της χρωστικής που αναλύεται πρέπει να κυμαίνεται από 0,3 έως 0,7 μονάδες. Ο. μεγάλο.

6.4.7 Επεξεργασία και καταγραφή των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Το κλάσμα μάζας της κύριας χρωστικής στην αναλυόμενη αεροβαφή είναι Χ.%. υπολογίζεται με τον τύπο

όπου 4 είναι η οπτική πυκνότητα του διαλύματος της αναλυόμενης αζωχρωστικής σύμφωνα με το σημείο 3.5.3. μετρηθεί υπό συνθήκες. που υποδεικνύεται στον πίνακα 4.

V - όγκος διαλύματος Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, είναι ο όγκος του διαλύματος Β σύμφωνα με το 6.3.5.3. cm 3; V, = 100 cm 3;

V 2 είναι ο όγκος του διαλύματος Α που λαμβάνεται για την παρασκευή του διαλύματος Β σύμφωνα με το 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - όγκος διαλύματος Β σύμφωνα με το 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm 3 ;

Vi - όγκος διαλύματος Β. που ελήφθη για την παρασκευή του διαλύματος στο αρ.6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Ειδικός συντελεστής απορρόφησης φωτός σύμφωνα με τον Πίνακα 4. αριθμητικά ίσος με την οπτική πυκνότητα του διαλύματος βαφής, με κλάσμα μάζας της βαφής 1% (1 g/100 cm 3) με πάχος απορροφητικής στρώσης 1 cm.% - 1 - cm - 1; d είναι το πάχος της απορροφητικής στρώσης, cm. d - 1 cm;

m είναι η μάζα του δείγματος της αναλυόμενης αζωχρωστικής που ελήφθη για ανάλυση, g, αριθ. 6.3.5.3.

6.4.8 Παρακολούθηση της ακρίβειας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Το τελικό αποτέλεσμα των προσδιορισμών λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών X ev, %. στρογγυλοποιείται στο πρώτο δεκαδικό ψηφίο εάν πληρούνται οι προϋποθέσεις επιλεξιμότητας· η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που ελήφθησαν υπό συνθήκες επαναληψιμότητας στο P - 95%. δεν υπερβαίνει το όριο επαναληψιμότητας g - 0,60%.

Η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, που ελήφθη υπό συνθήκες αναπαραγωγιμότητας στο P * 95%, δεν υπερβαίνει το όριο αναπαραγωγιμότητας R - 1,20%.

Τα απόλυτα όρια σφάλματος της μεθόδου για τον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας της αζωχρωστικής είναι ±0,6% σε P* 95%.

6.5 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας ουσιών αδιάλυτων στο νερό

6.5.1 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 6.1.

6.5.2 Το κλάσμα μάζας των αδιάλυτων στο νερό ουσιών προσδιορίζεται σύμφωνα με το GOST 16922 (βλ. 1.1) και λαμβάνεται δείγμα αζωχρωστικής με βάρος (5,0 ± 0,5) g για ανάλυση.

6.6 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας ουσιών που εκχυλίζονται με αιθέρα

6.6.1 Η ουσία της μεθόδου

Η μέθοδος βασίζεται στην εκχύλιση ουσιών διαλυτών σε αιθέρα, στην απόσταξη αιθέρα σε θερμοκρασία (55 ± 5) °C και στον προσδιορισμό της μάζας του ξηρού υπολείμματος.

6.6.2 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός, γυάλινα σκεύη, αντιδραστήρια και υλικά Υπόλοιπα με τιμή τυπικής απόκλισης (RMS) που δεν υπερβαίνει τα 0,3 mg. και με

σφάλμα από τη μη γραμμικότητα i0,6 mg.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης θερμοκρασίας από 0 ®C έως 150 ®C. διαίρεση τιμής 1 *C σύμφωνα με το GOST 28498.

Ηλεκτρονικά-μηχανικά ρολόγια σύμφωνα με το GOST 27752.

Ηλεκτρική σόμπα σύμφωνα με το GOST 14919.

Ένα ντουλάπι στεγνώματος που διασφαλίζει τη διατήρηση ενός δεδομένου καθεστώτος θερμοκρασίας από 20 *C έως 150 °C με σφάλμα ±2 °C.

Ξηραντήρας 2-100 σύμφωνα με το GOST 25336 με χλωριούχο ασβέστιο, προπυρωμένο σε θερμοκρασία (300150) * C για 2 ώρες.

Εξαγωγέας Soxhlet, που αποτελείται από ένα ακροφύσιο εξαγωγής NET-100 TS σύμφωνα με το GOST 25336, ένα ψυγείο KhSh-1-200-14/23ХС σύμφωνα με το GOST 25336 και μια φιάλη K-1 -50-14/23 TS σύμφωνα με GOST 25336 με εναλλάξιμες συνδέσεις γείωσης.

Εγκατάσταση για απόσταξη διαλύτη, αποτελούμενη από ακροφύσιο H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, ψυγείο KhPT-1-100-14/23 XS σύμφωνα με το GOST 25336. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 και φιάλη λήψης K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 με εναλλάξιμες συνδέσεις γείωσης.

Κύλινδρος 1-50*1 σύμφωνα με το GOST 1770.

Διηθητικό χαρτί σύμφωνα με το GOST 12026.

Λουτρό γλυκερίνης.

Διαιθυλαιθέρας. ξηραίνεται πάνω από θειικό νάτριο ή χλωριούχο ασβέστιο.

Γλυκερίνη σύμφωνα με το GOST 6259.

6.6.3 Επιλογή ληστή - νίκη 1.

6.6.4 Συνθήκες ανάλυσης

Κατά την προετοιμασία και τη διεξαγωγή μετρήσεων, πρέπει να τηρούνται οι ακόλουθες συνθήκες:

Θερμοκρασία αέρα περιβάλλοντος.........από 20°C έως 25*C:

Σχετική υγρασία αέρα............ από 40% έως 90%:

Τάση δικτύου.................220*]"* V;

Συχνότητα ρεύματος στο ηλεκτρικό δίκτυο.......από 49 έως 51 Hz.

Ο χώρος όπου εκτελούνται εργασίες με αντιδραστήρια πρέπει να είναι εφοδιασμένος με εξαερισμό τροφοδοσίας και εξαγωγής.

Όλες οι εργασίες με αντιδραστήρια πρέπει να εκτελούνται σε απαγωγέα καπνού.

6.6.5 Προετοιμασία για ανάλυση

6.6.5.1 Προετοιμασία του εξαγωγέα Soxhlet

Η φιάλη εξαγωγής Soxhlet ξηραίνεται σε φούρνο σε θερμοκρασία (120 ± 5) * C για 2 ώρες, στη συνέχεια ψύχεται σε ξηραντήρα για 40 λεπτά και ζυγίζεται, καταγράφοντας το αποτέλεσμα ζύγισης στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο. Η ξήρανση της φιάλης συνεχίζεται μέχρι τότε. εφόσον η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο διαδοχικών προσδιορισμών είναι μικρότερη από 0,001.

Ζυγίζεται η αζωχρωστική που πρόκειται να αναλυθεί σε ένα φύλλο χαρτιού, καταγράφοντας το αποτέλεσμα με το τρίτο δεκαδικό ψηφίο. Στη συνέχεια, το διηθητικό χαρτί με την αεροχρωστική διπλώνεται σε φυσίγγιο και το φυσίγγιο τοποθετείται στο ακροφύσιο εξαγωγής.

6.6.5.2 Προετοιμασία της εγκατάστασης για απόσταξη διαλύτη

Συναρμολογήστε την εγκατάσταση για απόσταξη διαλύτη συνδέοντας την κεφαλή σε σειρά με ένα ψυγείο. και ένα ψυγείο με μια φιάλη υποδοχής μέσα από ένα allong.

6.6.6 Διεξαγωγή ανάλυσης

Ένα ακροφύσιο για εκχύλιση, μαζί με ένα φυσίγγιο με μια αεροβαφή τοποθετημένη σε αυτό. συνδεδεμένο με καρφίτσα που έχει παρασκευαστεί στο σημείο 6.5.1. ρίξτε 40 cm 3 διαιθυλαιθέρα σε αυτό και συνδέστε το ακροφύσιο εξαγωγής στο ψυγείο. Η φιάλη τοποθετείται σε λουτρό γλυκερίνης που θερμαίνεται σε θερμοκρασία (55±5) *C, εξασφαλίζοντας ομοιόμορφο μέτριο βρασμό του διαιθυλαιθέρα. Η εκχύλιση πραγματοποιείται για 5 ώρες, μετά τις οποίες η φιάλη διαχωρίζεται από το ακροφύσιο εκχύλισης, συνδέεται με το ακροφύσιο της μονάδας απόσταξης διαλύτη και τοποθετείται σε λουτρό γλυκερίνης που θερμαίνεται σε θερμοκρασία (55 ± 5) °C. Το περιεχόμενο της φιάλης εξατμίζεται μέχρι ξηρού, στη συνέχεια ξηραίνεται σε φούρνο σε θερμοκρασία (100 ± 2) * C για 1 ώρα, στη συνέχεια ψύχεται σε ξηραντήρα για 40 λεπτά και ζυγίζεται, καταγράφοντας το αποτέλεσμα ζύγισης στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο. . Η ξήρανση της φιάλης συνεχίζεται μέχρι τότε. έως ότου η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο διαδοχικών προσδιορισμών είναι μικρότερη από 0,001 g.

6.6.7 Επεξεργασία και καταγραφή των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Κλάσμα μάζας ουσιών που εκχυλίζονται με αιθέρα Χ, %. υπολογίζεται με τον τύπο

x=M! __M L i (3)

όπου M είναι η μάζα της φιάλης με το ξηρό υπόλειμμα των ουσιών που εκχυλίζονται με αιθέρα, g.

M 2 - μάζα άδειας φιάλης, g.

M είναι η μάζα του δείγματος αζωχρωστικής 6.6.5.1. ΣΟΛ.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο.

6.6.6 Παρακολούθηση της ακρίβειας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Ως τελικό αποτέλεσμα των προσδιορισμών λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών, %. στρογγυλεμένο στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο. εάν πληρούνται οι προϋποθέσεις αποδοχής: η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που λαμβάνονται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας στο P - 95%. δεν υπερβαίνει το όριο επαναληψιμότητας g = 0,020%

Η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που ελήφθη υπό συνθήκες αναπαραγωγιμότητας στο P - 95%. δεν υπερβαίνει το όριο αναπαραγωγιμότητας R = 0,030%.

Grakits του απόλυτου σφάλματος της μεθόδου προσδιορισμού ουσιών που εκχυλίστηκαν με αιθέρα J.O.02% στο P - 95%.

6.7 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των σχετικών χρωστικών ουσιών

6.7.1 Η ουσία της μεθόδου

Η μέθοδος βασίζεται στον διαχωρισμό των κύριων και των συνοδευτικών χρωστικών ουσιών των αζωχρωστικών με χρωματογραφία χαρτιού και εκχύλιση των χρωματογραφικών ζωνών που προκύπτουν. που αντιστοιχούν στις κύριες και τις συνοδευτικές χρωστικές ουσίες και προσδιορίζουν την οπτική πυκνότητα των εκχυλισμάτων σε μήκη κύματος που αντιστοιχούν στη μέγιστη απορρόφηση φωτός των κύριων και των συνοδευτικών χρωστικών ουσιών.

Οι ειδικοί συντελεστές απορρόφησης φωτός των κύριων και των συνοδευτικών χρωστικών ουσιών θεωρούνται ίσοι.

6.7.2 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός, γυάλινα σκεύη, αντιδραστήρια και υλικά

Κλίμακες με την τιμή της τυπικής απόκλισης (MSD). που δεν υπερβαίνει τα 0,3 mg. και με

σφάλμα από τη μη γραμμικότητα i0,6 mg.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης θερμοκρασίας από 0 * C έως 100 ° C. διαίρεση τιμών 1 ®С σύμφωνα με το GOST 28498.

Φασματοφωτόμετρο με εύρος μέτρησης στο εύρος μήκους κύματος από 350 έως 700 nm. επιτρεπτό απόλυτο σφάλμα μετάδοσης όχι περισσότερο από 1%.

Κυβέτες χαλαζία με πάχος απορροφητικής στρώσης 1 cm.

Χρωματογραφικός θάλαμος με καπάκι.

Ηλεκτρική σόμπα σύμφωνα με το GOST 14919.

Μπάνιο.

Ένα ντουλάπι στεγνώματος που εξασφαλίζει τη διατήρηση ενός δεδομένου καθεστώτος θερμοκρασίας από 20 *C έως 100 *C με σφάλμα ±2 *C.

Μικροσύριγγα χωρητικότητας 0,1 cm 3 με διαίρεση τιμής όχι μεγαλύτερη από 0,002 cm 3.

Πιπέτες βαθμολογημένες σύμφωνα με το GOST 29227 με χωρητικότητα 1,5,10 cm 3 της πρώτης κατηγορίας ακρίβειας.

Ογκομετρικές φιάλες με πώματα εδάφους χωρητικότητας 50.100 cm 3 της πρώτης κατηγορίας ακρίβειας σύμφωνα με το GOST 1770.

Κύπελλα ζύγισης SV-19/9 (24/10) ή SN-34/12 σύμφωνα με το GOST 25336.

Γυαλί V(N)-1-100 TS(TCS) σύμφωνα με το GOST 25336.

Γυάλινη ράβδος.

Χρωματογραφικό χαρτί διαστάσεων τουλάχιστον 20 x 20 cm.

Εργαστηριακό διηθητικό χαρτί FOB-HI σύμφωνα με το GOST 12026.

Αζωχρωστική σύμφωνα με το σημείο 3.1.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Υδατική αμμωνία κατά GOST 3760. αναλυτικής ποιότητας, διάλυμα συγκέντρωσης μάζας 250 g/dm 3.

Ακετόνη κατά GOST 2603. αναλυτική ποιότητα.

Οξεικό οξύ κατά GOST 61. x. μέρος παγωμένο, διάλυμα με κλάσμα μάζας οξικού οξέος 3%. παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4517.

Κιτρικό νάτριο 5,5-νερό κατά GOST 22280. αναλυτική ποιότητα.

Διορθωμένη τεχνική αιθυλική αλκοόλη υψηλότερης ποιότητας σύμφωνα με το GOST 18300.

Βουτανόλη-1 σύμφωνα με GOST 6006. αναλυτική ποιότητα.

Ισοβουτυλική αλκοόλη κατά GOST 6016. αναλυτική ποιότητα.

Ανθρακικό νάτριο κατά GOST 4201. αναλυτική ποιότητα.

Προλυλική αλκοόλη. Χ. η.

Οξεικός αιθυλεστέρας κατά GOST 22300. αναλυτική ποιότητα.

Οξύ ανθρακικό νάτριο κατά GOST 4201. αναλυτική ποιότητα, διάλυμα συγκέντρωσης μάζας 4,2 g/dm 3.

Επιτρέπεται η χρήση άλλων οργάνων μέτρησης ως προς τα μετρολογικά και τεχνικά χαρακτηριστικά και αντιδραστηρίων σε ποιότητα που δεν είναι κατώτερα των παραπάνω και παρέχουν την απαραίτητη ακρίβεια προσδιορισμού.

6.7.3 Δειγματοληψία – μέτωπο.1.

6.7.4 Προϋποθέσεις διεξαγωγής ανάλυσης - μέτωπο.6.4.

6.7.5 Προετοιμασία για ανάλυση

6.7.5.1 Παρασκευή του εκλούτη Παρασκευή του εκλούτη 1

6 cm 3 απεσταγμένο νερό, 2 cm 3 οξικό αιθυλεστέρα και 12 cm 3 προλυλική αλκοόλη. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Παρασκευή υγρού έκλουσης 2

Προσθέστε πιπέτες ξεχωριστά για κάθε αντιδραστήριο σε ογκομετρική φιάλη 50 cm3.

7 cm 3 ισοβουτυλική αλκοόλη, 7 cm 3 αιθυλική αλκοόλη και 7 cm 3 απεσταγμένο νερό. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

Παρασκευή υγρού έκλουσης 3

Προσθέστε πιπέτες ξεχωριστά για κάθε αντιδραστήριο σε ογκομετρική φιάλη 50 cm3. 12 cm 3 βουτυλική αλκοόλη. 4 cm 3 αιθυλικής αλκοόλης και 6 cm 3 διαλύματος οξικού οξέος με συγκέντρωση μάζας 3 g/dm 3. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

Παρασκευή υγρού έκλουσης 4

Προσθέστε πιπέτες ξεχωριστά για κάθε αντιδραστήριο σε ογκομετρική φιάλη 50 cm3.

8 cm 3 prolyl slut. 6 cm 3 οξικό αιθυλεστέρα και 6 cm 3 απεσταγμένο νερό. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

Παρασκευή υγρού έκλουσης 5

Σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 50 cm 3 προσθέστε 8 cm 3 βουτυλικής αλκοόλης, 2 cm 3 παγόμορφου οξικού οξέος και 10 cm 3 απεσταγμένου νερού χρησιμοποιώντας σιφώνια ξεχωριστά για κάθε αντιδραστήριο. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

Παρασκευή υγρού έκλουσης 6

Προσθέστε πιπέτες ξεχωριστά για κάθε αντιδραστήριο σε ογκομετρική φιάλη 50 cm3. 10 cm 3 βουτυλική αλκοόλη. 2,25 cm 3 αιθυλικής αλκοόλης, 4,4 cm 3 απεσταγμένου νερού και 0,1 cm 3 υδατικής αμμωνίας. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.7.5.2 Παρασκευή εκχυλιστικού

Σε ογκομετρική φιάλη (με αλεσμένο πώμα) χωρητικότητας 50 cm 3, προσθέστε 10 cm 3 ακετόνης και 10 cm 3 απεσταγμένο νερό χρησιμοποιώντας σιφώνια ξεχωριστά για κάθε αντιδραστήριο. Η φιάλη κλείνεται με γυάλινο πώμα και αναμειγνύεται επιμελώς.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.7.6 Παρασκευή διαλυμάτων αζωχρωστικών μαρτύρων

Σε ένα ποτήρι χωρητικότητας 50 cm 3, ζυγίστε 0,5000 g της αζωχρωστικής μάρτυρα σύμφωνα με τον Πίνακα 5. Στη συνέχεια προσθέστε 20 cm 3 απεσταγμένο νερό και ανακατέψτε με μια γυάλινη ράβδο μέχρι να διαλυθεί πλήρως. Για να ενταθεί η διάλυση, επιτρέπεται να θερμανθεί το διάλυμα σε ένα ποτήρι σε λουτρό νερού σε θερμοκρασία όχι μεγαλύτερη από 90 * C. Στη συνέχεια, το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία (20 ± 1) °C, μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη (με αλεσμένο πώμα) χωρητικότητας 100 cm 3, ο όγκος του διαλύματος στη φιάλη ρυθμίζεται στο σημάδι με απεσταγμένο νερό, η φιάλη πωματίζεται και αναμειγνύεται επιμελώς.

Κλάσμα μάζας της βαφής ελέγχου στο προκύπτον διάλυμα C = 1%.

6.7.7 Παρασκευή διαλυμάτων αναλυόμενων αζωχρωστικών

0,5000 g της αναλυόμενης αζωχρωστικής ζυγίζονται σε ποτήρι χωρητικότητας 50 cm3. Στη συνέχεια, προσθέστε 20 cm 3 απεσταγμένο νερό και ανακατέψτε με μια γυάλινη ράβδο μέχρι να διαλυθεί τελείως. Για να ενταθεί η διάλυση, επιτρέπεται να θερμανθεί το διάλυμα σε ένα ποτήρι σε λουτρό νερού σε θερμοκρασία όχι μεγαλύτερη από 90 * C. Στη συνέχεια το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία (20 ± 1) * C. μεταφέρετε ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη (με αλεσμένο πώμα) χωρητικότητας 100 cm 3, ρυθμίστε τον όγκο του διαλύματος στη φιάλη στη χαραγή με απεσταγμένο νερό, κλείστε τη φιάλη με πώμα και ανακατέψτε καλά. Το κλάσμα μάζας της αναλυόμενης χρωστικής στο προκύπτον διάλυμα είναι C l * 1%.

6.7.8 Προετοιμασία του χρωματογραφικού θαλάμου - σύμφωνα με το GOST 28365.

6.7.9 Προετοιμασία χαρτιού χρωματογραφίας

Το χρωματογραφικό χαρτί παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 28365 με την εφαρμογή διαλυμάτων ελέγχου 0,1 cm 3 και αναλυμένων αζωχρωστικών στη γραμμή εκκίνησης με τη μορφή λωρίδων 0,1 cm 3 με απόσταση μεταξύ τους τουλάχιστον 20 mm.

6.7.10 Διεξαγωγή ανάλυσης

Η ανάλυση πραγματοποιείται σύμφωνα με το GOST 28365 χρησιμοποιώντας οποιοδήποτε από τα διαλύματα έκλουσης. παρασκευάζεται σύμφωνα με το 6.7.5.1. Η έκλουση ολοκληρώνεται όταν το υγρό έκλουσης φτάσει τα 18 cm από τη γραμμή εκκίνησης. Αφού ολοκληρωθεί η έκλουση, το χρωματογράφημα αφαιρείται με τσιμπιδάκια και ξηραίνεται σε φούρνο σε θερμοκρασία (55 ± 5) C για 15 λεπτά. ψύξτε και κόψτε τις έγχρωμες ζώνες που αντιστοιχούν στην κύρια βαφή της αζωχρωστικής μάρτυρα και στις συνοδευτικές βαφές της αναλυόμενης αζωχρωστικής.

Ταυτόχρονα, κόβονται άχρωμες ζώνες χρωματογραφικού χαρτιού, ίσες σε εμβαδόν με τις αντίστοιχες έγχρωμες ζώνες.

Οι ζώνες που αποκόπτονται από το χρωματογράφημα τοποθετούνται σε τέσσερα ατομικά ποτήρια χωρητικότητας 50 cm 3 . Στο πρώτο γυαλί - ζώνες που αντιστοιχούν στις συνοδευτικές χρωστικές ουσίες στην αναλυόμενη αεροβαφή (διάλυμα 1). στο δεύτερο - η ζώνη που αντιστοιχεί στην κύρια βαφή της βαφής ελέγχου (διάλυμα 2). στην τρίτη - άχρωμες ζώνες, ίσες σε εμβαδόν με τις ζώνες των συνοδευτικών χρωστικών της αναλυόμενης αζωχρωστικής (διάλυμα 3), στην τέταρτη - άχρωμες ζώνες, ίσες σε εμβαδόν με τη ζώνη της κύριας βαφής της αναλυόμενης αζωχρωστικής (διάλυμα 4). Στη συνέχεια, προσθέστε 5 cm 3 του εκχυλιστικού που παρασκευάστηκε σύμφωνα με το 67.5.2 σε κάθε ποτήρι με μια πιπέτα και ανακινήστε για 3 λεπτά. μετά από το οποίο προστίθενται 15 cm 3 διαλύματος όξινου ανθρακικού νατρίου σε κάθε ποτήρι με μια πιπέτα, ανακινούνται και τα προκύπτοντα εκχυλίσματα φιλτράρονται μέσω χάρτινων φίλτρων σε κυβέτες χαλαζία.

Οι οπτικές πυκνότητες των διηθημάτων που προκύπτουν προσδιορίζονται σε μήκος κύματος που αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση φωτός σύμφωνα με τον Πίνακα 4, χρησιμοποιώντας τα αντίστοιχα άχρωμα διηθήματα ως διαλύματα αναφοράς (διάλυμα 1 έναντι διαλύματος 3 και διάλυμα 2 έναντι διαλύματος 4).

6.7.11 Επεξεργασία και καταγραφή των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Κλάσμα μάζας των συνοδευτικών χρωστικών ουσιών στην αναλυόμενη αεροζόλ Χ 2,%. υπολογίζεται με τον τύπο

όπου C είναι το κλάσμα μάζας των χρωστικών στην αναλυόμενη αεροχρωστική σύμφωνα με το σημείο 6.4. %;

A c είναι η οπτική πυκνότητα των στερεοσχετιζόμενων χρωστικών ουσιών της αναλυόμενης βαφής σύμφωνα με το σημείο 6.7.10 (διάλυμα 1).

Α α είναι η οπτική πυκνότητα του διαλύματος της κύριας βαφής της αζωχρωστικής μάρτυρα σύμφωνα με

6.7.10 (λύση 2).

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

6.7.12 Παρακολούθηση της ακρίβειας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Το τελικό αποτέλεσμα των προσδιορισμών λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που ελήφθη υπό συνθήκες αναπαραγωγιμότητας στο P = 95%. δεν υπερβαίνει το όριο αναπαραγωγιμότητας R - 0,03%.

Τα απόλυτα όρια σφάλματος της μεθόδου για τον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας των σχετικών χρωστικών ουσιών στην αναλυόμενη αεροχρωστική είναι 10,2% σε P = 95%.

6.8 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των μη θειούχων πρωτοταγών αρωματικών αμινών

6.8.1 Η ουσία της μεθόδου

Η μέθοδος βασίζεται στην εκχύλιση μη σουλφονωμένων πρωτογενών αρωματικών αμινών από ένα αλκαλικό διάλυμα της χρωστικής με τολουόλιο, στην επανεκχύλιση από το τολουόλιο σε υδροχλωρικό οξύ, στην επακόλουθη διαζώτωση με νιτρώδες νάτριο, σε συνδυασμό με 2-ναφθολ-6-σουλφονικό οξύ και φασματοφωτομετρική μέτρηση της οπτικής πυκνότητας των έγχρωμων ενώσεων που προκύπτουν.

6.8.2 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός, γυάλινα σκεύη, αντιδραστήρια και υλικά

Ζυγαριά σύμφωνα με το GOST R 53228. εξασφαλίζοντας ακρίβεια ζύγισης με απόλυτο επιτρεπτό σφάλμα iO, 1 g.

Κλίμακες με την τιμή της τυπικής απόκλισης (MSD). που δεν υπερβαίνει τα 0,3 mg. και σφάλμα από μη γραμμικότητα ±0,6 mg.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης θερμοκρασίας από O *C έως 100 *C. τιμή διαίρεσης 1 *С σύμφωνα με το GOST 28498.

Ηλεκτρονικά-μηχανικά ρολόγια σύμφωνα με το GOST 27752.

Κυβέτες χαλαζία με πάχος απορροφητικής στρώσης 4 cm.

Ηλεκτρική σόμπα σύμφωνα με το GOST 14919.

Μπάνιο.

Πιπέτες βαθμολογημένες σύμφωνα με το GOST 29227 με χωρητικότητα 0,5,1,10 cm 3 της 1ης κατηγορίας ακρίβειας.

Πιπέτες με ένα σημάδι σύμφωνα με το GOST 29169 χωρητικότητας 5.10.15.20.25 cm 3 1η κατηγορία ακρίβειας.

Χωνί VD-1-250 HS σύμφωνα με το GOST 25336.

Φιάλη Kn-2-250-40 TLC σύμφωνα με το GOST 25336.

Φιάλη Kn-1-100-18 TLC σύμφωνα με το GOST 25336.

Φιάλες μέτρησης με πώματα εδάφους χωρητικότητας 25.100 cm 3 της 1ης κατηγορίας ακρίβειας σύμφωνα με το GOST 1770.

Γυαλί B(H>-1 -100 TC(TCS) σύμφωνα με το GOST 25336.

Γυάλινη ράβδος.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Υδροχλωρικό οξύ κατά GOST 3118. x. η.

Βρωμιούχο κάλιο σύμφωνα με GOST 4160, x. η.

Ανθρακικό νάτριο σύμφωνα με GOST 83. αναλυτική ποιότητα.

Υδροξείδιο του νατρίου κατά GOST 4328. αναλυτική ποιότητα.

Νιτρώδες νάτριο σύμφωνα με GOST 4197, αναλυτικής ποιότητας.

Ανιλίνη σύμφωνα με το GOST 5819. αναλυτική ποιότητα, σημείο βρασμού από 183 *C έως 185 °C.

Δινάτριο άλας 2-ναφθολ-3,6-δισουλφονικών οξέων (Schaffer's salt), αναλυτικής ποιότητας.

Επιτρέπεται η χρήση άλλων οργάνων μέτρησης, ως προς τα μετρολογικά και τεχνικά χαρακτηριστικά και αντιδραστήρια σε ποιότητα, που δεν είναι κατώτερα των παραπάνω και παρέχουν την απαραίτητη ακρίβεια προσδιορισμού.

6.8.3 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 6.1.

6.8.4 Προϋποθέσεις διεξαγωγής ανάλυσης - σύμφωνα με το 6.6.4.

6.8.5 Προετοιμασία για ανάλυση

6.8.5.1 Ένα διάλυμα υδροχλωρικού οξέος με μοριακή συγκέντρωση (HC!) -1 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

6 8.5.2 Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος μοριακής συγκέντρωσης με (HC!) = 3 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1 σε φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3 με αραίωση 270,0 cm 3 υδροχλωρικού οξέος με πυκνότητα 1,174 g/cm 3 ή 255,0 cm 3 υδροχλωρικού οξέος με πυκνότητα 1,188 g/cm 3 με απεσταγμένο νερό σε όγκο 1000 cm 3.

Το διάλυμα φυλάσσεται σε θερμοκρασία (20 ± 2) * C για 1 μήνα.

6.6.5.3 Παρασκευή διαλύματος βρωμιούχου καλίου με κλάσμα μάζας 50%

Βρωμιούχο κάλιο βάρους 10 g διαλύεται σε 10 cm 3 απεσταγμένου νερού σε φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.6.5.4 Παρασκευή διαλύματος ανθρακικού νατρίου με μοριακή συγκέντρωση c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Το ανθρακικό νάτριο βάρους 106 g τοποθετείται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3. διαλύουμε σε 300 cm 3 απεσταγμένου νερού, φέρνουμε τον όγκο μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό και ανακατεύουμε.

Το διάλυμα φυλάσσεται σε θερμοκρασία (20 ± 2) * C για 1 μήνα.

6.6.5.5 Ένα διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου με μοριακή συγκέντρωση (NaOH) = 1 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Το διάλυμα φυλάσσεται σε θερμοκρασία (20 ± 2) * C για 1 μήνα.

6.8.5.6 Ένα διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου με μοριακή συγκέντρωση (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Το διάλυμα φυλάσσεται σε θερμοκρασία (20 ± 2) * C για 1 μήνα.

6.8.5J Ένα διάλυμα νιτρικού νατρίου με μοριακή συγκέντρωση (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.8.5.8 Παρασκευή διαλύματος δινάτριου άλατος 2-ναφθολ-3,6-δισουλφονικού οξέος (άλας Schaeffer)

Δινάτριο άλας 2-ναφθολ-3,6-δισουλφονικού οξέος (άλας Schaffer) βάρους 15,2 g τοποθετείται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3, διαλυμένο σε 300 cm 3 απεσταγμένου νερού, προσαρμοσμένο στην ένδειξη με απεσταγμένο νερό και ανάμεικτα.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.8.5.9 Παρασκευή διαλύματος ανιλίνης

Η ανιλίνη βάρους 0,1000 g τοποθετείται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3, προστίθενται 30 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος που παρασκευάζεται σύμφωνα με το 6.8.5.2. Φέρτε τον όγκο στη χαραγή με απεσταγμένο νερό και ανακατέψτε καλά (διάλυμα Α).

10 cm 3 του διαλύματος Α τοποθετούνται σε ογκομετρική φιάλη με αλεσμένο πώμα χωρητικότητας 100 cm 3. Φέρτε τον όγκο του διαλύματος στη φιάλη μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό, κλείστε τη φιάλη με πώμα και αναμίξτε καλά (διάλυμα 5). 1 cm 3 του διαλύματος Β περιέχει 0,0001 g ανιλίνης.

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.8.5.10 Προσθέστε 10 cm 3 διαλύματος δινάτριου άλατος 2-καφθολ-3,6-δισουλφονικού οξέος (άλας Schaffer) σε φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3 σύμφωνα με το 6.8.5.8. Προσθέστε 100 cm 3 διαλύματος ανθρακικού νατρίου σύμφωνα με το 6.8.5.4 και ανακατέψτε καλά (διάλυμα C).

Το διάλυμα χρησιμοποιείται πρόσφατα παρασκευασμένο.

6.8.5.11 Παρασκευή διαλύματος αναφοράς

Προσθέστε 10 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος σύμφωνα με το σημείο 8.5.1 σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 25 cm 3 . Προσθέστε 10 cm 3 διαλύματος ανθρακικού νατρίου σύμφωνα με το 6.8.5.4 και 2 cm 3 διαλύματος δινάτριου άλατος 2-ναφθολ-3-δι-σουλφονικού οξέος (άλας Schaffer) αρ. 6.8.S.8. Ο όγκος του διαλύματος στη φιάλη φέρεται στη χαραγή με απεσταγμένο νερό και αναμειγνύεται επιμελώς.

6.8.6 Κατασκευή εξάρτησης βαθμονόμησης

8 σε κάθε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3 προστίθενται αντίστοιχα 5.10.15.20.25 cm 3 διαλύματος Β σύμφωνα με το 6.8.5.Ε. Ο όγκος σε κάθε φιάλη φέρεται στη χαραγή με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος σύμφωνα με το σημείο 6.8.5.1 και αναμειγνύεται επιμελώς.

Από κάθε φιάλη, λαμβάνονται 10 cm 3 διαλύματος και προστίθενται σε ξηρές ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 25 cm 3, οι φιάλες τοποθετούνται σε λουτρό πάγου και ψύχονται για 10 λεπτά. Στη συνέχεια, 1 cm 3 διαλύματος βρωμιούχου καλίου αρ. 6.8.5.3 και 0,05 cm 3 διαλύματος νιτρώδους οξέος νατρίου σύμφωνα με την ενότητα 8.5.7 προστίθενται σε κάθε φιάλη και στη συνέχεια αναμειγνύονται. Οι φιάλες διατηρούνται σε λουτρό πάγου για ένα χρονικό διάστημα. Στη συνέχεια, προσθέστε 11 cm 3 διαλύματος C σε κάθε φιάλη σύμφωνα με το σημείο 6.8.5.10. Στη συνέχεια, φέρτε τον όγκο σε κάθε φλιτζάνι στο σημάδι με απεσταγμένο νερό, κλείστε με ένα πώμα, ανακατέψτε καλά και αφήστε το σε σκοτεινό μέρος για 15 λεπτά. μετά την οποία η οπτική πυκνότητα των διαλυμάτων μετράται σε φασματοφωτόμετρο σε μήκος κύματος 510 nm έναντι του διαλύματος αναφοράς σύμφωνα με το σημείο 6.8.5.11.

Η εξάρτηση βαθμονόμησης κατασκευάζεται σχεδιάζοντας την περιεκτικότητα σε ανιλίνη (g) στα διαλύματα βαθμονόμησης κατά μήκος του άξονα της τετμημένης και τις αντίστοιχες τιμές της μετρούμενης οπτικής πυκνότητας κατά μήκος του άξονα τεταγμένων.

6.8.7 Διεξαγωγή ανάλυσης

8 ποτήρια ζέσεως χωρητικότητας 100 cm 3 ζυγίζουν 2.0000 g της αναλυόμενης αζωχρωστικής. Στη συνέχεια προσθέστε 50 cm 3 απεσταγμένο νερό και ανακατέψτε με μια γυάλινη ράβδο μέχρι να διαλυθεί τελείως. Για να ενταθεί η διάλυση, επιτρέπεται να θερμανθεί το διάλυμα σε ένα ποτήρι σε υδατόλουτρο σε θερμοκρασία όχι μεγαλύτερη από 90 °C.

Στη συνέχεια το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία (20 ± 1) * C. μεταφέρουμε ποσοτικά σε διαχωριστική χοάνη χρησιμοποιώντας 50 cm 3 απεσταγμένου νερού, προσθέτουμε 5 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, 6.8.5.5.50 cm 3 τολουόλιο και ανακινούμε ζωηρά για (5 ± 1) λεπτά.

Μετά τον διαχωρισμό φάσεων, το ανώτερο στρώμα τολουολίου μεταφέρεται σε φιάλη χωρητικότητας 250 cm 3 και η διαδικασία επαναλαμβάνεται, προσθέτοντας 50 cm 3 τολουολίου στην υδατική στιβάδα που παραμένει στη διαχωριστική χοάνη. Η κατώτερη υδατική στιβάδα στη συνέχεια απορρίπτεται και τα προκύπτοντα εκχυλίσματα τολουολίου συνδυάζονται σε διαχωριστική χοάνη.

Προσθέστε 10 cm 3 διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου μέρος 8.5.6 στη διαχωριστική χοάνη 8 με το συνδυασμένο εκχύλισμα τολουολίου και ανακινήστε δυνατά για (5 ± 1) λεπτά. Μετά τον διαχωρισμό φάσης, το κάτω στρώμα απορρίπτεται. Επαναλάβετε τη διαδικασία πλύσης μέχρι να ληφθεί ένα άχρωμο κάτω στρώμα στο διαχωριστικό χωνί.

Στη συνέχεια, 10 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος σύμφωνα με το σημείο 6.8.5.2 προστίθενται στη διαχωριστική χοάνη με το πλυμένο εκχύλισμα τολουολίου και αναδεύεται έντονα για (5 ± 1) λεπτά. Μετά τον διαχωρισμό φάσεων, το κάτω στρώμα μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη 100 cm 3. Η διαδικασία επαναλαμβάνεται άλλες δύο φορές.

Στη συνέχεια, ο όγκος στη φιάλη προσαρμόζεται στη χαραγή με απεσταγμένο νερό και αναμειγνύεται επιμελώς (διάλυμα Δ).

10 cm 3 διαλύματος D προστίθενται σε ογκομετρική φιάλη 25 cm 3, η φιάλη τοποθετείται σε λουτρό πάγου και ψύχεται για 10 λεπτά. Στη συνέχεια, προσθέστε 1 cm 3 διαλύματος βρωμιούχου καλίου σύμφωνα με το 6.8.5.3 και 0,05 cm 3 διαλύματος νιτρώδους οξέος νατρίου σύμφωνα με το 6.8.5 7. και στη συνέχεια αναμίξτε. Η φιάλη διατηρείται σε λουτρό πάγου με Jumin. Στη συνέχεια προσθέστε 11 cm 3 διαλύματος Γ μέτωπο.8.5.10. Φέρτε τον όγκο στη χαραγή με απεσταγμένο νερό, κλείστε με πώμα, ανακατέψτε καλά και αφήστε το σε σκοτεινό μέρος για 15 λεπτά. Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος μετράται σε φασματοφωτόμετρο σε μήκος κύματος 510 nm έναντι του διαλύματος αναφοράς αρ. 6.8.5.11.

Η ποσότητα της ανιλίνης προσδιορίζεται από την καμπύλη βαθμονόμησης.

6.8.8 Επεξεργασία και καταγραφή των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Κλάσμα μάζας λευχικών μη σουλφονωμένων αρωματικών αμινών X 3,%. υπολογίζεται με τον τύπο

X 3 = ^-100.< 5 »

όπου K είναι η ποσότητα πρωτοταγών μη σουλφονωμένων αρωματικών αμινών (ανιλίνη), που βρέθηκε από την καμπύλη βαθμονόμησης, g.

100 είναι ο συντελεστής μετατροπής του αποτελέσματος σε ποσοστά: t είναι η μάζα του δείγματος αεροβαφής σύμφωνα με το σημείο 6.8.7, g.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο.

6.8.9 Παρακολούθηση της ακρίβειας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Ως τελικό αποτέλεσμα των προσδιορισμών λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών X^, %. στρογγυλοποιείται στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο εάν πληρούνται οι προϋποθέσεις αποδοχής: η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που λαμβάνονται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας στο P - 95%. δεν υπερβαίνει το όριο επαναληψιμότητας g - 0,0010%.

Η απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, που ελήφθη υπό συνθήκες αναπαραγωγιμότητας στο P - 95%, δεν υπερβαίνει το όριο αναπαραγωγιμότητας R - 0,0020%.

Απόλυτα όρια σφάλματος της μεθόδου προσδιορισμού ουσιών που εκχυλίζονται με αιθέρα

10,001% σε P = 95%.

6.9 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση

6.9.1 Η ουσία της μεθόδου

Η μέθοδος βασίζεται στον θερμοβαρυμετρικό προσδιορισμό των απωλειών κατά την ξήρανση αζωχρωστικών σε σταθερό βάρος.

6.9.2 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός, γυάλινα σκεύη, αντιδραστήρια και υλικά

Ζυγαριές με τιμή τυπικής απόκλισης (RMS) που δεν υπερβαίνει τα 0,3 mg. Και

σφάλμα από μη γραμμικότητα 10,6 mg.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης θερμοκρασίας από 0 * C έως 200 ° C, τιμή διαίρεσης 1 σε C σύμφωνα με το GOST 28498.

Ηλεκτρονικά-μηχανικά ρολόγια σύμφωνα με το GOST 27752.

Ένα ντουλάπι στεγνώματος που εξασφαλίζει τη διατήρηση ενός δεδομένου καθεστώτος θερμοκρασίας από 20 °C έως 150 °C. σφάλμα ±2 *С.

Ξηραντήρας 2-100 σύμφωνα με το GOST 25336 με χλωριούχο ασβέστιο, προπυρωμένος σε θερμοκρασία (300 ± 50) °C για 2 ώρες.

Κύπελλα ζύγισης SV-19/9 (24/10) ή SN-34/12 σύμφωνα με το GOST 25336.

Χλωριούχο ασβέστιο σύμφωνα με το GOST 450.

6.9.3 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 6.1.

6.9.4 Προϋποθέσεις διεξαγωγής ανάλυσης - σύμφωνα με την 6.3.4.

6.9.5 Διεξαγωγή ανάλυσης

Το ανοιχτό γυάλινο κύπελλο μαζί με το καπάκι τοποθετείται σε στεγνωτήριο που θερμαίνεται σε θερμοκρασία 135 ° C και διατηρείται για 1 ώρα. Στη συνέχεια το ποτήρι κλείνεται με ένα καπάκι, τοποθετείται σε ξηραντήρα, ψύχεται σε θερμοκρασία (20 ± 2) * Γ και ζυγίστηκε.

Το στέγνωμα του κυπέλλου με το καπάκι επαναλαμβάνεται υπό τις ίδιες συνθήκες μέχρι την ΩΡΛ. έως ότου η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο διαδοχικών ζυγίσεων δεν είναι μεγαλύτερη από 0,0001 g.

Στη συνέχεια προστίθενται 2.000 g δείγματος στο ποτήρι, ζυγίζονται, τοποθετούνται ανοιχτά με καπάκι σε φούρνο και ξηραίνονται για 4 ώρες σε θερμοκρασία 135 °C. Στη συνέχεια το γυαλί με το δείγμα κλείνεται με ένα καπάκι, τοποθετείται σε ξηραντήρα, ψύχεται σε θερμοκρασία (20 ± 2) * C και ζυγίζεται.

Η ξήρανση του γυαλιού με το δείγμα υπό τις ίδιες συνθήκες συνεχίζεται μέχρι τότε. έως ότου η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο διαδοχικών ζυγίσεων δεν είναι μεγαλύτερη από 0,0001 g.

6.9.6 Επεξεργασία και καταχώρηση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων Κλάσμα μάζας απωλειών κατά την ξήρανση X 4 . %. υπολογίζεται με τον τύπο

U 4 a 10Q | (σι)

όπου m είναι η μάζα του ξηρού κυπέλλου, g

t, - μάζα γυαλιού με το δείγμα πριν από την ξήρανση, n t 2 - μάζα γυαλιού με το δείγμα μετά την ξήρανση, g.

100 είναι ο συντελεστής μετατροπής του αποτελέσματος σε ποσοστά.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται με το αποτέλεσμα να καταγράφεται στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

Το τελικό αποτέλεσμα καταγράφεται με ακρίβεια στο πρώτο δεκαδικό ψηφίο.

6.9.7 Παρακολούθηση της ακρίβειας των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Ως τελικό αποτέλεσμα του προσδιορισμού λαμβάνεται η αριθμητική μέση τιμή του X4ce. %. δύο παράλληλοι προσδιορισμοί του κλάσματος μάζας των απωλειών ξήρανσης που λαμβάνονται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας, εάν πληρούται η προϋπόθεση αποδοχής

(X*m£ ~ X in)100/X^ £G, (7)

όπου X nms είναι το μέγιστο κλάσμα μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση.

Το Xyin είναι το ελάχιστο κλάσμα μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση.

X 4ut είναι η μέση τιμή δύο παράλληλων μετρήσεων του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση.

r είναι η τιμή του ορίου επαναληψιμότητας. %. δίνεται στον πίνακα 7.

Το αποτέλεσμα της ανάλυσης παρουσιάζεται στη φόρμα

Χ"

όπου Χ 4 είναι ο αριθμητικός μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που θεωρούνται αποδεκτοί. %;

5 - όρια σχετικού σφάλματος μέτρησης. %.

Το όριο επαναληψιμότητας g και η αναπαραγωγιμότητα R, καθώς και ο δείκτης ακρίβειας b για τη μέτρηση του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση παρουσιάζονται στον Πίνακα 7.

Πίνακας 7

6.10 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε τοξικά στοιχεία:

Αρσενικό - σύμφωνα με το GOST 26930. GOST R 51766;

Μόλυβδος - σύμφωνα με το GOST 26932. GOST 30178;

Κάδμιο - σύμφωνα με GOST 26933, GOST 30178.

Υδράργυρος - σύμφωνα με το GOST 26927.

7 Μεταφορά και αποθήκευση

7.1 Οι άζω βαφές μεταφέρονται με καλυμμένα οχήματα με όλα τα είδη μεταφοράς σύμφωνα με τους κανόνες μεταφοράς φορτίου που ισχύουν για τους σχετικούς τύπους μεταφοράς.

7.2 Οι άζω βαφές αποθηκεύονται στη συσκευασία του κατασκευαστή σε ξηρές θερμαινόμενες αποθήκες σε ξύλινα ράφια ή παλέτες σε θερμοκρασία (20 ± 5) * C και σχετική υγρασία όχι μεγαλύτερη από 60%.

7.3 Δεν επιτρέπεται η μεταφορά και αποθήκευση αζωχρωστικών μαζί με ισχυρά οξειδωτικά μέσα. οξέα, αλκάλια, λευκαντικά και χημικά με έντονη οσμή.

7.4 Η διάρκεια ζωής των αζωχρωστικών καθορίζεται από τον κατασκευαστή.

Βιβλιογραφία

(1) Τεχνικός Κανονισμός της Τελωνειακής Ένωσης TR CU 029/2012 «Απαιτήσεις ασφαλείας για πρόσθετα τροφίμων, αρώματα και τεχνολογικά βοηθήματα»

(2) Τεχνικός Κανονισμός της Τελωνειακής Ένωσης TR CU 021/2011 «Για την ασφάλεια των τροφίμων»

(3) Τεχνικός Κανονισμός της Τελωνειακής Ένωσης TR CU 005/2011 «Περί Ασφάλειας Συσκευασίας»

(4) Τεχνικός κανονισμός Τελωνειακής Ένωσης TR CU 022/2011 «Τρόφιμα σχετικά με την επισήμανσή τους»

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Λέξεις κλειδιά: πρόσθετο τροφίμων, αζωχρωστική τροφίμων, δείκτες ποιότητας και ασφάλειας, συσκευασία, επισήμανση, αποδοχή, μέθοδοι δοκιμής, μεταφορά και αποθήκευση

Συντάκτης A.V. Pavlov Technical editor VN Prusakova Proofreader UM. Pershina Διάταξη υπολογιστή /O-v. Δειένινα

Παραδόθηκε για πρόσληψη στις 22 Σεπτεμβρίου 2014. Υπογραφή και σφραγίδα 17/10/2014. Μορφή 60 έως 94^£ Γραμματοσειρά Ariap.

Uel. φούρνος ρήτρα 2.79. Ακαδημαϊκή εκδ. ρήτρα 2.35. Κυκλοφορία 73 ηχώ Για*. 4299.

Εκδόθηκε και τυπώθηκε από την FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Granatny lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

Στατιστικά στοιχεία από τα μητρώα υγειονομικών και επιδημιολογικών συμπερασμάτων του ρωσικού Υπουργείου Υγείας δείχνουν ότι σήμερα η αγορά για τα πρόσθετα τροφίμων αναπτύσσεται γρήγορα, αναπληρώνεται συνεχώς με νέα εισαγόμενα και εγχώρια πρόσθετα που μπορούν να αλλάξουν την παραδοσιακή γεύση γνωστών προϊόντων. Από αυτή την άποψη, προκύπτει το πρόβλημα της νομοθετικής ρύθμισης της χρήσης προσθέτων τροφίμων. Αυτό το πρόβλημα δεν είναι νέο. Η ανθρωπότητα λύνει αυτό το πρόβλημα εδώ και αιώνες, βελτιώνοντας το ρυθμιστικό πλαίσιο. Ωστόσο, στην εποχή μας, με την ανάπτυξη τέτοιων επιστημών όπως η βιοτεχνολογία και η βιοχημεία, είναι πιο οξύ από ποτέ.

Το 2003, εισήχθη στη Ρωσία ένα νέο έγγραφο που ρυθμίζει τη χρήση προσθέτων τροφίμων - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Υγιεινικές απαιτήσεις για τη χρήση προσθέτων τροφίμων".

Αφορά τη χρήση προσθέτων σε όλους τους τομείς της βιομηχανίας τροφίμων, συμπεριλαμβανομένου του κρέατος.

Με την εισαγωγή του νέου εγγράφου, ο αριθμός των ηλεκτρονικών δεικτών που εγκρίθηκαν για χρήση στη χώρα μας δεν έχει αλλάξει και σήμερα είναι ελαφρώς λιγότεροι από 400 (σύμφωνα με τους υπολογισμούς μας, περίπου 394, μετά την απαγόρευση χρήσης των Ε216 και Ε217 εισήχθη).

Η βιομηχανία κρέατος παραμένει αρκετά συντηρητική στη χρήση προσθέτων τροφίμων. Από τους 394 E-δείκτες στον κλάδο μας, περίπου εκατό επιτρέπεται να χρησιμοποιηθούν, αλλά αυτό αφορά μόνο αυτούς που επιτρέπονται. Όπως δείχνει η πρακτική, ο αριθμός των προσθέτων τροφίμων που χρησιμοποιούνται συχνότερα για την παραγωγή προϊόντων κρέατος, τα οποία είναι αρκετά καλά γνωστά στον καταναλωτή από την επισήμανση στις συσκευασίες, δεν υπερβαίνει τους 20 δείκτες E.

Μία από τις πιο σημαντικές πτυχές του επιτυχούς ελέγχου των προσθέτων τροφίμων είναι η διαθεσιμότητα τυποποιημένων μεθόδων για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε πρόσθετα τροφίμων στα προϊόντα κρέατος. Πόσα όμως τέτοια πρότυπα έχουν αναπτυχθεί για τη βιομηχανία κρέατος; Αυτή η λίστα είναι πολύ σύντομη. Μέθοδοι προσδιορισμού νιτρικών, νιτρωδών, γλουταμινικού οξέος, γλυκονο-δέλτα-λακτόνης, ολικού φωσφόρου (έμμεση μέθοδος παρακολούθησης της προσθήκης φωσφορικών αλάτων). Στην ίδια σειρά μπορούμε να υποδείξουμε τη μέθοδο για τον προσδιορισμό του αμύλου (αλλά μόνο εγγενή) και την ιστολογική μέθοδο για τον προσδιορισμό της σύνθεσης, η οποία μας επιτρέπει επίσης να ανιχνεύσουμε την παρουσία παχυντών πολυσακχαριτικής φύσης, για παράδειγμα, καραγενανών.

Σήμερα, ορισμένα συντηρητικά (Πίνακας 1, Παράρτημα 1) και χρωστικές (Πίνακας 2, Παράρτημα 2) έχουν εγκριθεί για χρήση στη βιομηχανία κρέατος, για τα οποία έχει καθοριστεί το μέγιστο επίπεδο περιεκτικότητάς τους σε προϊόντα κρέατος, αλλά δεν υπάρχουν μεθόδους ελέγχου. Ένα ακόμη πιο πιεστικό ζήτημα είναι η ανάγκη ανάπτυξης μεθόδων για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας εκείνων των πρόσθετων που απαγορεύονται, όπως, για παράδειγμα, η βαφή αμάρανθου (Ε123).

Πολύ συχνά τον τελευταίο καιρό ακούμε από ειδικούς σε επιχειρήσεις επεξεργασίας κρέατος προτάσεις για τη συμπερίληψη διαφόρων προσθέτων τροφίμων στα εθνικά κρατικά πρότυπα για τα προϊόντα κρέατος. Ωστόσο, λίγοι από αυτούς πιστεύουν ότι οι εργασίες για τη συμπερίληψη, για παράδειγμα, μιας βαφής (συντηρητικό, γαλακτωματοποιητής) θα πρέπει να ξεκινήσουν με την ανάπτυξη ενός εθνικού προτύπου για τη μέθοδο προσδιορισμού της.

Το ίδιο πρόβλημα (αλλά σε ακόμη μεγαλύτερη κλίμακα λόγω μιας ευρύτερης λίστας πρόσθετων τροφίμων που είναι δυνατά για χρήση) προκύπτει κατά την ανάπτυξη GOST, όπως οι γενικοί τεχνικοί όροι και οι ειδικοί τεχνικοί κανονισμοί.

Ποιες είναι οι βασικές αρχές για τη χρήση των προσθέτων τροφίμων που ορίζονται στο νέο SanPiN-2.3.2.1293-03;

1. Τα πρόσθετα τροφίμων πρέπει να υπάρχουν στα προϊόντα στην ελάχιστη ποσότητα που απαιτείται για την επίτευξη του απαιτούμενου τεχνολογικού αποτελέσματος, αλλά όχι μεγαλύτερη από το μέγιστο επιτρεπτό επίπεδο της περιεκτικότητάς τους (υπολειμματική περιεκτικότητα) στο τελικό προϊόν.

2. Η χρήση προσθέτων τροφίμων δεν πρέπει να βλάπτει τις οργανοληπτικές ιδιότητες των προϊόντων και/ή να μειώνει τη θρεπτική τους αξία.

3. Δεν επιτρέπεται η χρήση πρόσθετων τροφίμων για την απόκρυψη αλλοίωσης και κακής ποιότητας πρώτων υλών ή τελικών προϊόντων.

4. Για πρόσθετα τροφίμων που δεν αποτελούν κίνδυνο για την ανθρώπινη υγεία, αλλά η υπερβολική τους ποσότητα μπορεί να οδηγήσει σε τεχνική βλάβη στις πρώτες ύλες, το μέγιστο επίπεδο εισαγωγής τους θα πρέπει να καθορίζεται από τεχνολογικές οδηγίες.

Αυτές οι βασικές αρχές καθοδήγησαν τους ειδικούς του ινστιτούτου όταν ανέπτυξαν το πρώτο εθνικό πρότυπο - GOST R 52196-2003 «Μαγειρεμένα λουκάνικα. Τεχνικοί όροι».

Ποια πρόσθετα τροφίμων συμπεριλήφθηκαν στο πρότυπο ως αποτέλεσμα της αξιολόγησης και της επιλογής τους ως προς τη συμμόρφωση με τα πρότυπα ασφαλείας και τις ρωσικές παραδόσεις της βιομηχανίας κρέατος;

Σήμερα το πρότυπο προβλέπει τη χρήση των ακόλουθων προσθέτων τροφίμων:

1. Στερεωτικό βαφής Ε250.

2. Ενισχυτικό γεύσης και αρώματος E621.

3. Ρυθμιστές οξύτητας E325, E326, E500.

4. Αντιοξειδωτικά Ε300, Ε301.

5. Σταθεροποιητές, γαλακτωματοποιητές E450-E452.

Όπως μπορείτε να δείτε, δεν είναι πολλοί από αυτούς. Αξίζει ιδιαίτερα να εστιάσουμε στο νιτρώδες νάτριο E250. Ίσως σήμερα παραμένουμε η μόνη χώρα στον κόσμο όπου το νιτρώδες νάτριο (μια εξαιρετικά τοξική ουσία) χρησιμοποιείται στην καθαρή του μορφή (με τη μορφή διαλυμάτων) σε εργοστάσια τροφίμων. Ωστόσο, πρόσφατα σημειώθηκε κάποια πρόοδος σε αυτόν τον τομέα: υπάρχει εντολή από το ρωσικό Υπουργείο Υγείας για την προετοιμασία αλλαγών στο SanPiN 2.3.1.1293-01, που απαγορεύουν τη χρήση νιτρωδών αλάτων στην καθαρή τους μορφή. Από αυτή την άποψη, τα μείγματα ωρίμανσης συμπεριλήφθηκαν στο νέο GOST R 52196-01 «Προϊόντα βραστά λουκάνικα» και επί του παρόντος (για τη μεταβατική περίοδο) το ινστιτούτο μας έχει αναπτύξει «Τεχνολογικές οδηγίες για τη χρήση μειγμάτων ωρίμανσης και νιτρώδους νατρίου».

Όσον αφορά τα σύνθετα πρόσθετα τροφίμων, η χρήση τους δεν πρέπει να αλλάξει την παραδοσιακή γεύση των μαγειρεμένων λουκάνικων GOST και θα πρέπει να περιέχουν μόνο εκείνους τους δείκτες "Ε" που αναφέρθηκαν παραπάνω (για παράδειγμα, σταθεροποιητικό χρώματος E250).

Προκειμένου να ικανοποιηθούν οι απαιτήσεις του GOST, για να υποστηρίξουμε τα καθήκοντά μας στην ανάπτυξη εθνικών προτύπων, κυρίως για εγχώριους παραγωγούς, το ινστιτούτο ανέπτυξε ένα έγγραφο, TU9199-675-00419779 «Πικάντικα μείγματα για βραστά λουκάνικα». Το έγγραφο περιέχει 38 ονόματα σύνθετων μειγμάτων - αρωματισμένα και που περιέχουν φωσφορικά άλατα. Ωστόσο, η συμπερίληψή του στο GOST R δεν προβλέπει την εισαγωγή απαγόρευσης της χρήσης άλλων σύνθετων πρόσθετων. Οι προδιαγραφές προορίζονται για εγχώριους παραγωγούς συστατικών· έχουν αγοραστεί από διάφορες εταιρείες.

Δεδομένου ότι το κείμενο της GOST και το κείμενο των τεχνολογικών οδηγιών προβλέπουν τη χρήση εισαγόμενων πρόσθετων παρόμοιων σε σύνθεση, ποιότητα και ασφάλεια, καθώς και υλικά και πρώτες ύλες παρόμοιες με τις εγχώριες, τότε, σύμφωνα με τις αρχές που κατοχυρώνονται στο SanPiN, Η χρήση τους θα πρέπει να βασίζεται σε εκείνες που έχουν αναπτυχθεί με τον προβλεπόμενο τρόπο τεχνολογικές οδηγίες. Ως εκ τούτου, το ινστιτούτο αναπτύσσει τώρα τέτοιες οδηγίες που καθορίζουν τη διαδικασία χρήσης πρόσθετων τροφίμων παρόμοιας σύνθεσης.

Επιστρέφοντας στην ανάγκη ανάπτυξης εθνικών προτύπων για τις μεθόδους, θα πρέπει να σημειωθεί ιδιαίτερα ότι η χρήση προσθέτων δεν πρέπει να περιορίζεται με κανένα τεχνητό μέσο. Πρέπει να επιδιώκεται ο μοναδικός σκοπός της συμμόρφωσης με τους κανόνες υγιεινής σχετικά με τη χρήση προσθέτων τροφίμων και οι πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση του προϊόντος πρέπει να κοινοποιούνται σωστά στον καταναλωτή.

Οι οδηγίες της ΕΕ, που λαμβάνονται ως βάση για την ανάπτυξη του SanPiN 2.3.2.1293-03, περιέχουν απλές και κατανοητές αρχές που πρέπει επίσης να υιοθετήσουμε. Δεν πρέπει να χρησιμοποιείται πρόσθετο τροφίμων εάν παραπλανά τον καταναλωτή.

Οι απαιτήσεις για πληροφορίες για τους καταναλωτές στο σχετικό GOST διατυπώνονται αρκετά ξεκάθαρα, αλλά το περιεχόμενο των πληροφοριών δεν μπορεί να παραμείνει αμετάβλητο: τα συμφέροντα του καταναλωτή απαιτούν συνεχείς προσαρμογές στο περιεχόμενο. Από αυτή την άποψη, θα ήθελα να επιστήσω την προσοχή σε ένα παράδειγμα επισήμανσης (διαφάνεια) που πληροί τις οδηγίες προς τις οποίες κινείται επί του παρόντος η Ευρωπαϊκή Ένωση. Η επισήμανση υποδεικνύει όχι μόνο την ποσότητα των προσθέτων τροφίμων, αλλά και την ποσότητα ωμού κρέατος που προβλέπεται στη συνταγή αυτού του προϊόντος. Οι ίδιες οδηγίες καθορίζουν πόση ποσότητα συνδετικού και λιπώδους ιστού μπορεί να περιέχει το ωμό κρέας. Υπό αυτή την προϋπόθεση, έχοντας μεθόδους ελέγχου και σαφείς απαιτήσεις για την επισήμανση των προϊόντων διατροφής, η χρήση προσθέτων τροφίμων δεν θα προκαλέσει αβάσιμη καχυποψία στον καταναλωτή.

Ομοσπονδιακό πρακτορείο
ΠΕΡΙ ΤΕΧΝΙΚΟΥ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΥ ΚΑΙ ΜΕΤΡΟΛΟΓΙΑΣ

Πρόλογος

Οι στόχοι και οι αρχές της τυποποίησης στη Ρωσική Ομοσπονδία καθορίζονται από τον Ομοσπονδιακό Νόμο αριθ. στη Ρωσική Ομοσπονδία. Βασικές διατάξεις»

Πληροφορίες σχετικά με αλλαγές Προς την παρόν πρότυπο δημοσίευσε V ετησίως δημοσίευσε ενημερωτική δείκτης "Εθνικός πρότυπα", ΕΝΑ κείμενο αλλαγές Και τροπολογίες - κάθε μήνα δημοσίευσε πληροφορίες σημάδια "Εθνικός πρότυπα". ΣΕ υπόθεση αναθεώρηση (αντικαταστάσεις) ή ακυρώσεις παρόν πρότυπο κατάλληλος Γνωστοποίηση θα δημοσίευσε V Μηνιαίο δημοσίευσε ενημερωτική δείκτης "Εθνικός πρότυπα". Αντίστοιχος πληροφορίες, Γνωστοποίηση Και κείμενα τοποθετήθηκαν Επίσης V ενημερωτική Σύστημα γενικός χρήση - επί επίσημος δικτυακός τόπος Ομοσπονδιακός πρακτορεία Με τεχνικός κανονισμός λειτουργίας Και μετρολογία V δίκτυα Διαδίκτυο

1 περιοχή χρήσης. 2

3 Ταξινόμηση. 4

4 Γενικές τεχνικές απαιτήσεις. 5

4.1 Χαρακτηριστικά. 5

4.2 Απαιτήσεις για πρώτες ύλες.. 6

4.3 Συσκευασία. 6

4.4 Σήμανση. 7

5 Απαιτήσεις ασφαλείας. 7

6 Κανόνες αποδοχής. 7

7 Μέθοδοι ελέγχου. 9

7.1 Δειγματοληψία 9

7.2 Προσδιορισμός οργανοληπτικών δεικτών. 10

7.3 Δοκιμή ιόντων νατρίου. 10

7.4 Δοκιμές για φωσφορικά ιόντα... 11

7.5 Δοκιμή για ελεύθερο ορθοφωσφορικό οξύ και το δινάτριο άλας του. 13

7.6 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας της κύριας ουσίας. 13

7.7 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του ολικού πεντοξειδίου του φωσφόρου. 16

7.8 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας ουσιών αδιάλυτων στο νερό. 19

7.9 Προσδιορισμός pH υδατικού διαλύματος. 20

7.10 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση. 20

7.11 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ανάφλεξη. 22

7.12 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των φθοριδίων. 23

7.13 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του αρσενικού. 23

7.14 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του μολύβδου. 23

8 Μεταφορά και αποθήκευση. 23

Βιβλιογραφία. 24

GOST R 52823-2007

ΕΘΝΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ ΤΗΣ ΡΩΣΙΚΗΣ ΟΜΟΣΠΟΝΔΙΑΣ

Ημερομηνία εισαγωγής - 2009-01-01

1 περιοχή χρήσης

Αυτό το πρότυπο ισχύει για τα πρόσθετα τροφίμων E339, τα οποία είναι άλατα νατρίου με 1-υποκατεστημένο (i), 2-υποκατεστημένο (ii) και 3-Υποκατεστημένο (iii) ορθοφωσφορικού οξέος (εφεξής καλούμενα μονοφωσφορικά νάτριο τροφίμων) και προορίζονται για χρήση στη βιομηχανία τροφίμων.

Οι απαιτήσεις που διασφαλίζουν την ασφάλεια των μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων ορίζονται στο 4.1.5, οι απαιτήσεις ποιότητας - στα 4.1.3, 4.1.4, οι απαιτήσεις επισήμανσης - στο 4.4.

2 Κανονιστικές αναφορές

Αυτό το πρότυπο χρησιμοποιεί κανονιστικές αναφορές στα ακόλουθα πρότυπα:

GOST R ISO 2859-1-2007 Στατιστικές μέθοδοι. Εναλλακτικές διαδικασίες δειγματοληψίας. Μέρος 1: Σχέδια δειγματοληψίας για διαδοχικές παρτίδες με βάση αποδεκτά επίπεδα ποιότητας

GOST R 51652-2000 Διορθωμένη αιθυλική αλκοόλη από πρώτες ύλες τροφίμων. Προδιαγραφές

GOST R 52824-2007 Πρόσθετα τροφίμων. Τριφωσφορικά νάτριο και κάλιο E451. Προδιαγραφές

GOST 8.579-2002 Κρατικό σύστημα για τη διασφάλιση της ομοιομορφίας των μετρήσεων. Απαιτήσεις για την ποσότητα συσκευασμένων εμπορευμάτων σε συσκευασίες κάθε είδους κατά την παραγωγή, συσκευασία, πώληση και εισαγωγή τους

GOST 61-75 Αντιδραστήρια. Οξικό οξύ. Προδιαγραφές

GOST 3118-77 Αντιδραστήρια. Υδροχλωρικό οξύ. Προδιαγραφές

GOST 3760-79 Αντιδραστήρια. Υδατική αμμωνία. Προδιαγραφές

GOST 3765-78 Αντιδραστήρια. Μολυβδικό αμμώνιο. Προδιαγραφές

GOST 4198-75 Αντιδραστήρια. Μονοϋποκατεστημένο φωσφορικό κάλιο. Προδιαγραφές

GOST 4201-79 Αντιδραστήρια. Το ανθρακικό νάτριο είναι όξινο. Προδιαγραφές

GOST 4204-77 Αντιδραστήρια. Θειικό οξύ. Προδιαγραφές

GOST 4233-77 Αντιδραστήρια. Χλωριούχο νάτριο. Προδιαγραφές

GOST 4328-77 Αντιδραστήρια. Υδροξείδιο του νατρίου. Προδιαγραφές

GOST 4461-77 Αντιδραστήρια. Νιτρικό οξύ. Προδιαγραφές

GOST 4919.1-77 Αντιδραστήρια και ουσίες υψηλής καθαρότητας. Μέθοδοι παρασκευής διαλυμάτων δεικτών

GOST 5100-85 Τεχνική ανθρακική σόδα. Προδιαγραφές

GOST 5789-78 Αντιδραστήρια. Τολουΐνη. Προδιαγραφές

GOST 6016-77 Αντιδραστήρια. Ισοβουτυλική αλκοόλη. Προδιαγραφές

GOST 6259-75 Αντιδραστήρια. Γλυκερίνη. Προδιαγραφές

GOST 6709-72 Απεσταγμένο νερό. Προδιαγραφές

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Σωληνοειδείς λαμπτήρες φθορισμού για γενικό φωτισμό

GOST 8515-75 Φωσφορικό διαμμώνιο. Προδιαγραφές

GOST 9147-80 Εργαστηριακά σκεύη και εξοπλισμός πορσελάνης. Προδιαγραφές

GOST 10354-82 Φιλμ πολυαιθυλενίου. Προδιαγραφές

GOST 10485-75 Αντιδραστήρια. Μέθοδοι προσδιορισμού της περιεκτικότητας σε προσμίξεις αρσενικού

GOST 10678-76 Θερμικό ορθοφωσφορικό οξύ. Προδιαγραφές

GOST 11078-78 Καθαρισμένη καυστική σόδα. Προδιαγραφές

GOST 14192-96 Σήμανση φορτίου

GOST 14961-91 Νήματα από λινό και κλωστές από λινό με χημικές ίνες. Προδιαγραφές

GOST 15846-2002 Προϊόντα που αποστέλλονται στον Άπω Βορρά και σε αντίστοιχες περιοχές. Συσκευασία, επισήμανση, μεταφορά και αποθήκευση

GOST 17308-88 Σπάγγοι. Προδιαγραφές

GOST 18389-73 Σύρμα από πλατίνα και τα κράματά της. Προδιαγραφές

GOST 19360-74 Τσάντες επένδυσης φιλμ. Γενικοί τεχνικοί όροι

GOST 24104-2001 Ζυγαριά εργαστηρίου. Γενικές τεχνικές απαιτήσεις

GOST 25336-82 Εργαστηριακά υαλικά και εξοπλισμός. Τύποι, κύριες παράμετροι και μεγέθη

GOST 25794.1-83 Αντιδραστήρια. Μέθοδοι παρασκευής τιτλοδοτημένων διαλυμάτων για τιτλοδοτήσεις οξέος-βάσης

GOST 26930-86 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδος προσδιορισμού αρσενικού

GOST 26932-86 Πρώτες ύλες και προϊόντα διατροφής. Μέθοδος προσδιορισμού απαγωγών

GOST 27752-88 Ηλεκτρονικό-μηχανικό τραπέζι χαλαζία, ρολόγια τοίχου και ξυπνητήρι. Γενικοί τεχνικοί όροι

GOST 28498-90 Θερμόμετρα υγρού γυαλιού. Γενικές τεχνικές απαιτήσεις. Μέθοδοι δοκιμής

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Εργαστηριακά υαλικά. Πιπέτες με ένα σημάδι

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Εργαστηριακά υαλικά. Διαβαθμισμένες πιπέτες. Μέρος 1. Γενικές απαιτήσεις

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Εργαστηριακά υαλικά. Προχοΐδες. Μέρος 1. Γενικές απαιτήσεις

GOST 30090-93 Τσάντες και υφάσματα τσαντών. Γενικοί τεχνικοί όροι

3 Ταξινόμηση

Το μονοφωσφορικό νάτριο των τροφίμων (Ε339) χωρίζεται σε ορθοφωσφορικό νάτριο:

E339(i), 1-υποκατεστημένο ορθοφωσφορικό νάτριο.

E339(ii), 2-υποκατεστημένο ορθοφωσφορικό νάτριο.

E339(iii), 3-υποκατεστημένο ορθοφωσφορικό νάτριο.

Οι ονομασίες, τα ονόματα, οι χημικές ονομασίες, οι τύποι και τα μοριακά βάρη των μονοφωσφορικών νατρίου των τροφίμων δίνονται στον Πίνακα 1.

Πίνακας 1 - Ονομασίες, ονομασίες, χημικές ονομασίες, τύποι και μοριακά βάρη μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων

Ονομασία και ονομασία μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας για τρόφιμα	Χημική ονομασία		Μοριακή μάζα
E339(i) ορθοφωσφορικό νάτριο 1-υποκατεστημένο	Φωσφορικό νάτριο 1-υποκατεστημένο	NaH 2 PO 4 (άνυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 1-υποκατεστημένο 1-υδατικό	NaH 2 PO 4 ?H 2 O (μονοένυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 1-υποκατεστημένο 2-νερό	NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O (διένυδρο)
E339(ii) 2-υποκατεστημένο ορθοφωσφορικό νάτριο	Φωσφορικό νάτριο 2-υποκατεστημένο	Na 2 HPO 4 (άνυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 2-υποκατεστημένο 2-νερό	Na 2 HPO 4 ? 2H 2 O (διένυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 2-υποκατεστημένο 7-νερό	Na 2 HPO 4 7H 2 O (επταένυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 2-υποκατεστημένο 12-νερό	Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O (δωδεκαένυδρο)
E339(iii) 3-υποκατεστημένο ορθοφωσφορικό νάτριο	Φωσφορικό νάτριο 3-υποκατεστημένο	Na 3 PO 4 (άνυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 3-υποκατεστημένο 0,5-νερό	Na 3 PO 4 δ 0,5 Η 2 Ο (ημιένυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 3-υποκατεστημένο 1-νερό	Na 3 PO 4 ?H 2 O (μονοένυδρο)
	Φωσφορικό νάτριο 3-υποκατεστημένο 12-νερό	Na 3 PO 4 ? 12H 2 O (δωδεκαένυδρο)

4 Γενικές τεχνικές απαιτήσεις

4.1 Χαρακτηριστικά

4.1.1 Το μονοφωσφορικό νάτριο τροφίμων παράγονται σύμφωνα με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου, σύμφωνα με τεχνολογικούς κανονισμούς ή οδηγίες που έχουν εγκριθεί με τον προβλεπόμενο τρόπο.

4.1.2 Τα μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας τροφίμων είναι υγροσκοπικά ή ελαφρώς υγροσκοπικά, πολύ διαλυτά στο νερό και αδιάλυτα στην αιθανόλη.

4.1.3 Όσον αφορά τους οργανοληπτικούς δείκτες, το μονοφωσφορικό νάτριο των τροφίμων πρέπει να πληρούν τις απαιτήσεις που καθορίζονται στον Πίνακα 2.

Πίνακας 2 - Οργανοληπτικοί δείκτες

4.1.4 Όσον αφορά τους φυσικούς και χημικούς δείκτες, το μονοφωσφορικό νάτριο των τροφίμων πρέπει να πληρούν τις απαιτήσεις που καθορίζονται στον Πίνακα 3.

Πίνακας 3 - Φυσικοχημικοί δείκτες

Όνομα δείκτη	Χαρακτηριστικά του δείκτη
Δοκιμή ιόντων νατρίου	Αντέχει στη δοκιμασία
Δοκιμές για φωσφορικά ιόντα:
	Αντέχει στη δοκιμασία


Δοκιμή για ελεύθερο ορθοφωσφορικό οξύ και το 2-υποκατεστημένο άλας του νατρίου στο E339(i)	Αντέχει στη δοκιμασία
Κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας, %, όχι λιγότερο από:



άνυδρο, ημι- και μονοένυδρο
δωδεκαϋδρίτης
Κλάσμα μάζας ολικού πεντοξειδίου του φωσφόρου (για άνυδρη μορφή), %
	Από 57,0 έως 60,0 συμπ.
	Από 48,0 έως 51,0 συμπ.
	Από 40,0 έως 43,5 συμπεριλαμβανομένων.
Κλάσμα μάζας αδιάλυτων στο νερό ουσιών, %, όχι περισσότερο
pH υδατικού διαλύματος με κλάσμα μάζας μονοφωσφορικού νατρίου 1%:
	Από 4,2 έως 4,6 συμπεριλαμβανομένων.
	Από 9,0 έως 9,6 συμπ.
	Από 11,5 έως 12,5 συμπεριλαμβανομένων.
Κλάσμα μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση, %, όχι περισσότερο από:

άνυδρος
μονοένυδρη
διένυδρη

άνυδρος
διένυδρη
επταένυδρη
δωδεκαϋδρίτης
Κλάσμα μάζας απωλειών κατά την ανάφλεξη, %

άνυδρο, όχι περισσότερο
μονοϋδρική, όχι περισσότερο
δωδεκαϋδρίτης	Από 45,0 έως 58,0 συμπ.

4.1.5 Όσον αφορά τους δείκτες ασφάλειας, το μονοφωσφορικό νάτριο τροφίμων πρέπει να πληρούν τις απαιτήσεις που καθορίζονται στον Πίνακα 4.

Πίνακας 4 - Δείκτες που διασφαλίζουν την ασφάλεια

4.2 Απαιτήσεις για πρώτες ύλες

4.2.1 Για την παραγωγή βρώσιμου μονοφωσφορικού νατρίου, χρησιμοποιούνται οι ακόλουθες πρώτες ύλες:

Ορθοφωσφορικό οξύ βαθμού Α σύμφωνα με το GOST 10678.

Καυστική σόδα βαθμού Α σύμφωνα με το GOST 11078.

Ανθρακικό νάτριο σύμφωνα με το GOST 83.

Ανθρακικό οξύ του νατρίου σύμφωνα με το GOST 4201.

Σόδα βαθμού Β σύμφωνα με το GOST 5100.

4.2.2 Οι πρώτες ύλες πρέπει να διασφαλίζουν την ποιότητα και την ασφάλεια των μονοφωσφορικών νατρίου ποιότητας τροφίμων.

4.3 Συσκευασία

4.3.1 Τα μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας τροφίμων συσκευάζονται σε χάρτινες σακούλες τριών στρώσεων της μάρκας PM σύμφωνα με το GOST 2226 ή σε σακούλες επένδυσης σύμφωνα με το GOST 19360 από μη σταθεροποιημένο φιλμ πολυαιθυλενίου ποιότητας Ν, με πάχος τουλάχιστον 0,08 mm σύμφωνα με το GOST 10354, τοποθετημένα σε σακούλες παντοπωλείου σύμφωνα με το GOST 30090 ή σε ανοιχτές χάρτινες σακούλες τριών στρώσεων της μάρκας NM σύμφωνα με το GOST 2226.

4.3.2 Οι σάκοι επένδυσης από πολυαιθυλένιο, αφού τις γεμίσουν, συγκολλούνται ή δένονται με σπάγκο από ίνες βάσης σύμφωνα με το GOST 17308 ή με διπλό στιλβωμένο σπάγκο σύμφωνα με το έγγραφο σύμφωνα με το οποίο κατασκευάζεται.

4.3.3 Οι επάνω ραφές υφασμάτινων και χάρτινων σακουλών πρέπει να είναι ραμμένες με λινό νήματα σύμφωνα με το GOST 14961.

4.3.4 Επιτρέπεται η χρήση άλλων τύπων δοχείων και υλικών συσκευασίας από υλικά των οποίων η χρήση σε επαφή με μονοφωσφορικό νάτριο τροφίμων διασφαλίζει την ποιότητα και την ασφάλειά τους.

4.3.5 Το καθαρό βάρος της μονάδας συσκευασίας δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 25 kg.

4.3.6 Η αρνητική απόκλιση του καθαρού βάρους από το ονομαστικό βάρος κάθε μονάδας συσκευασίας πρέπει να συμμορφώνεται με τις απαιτήσεις του GOST 8.579 (Πίνακας A.2).

4.3.7 Τα μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας τροφίμων που αποστέλλονται στον Άπω Βορρά και σε ισοδύναμες περιοχές συσκευάζονται σύμφωνα με το GOST 15846.

4.4 Σήμανση

4.4.1 Κάθε μονάδα συσκευασίας που περιέχει βρώσιμο μονοφωσφορικό νάτριο πρέπει να φέρει σήμανση με οποιονδήποτε τρόπο διασφαλίζει την σαφή αναγνώρισή της, υποδεικνύοντας:

Ονομασίες του πρόσθετου τροφίμων και ο δείκτης του *.

Κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας.

Ονόματα και τοποθεσία (νομική διεύθυνση) του κατασκευαστή·

εμπορικό σήμα του κατασκευαστή (εάν υπάρχει)·

Καθαρά βάρη;

Μεικτά βάρη;

Αριθμοί παρτίδας.

Ημερομηνίες κατασκευής;

Περίοδος αποθήκευσης και συνθήκες σύμφωνα με τα σημεία 8.3 και 8.2.

Σύμβολα αυτού του προτύπου.

* Ευρετήριο σύμφωνα με το Ευρωπαϊκό Σύστημα Κωδικοποίησης Πρόσθετων Τροφίμων.

4.4.2 Οι σημάνσεις μεταφοράς πρέπει να συμμορφώνονται με τις απαιτήσεις του GOST 14192 με την εφαρμογή των πινακίδων χειρισμού "Μακριά από υγρασία" και "Μην το χειρίζεστε με γάντζους".

5 Απαιτήσεις ασφαλείας

5.1 Τα μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας τροφίμων είναι μη τοξικά, ανθεκτικά στη φωτιά και στις εκρήξεις.

5.2 Ανάλογα με τον βαθμό επίδρασης στο ανθρώπινο σώμα, τα διαιτητικά φωσφορικά νάτριο, σύμφωνα με το GOST 12.1.007, ανήκουν στην τρίτη κατηγορία κινδύνου.

5.3 Οι εργασίες με μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας για τρόφιμα πρέπει να εκτελούνται με ειδικό ρουχισμό, χρησιμοποιώντας μέσα ατομικής προστασίας και τηρώντας τους κανόνες προσωπικής υγιεινής.

5.4 Οι χώροι παραγωγής στους οποίους εκτελούνται εργασίες με μονοφωσφορικό νάτριο τροφίμων πρέπει να είναι εξοπλισμένοι με εξαερισμό τροφοδοσίας και εξαγωγής.

5.5 Ο έλεγχος αέρα του χώρου εργασίας πραγματοποιείται από τον κατασκευαστή σύμφωνα με το GOST 12.1.005.

6 Κανόνες αποδοχής

6.1 Τα φωσφορικά μονονάτριο ποιότητας τροφίμων λαμβάνονται σε παρτίδες.

Ως παρτίδα θεωρείται η ποσότητα μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων που παράγεται σε έναν τεχνολογικό κύκλο, την ίδια ημερομηνία παραγωγής, στην ίδια συσκευασία, που παρουσιάζεται ταυτόχρονα για δοκιμή και αποδοχή και τεκμηριώνεται σε ένα έγγραφο που πιστοποιεί την ποιότητα και την ασφάλειά τους.

6.2 Το έγγραφο που πιστοποιεί την ποιότητα και την ασφάλεια των μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων πρέπει να περιέχει τις ακόλουθες πληροφορίες:

Κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας.

Όνομα και τοποθεσία (νομική διεύθυνση) του κατασκευαστή·

Τον αριθμό της παρτίδας;

Ημερομηνία παραγωγής;

Καθαρό βάρος;

Διάρκεια ζωής;

Οργανοληπτικοί και φυσικοχημικοί δείκτες ποιότητας σύμφωνα με αυτό το πρότυπο και ισχύον·

Δείκτες που διασφαλίζουν την ασφάλεια, σύμφωνα με αυτό το πρότυπο και πραγματικές, που καθορίζονται σύμφωνα με το σημείο 6.9.

6.3 Για να ελεγχθεί η συμμόρφωση των μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων με τις απαιτήσεις αυτού του προτύπου, πραγματοποιούνται δοκιμές αποδοχής στην ποιότητα της συσκευασίας, τη σωστή επισήμανση, το καθαρό βάρος, τους οργανοληπτικούς και φυσικοχημικούς δείκτες και περιοδικές δοκιμές σε δείκτες που διασφαλίζουν την ασφάλεια.

6.4 Κατά τη διεξαγωγή δοκιμών αποδοχής, χρησιμοποιείται ένα σχέδιο δειγματοληψίας ενός σταδίου με κανονικό έλεγχο και ένα ειδικό επίπεδο ελέγχου S-4 σε αποδεκτό επίπεδο ποιότητας AQL ίσο με 6,5, σύμφωνα με το GOST R ISO 2859-1.

Η επιλογή των μονάδων συσκευασίας πραγματοποιείται με τυχαία δειγματοληψία σύμφωνα με τον Πίνακα 5.

Πίνακας 5

6.5 Ο ποιοτικός έλεγχος της συσκευασίας και η σωστή επισήμανση πραγματοποιείται με εξωτερική επιθεώρηση όλων των μονάδων συσκευασίας που περιλαμβάνονται στο δείγμα.

6.6 Ο έλεγχος της καθαρής μάζας του μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων σε κάθε μονάδα συσκευασίας που περιλαμβάνεται στο δείγμα πραγματοποιείται από τη διαφορά μεταξύ της μικτής μάζας και της μάζας της μονάδας συσκευασίας που έχει απαλλαγεί από το περιεχόμενο. Το όριο των επιτρεπτών αρνητικών αποκλίσεων από το ονομαστικό καθαρό βάρος του μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων σε κάθε μονάδα συσκευασίας είναι σύμφωνα με το 4.3.3.

6.7 Αποδοχή παρτίδας μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων με βάση το καθαρό βάρος, την ποιότητα της συσκευασίας και τη σωστή επισήμανση των μονάδων συσκευασίας

6.7.1 Η παρτίδα γίνεται αποδεκτή εάν ο αριθμός των μονάδων συσκευασίας στο δείγμα που δεν πληρούν τις απαιτήσεις για ποιότητα συσκευασίας και σωστή επισήμανση, το καθαρό βάρος του μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων είναι μικρότερο ή ίσο με τον αριθμό αποδοχής (βλ. Πίνακα 5).

6.7.2 Εάν ο αριθμός των μονάδων συσκευασίας στο δείγμα που δεν πληρούν τις απαιτήσεις ποιότητας συσκευασίας και σωστής επισήμανσης, το καθαρό βάρος του μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων είναι μεγαλύτερο ή ίσο με τον αριθμό απόρριψης (βλ. Πίνακα 5), διενεργείται έλεγχος σε διπλό όγκο δείγματος από την ίδια παρτίδα. Η παρτίδα γίνεται αποδεκτή εάν πληρούνται οι προϋποθέσεις της 6.7.1.

Μια παρτίδα απορρίπτεται εάν ο αριθμός των μονάδων συσκευασίας σε διπλό όγκο δείγματος που δεν πληρούν τις απαιτήσεις για ποιότητα συσκευασίας και σωστή επισήμανση και καθαρό βάρος μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων είναι μεγαλύτερος ή ίσος με τον αριθμό απόρριψης.

6.8 Αποδοχή παρτίδας μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων σύμφωνα με οργανοληπτικούς και φυσικοχημικούς δείκτες

6.8.1 Για τον έλεγχο των οργανοληπτικών και φυσικοχημικών χαρακτηριστικών του προϊόντος, λαμβάνονται στιγμιαία δείγματα από κάθε μονάδα συσκευασίας που περιλαμβάνεται στο δείγμα σύμφωνα με τις απαιτήσεις του Πίνακα 5 και συλλέγεται συνολικό δείγμα σύμφωνα με το 7.1.

6.8.2 Εάν ληφθούν μη ικανοποιητικά αποτελέσματα για οργανοληπτικούς και φυσικοχημικούς δείκτες για τουλάχιστον έναν από τους δείκτες, πραγματοποιούνται επαναλαμβανόμενες δοκιμές για αυτόν τον δείκτη σε διπλό μέγεθος δείγματος από την ίδια παρτίδα. Τα αποτελέσματα των επαναλαμβανόμενων δοκιμών είναι οριστικά και ισχύουν για ολόκληρη την παρτίδα.

Εάν ληφθούν ξανά μη ικανοποιητικά αποτελέσματα δοκιμής, η παρτίδα απορρίπτεται.

6.8.3 Οι οργανοληπτικοί και φυσικοχημικοί δείκτες μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων σε κατεστραμμένες συσκευασίες ελέγχονται χωριστά. Τα αποτελέσματα των δοκιμών ισχύουν μόνο για φωσφορικά μονονάτριο ποιότητας τροφίμων σε αυτή τη συσκευασία.

6.9 Η διαδικασία και η συχνότητα των δεικτών παρακολούθησης που διασφαλίζουν την ασφάλεια (περιεκτικότητα σε φθόριο, αρσενικό και μόλυβδο) καθορίζονται από τον κατασκευαστή στο πρόγραμμα ελέγχου παραγωγής.

7 Μέθοδοι ελέγχου

7.1 Δειγματοληψία

7.1.1 Για τη συλλογή ενός συνολικού δείγματος διαιτητικού μονοφωσφορικού νατρίου, λαμβάνονται στιγμιαία δείγματα από διαφορετικά σημεία σε κάθε μονάδα συσκευασίας που επιλέγεται σύμφωνα με το 6.4. Η μάζα του στιγμιαίου δείγματος δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 100 g.

Τα στιγμιαία δείγματα λαμβάνονται χρησιμοποιώντας δειγματολήπτες ή μεταλλικούς σωλήνες κατασκευασμένους από υλικό που δεν αντιδρά με μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας για τρόφιμα, βυθίζοντας τον δειγματολήπτη σε μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας σε βάθος τουλάχιστον 3/4.

Τα στιγμιαία δείγματα τοποθετούνται σε στεγνό, καθαρό γυάλινο ή πολυαιθυλένιο δοχείο και αναμειγνύονται επιμελώς.

Η μάζα του συνολικού δείγματος πρέπει να είναι τουλάχιστον 500 g.

7.1.2 Για να μειώσετε το συνολικό δείγμα στα 500 g, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο του τετάρτου. Για να γίνει αυτό, το συνολικό δείγμα χύνεται σε ένα καθαρό τραπέζι και ισοπεδώνεται σε ένα λεπτό στρώμα με τη μορφή τετραγώνου. Στη συνέχεια περιχύνεται με ξύλινες σανίδες με λοξότμητες νευρώσεις από τις δύο αντίθετες πλευρές στη μέση ώστε να σχηματιστεί ρολό. Το συνολικό δείγμα από τα άκρα του κυλίνδρου χύνεται επίσης στη μέση του τραπεζιού, και πάλι ισοπεδώνεται με ένα στρώμα 1,0 έως 1,5 cm σε μορφή τετραγώνου και χωρίζεται διαγώνια σε τέσσερα τρίγωνα με μια ράβδο. Δύο αντίθετα μέρη του δείγματος απορρίπτονται και τα υπόλοιπα δύο συνδυάζονται, αναμειγνύονται και χωρίζονται ξανά σε τέσσερα τρίγωνα. Η λειτουργία επαναλαμβάνεται έως ότου η μάζα του συνολικού δείγματος φτάσει τα 500 g.

7.1.3 Το παρασκευασμένο συνολικό δείγμα χωρίζεται σε δύο μέρη και κάθε μέρος τοποθετείται σε καθαρό, στεγνό, καλά κλεισμένο γυάλινο ή πολυαιθυλένιο δοχείο.

Το δοχείο με το πρώτο μέρος του δείγματος χρησιμοποιείται για δοκιμή.

Το δοχείο με το δεύτερο μέρος του δείγματος σφραγίζεται, σφραγίζεται και αφήνεται για επαναλαμβανόμενες δοκιμές σε περίπτωση διαφωνίας στην αξιολόγηση της ποιότητας των μονοφωσφορικών νατρίου των τροφίμων. Αυτό το μέρος του συνολικού δείγματος αποθηκεύεται μέχρι το τέλος της περιόδου αποθήκευσης.

7.1.4 Τα δοχεία με δείγματα παρέχονται με ετικέτες που πρέπει να αναφέρουν:

Ονομασία του πρόσθετου τροφίμων και ο δείκτης του·

Κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας.

Όνομα και τοποθεσία του κατασκευαστή·

Τον αριθμό της παρτίδας;

Καθαρό βάρος της παρτίδας.

Αριθμός μονάδων συσκευασίας σε μια παρτίδα.

Ημερομηνία παραγωγής;

Ημερομηνία δειγματοληψίας.

Τα ονόματα των προσώπων που συνέλεξαν αυτό το δείγμα·

Ονομασία αυτού του προτύπου.

7.2 Προσδιορισμός οργανοληπτικών παραμέτρων

Η μέθοδος βασίζεται στον οργανοληπτικό προσδιορισμό της εμφάνισης, του χρώματος και της οσμής των μονοφωσφορικών νατρίου των τροφίμων.

7.2.1 Όργανα μέτρησης, υλικά, αντιδραστήρια

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος απλής ζύγισης ±0,1 g.

Γυάλινη ράβδος.

Το χαρτί είναι λευκό.

Κύπελλο SV-34/12 σύμφωνα με το GOST 25336.

7.2.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.2.3 Συνθήκες δοκιμής

Η αίθουσα δοκιμών πρέπει να διαθέτει εξαερισμό τροφοδοσίας και εξαγωγής. Όλες οι δοκιμές πρέπει να γίνονται σε απαγωγέα καπνού.

7.2.4 Δοκιμές

7.2.4.1 Η εμφάνιση και το χρώμα των μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων προσδιορίζεται με την προβολή δείγματος βάρους 50 g, τοποθετημένου σε φύλλο λευκού χαρτιού ή σε γυάλινη πλάκα, σε διάχυτο φως της ημέρας ή φωτισμένο με λαμπτήρες φθορισμού τύπου LD σύμφωνα με το GOST 6825 Ο φωτισμός της επιφάνειας του τραπεζιού εργασίας πρέπει να είναι τουλάχιστον 500 lux.

7.2.4.2 Για να προσδιορίσετε τη μυρωδιά, παρασκευάστε ένα διάλυμα με κλάσμα μάζας 2%. Για να το κάνετε αυτό, διαλύστε ένα δείγμα βάρους 2 g σε 98 cm 3 απεσταγμένου νερού σε ένα ποτήρι χωρητικότητας 250 cm 3. Ένα καθαρό, άοσμο ποτήρι γεμίζεται με 100 cm 3 του παρασκευασμένου διαλύματος. Το ποτήρι κλείνεται με καπάκι και διατηρείται για 1 ώρα σε θερμοκρασία αέρα (20 ± 5) °C.

Η μυρωδιά προσδιορίζεται οργανοληπτικά στο επίπεδο της άκρης του κυπέλλου αμέσως μετά το άνοιγμα του καπακιού.

7.3 Δοκιμή ιόντων νατρίου

Η μέθοδος βασίζεται στον ποιοτικό προσδιορισμό των ιόντων νατρίου με το σχηματισμό ενός κίτρινου ιζήματος με ένα διάλυμα οξικού ουρανυλίου ή με το χρωματισμό ενός άχρωμου κίτρινου φλόγας.

7.3.1 Όργανα μέτρησης, υλικά, αντιδραστήρια

Ηλεκτρική σόμπα σύμφωνα με το GOST 14919.

Γυαλί V(N)-1-250 TS(TSH) σύμφωνα με το GOST 25336.

Κύλινδρος 1(3)-100 σύμφωνα με το GOST 1770.

Γυάλινη ράβδος.

Σύρμα πλατίνας σύμφωνα με το GOST 18389.

Οξεικός ουρανύλιος ψευδάργυρος, μέρος.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

7.3.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.3.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.3.4 Προετοιμασία για τη δοκιμή

7.3.4.1 Παρασκευή διαλύματος οξικού οξέος σε αναλογία (1:5)

Ένα διάλυμα οξικού οξέος σε αναλογία (1:5) παρασκευάζεται με αραίωση οξικού οξέος κατ' όγκο με κλάσμα μάζας 99,5% (ένα μέρος) με απεσταγμένο νερό (πέντε μέρη).

7.3.4.2 Παρασκευή διαλύματος οξικού ουρανυλίου ψευδαργύρου με κλάσμα μάζας 5%

Δείγμα 2,5 g οξικού ουρανυλίου ψευδαργύρου διαλύεται με θέρμανση σε 42,5 cm 3 απεσταγμένου νερού και 5 cm 3 αραιού οξικού οξέος σύμφωνα με το 7.3.4.1.

7.3.4.3 Παρασκευή διαλύματος υδροχλωρικού οξέος σε αναλογία (1:5)

Ένα διάλυμα υδροχλωρικού οξέος σε αναλογία (1:5) παρασκευάζεται με αραίωση του υδροχλωρικού οξέος κατ' όγκο με κλάσμα μάζας τουλάχιστον 35% (ένα μέρος) με απεσταγμένο νερό (πέντε μέρη).

7.3.5 Διεξαγωγή της δοκιμής

Μέθοδος 1. Δείγμα βάρους από 1,0 έως 1,5 g διαλύεται σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού. Σε 5 cm 3 διαλύματος, προσθέστε με μια πιπέτα 1 έως 2 cm 3 αραιωμένο οξικό οξύ σύμφωνα με το σημείο 7.3.4.1, διηθήστε εάν χρειάζεται και στη συνέχεια προσθέστε με μια πιπέτα 1 cm 3 διαλύματος οξικού ουρανυλίου ψευδαργύρου. Ο σχηματισμός ενός κίτρινου κρυσταλλικού ιζήματος επιβεβαιώνει την παρουσία ιόντων νατρίου στο διάλυμα.

Μέθοδος 2. Κρύσταλλοι βρώσιμου μονοφωσφορικού νατρίου, που έχουν υγρανθεί με αραιό υδροχλωρικό οξύ σύμφωνα με το σημείο 7.3.4.3, όταν εισάγονται σε σύρμα πλατίνας σε άχρωμη φλόγα, πρέπει να χρωματίζουν τη φλόγα κίτρινο. Η άχρωμη φλόγα που γίνεται κίτρινη επιβεβαιώνει την παρουσία ιόντων νατρίου.

7.4 Δοκιμές για φωσφορικά ιόντα

Οι μέθοδοι βασίζονται στον ποιοτικό προσδιορισμό των φωσφορικών ιόντων.

7.4.1 Δοκιμή για φωσφορικά ιόντα (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Όργανα μέτρησης, υλικά, αντιδραστήρια

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος απλής ζύγισης ±0,01 g.

Πιπέτες 2-2-1-5(10) σύμφωνα με το GOST 29227.

Γυαλί V(N)-1-250 TS(TSH) σύμφωνα με το GOST 25336.

Δοκιμαστικοί σωλήνες P2-21-70 σύμφωνα με το GOST 25336.

Κύλινδρος 1(3)-100 σύμφωνα με το GOST 1770.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Νιτρικός άργυρος σύμφωνα με το GOST 1277, μέρος.

7.4.1.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.4.1.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.4.1.4 Προετοιμασία για δοκιμή

Ένα διάλυμα νιτρικού οξέος με κλάσμα μάζας 10% και πυκνότητα 1,055 g/cm3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4517.

Διάλυμα νιτρικού αργύρου με κλάσμα μάζας 4,2% παρασκευάζεται με διάλυση 4,2 g νιτρικού αργύρου σε 95,8 cm3 απεσταγμένου νερού, οξινισμένο με πέντε σταγόνες νιτρικού οξέος. αποθηκεύεται σε σκούρα γυάλινα δοχεία.

7.4.1.5 Επιδόσεις δοκιμής

Ένα δείγμα βάρους από 1,0 έως 1,5 g διαλύεται σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού. Σε 5 cm 3 διαλύματος, προσθέστε 1 cm 3 διάλυμα νιτρικού αργύρου με μια πιπέτα. Στο προκύπτον κίτρινο ίζημα, προσθέστε από 1,6 έως 2,0 cm 3 αραιού νιτρικού οξέος σύμφωνα με το 7.4.1.4 έως ότου διαλυθεί πλήρως, γεγονός που υποδηλώνει την παρουσία ιόντων H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Δοκιμή ιόντων φωσφορικών (PO).

Η μέθοδος βασίζεται στον ποιοτικό προσδιορισμό των φωσφορικών ιόντων με το σχηματισμό ενός λαμπερού ανοιχτού κίτρινου ιζήματος με διάλυμα μολυβδαινικού αμμωνίου.

7.4.2.1 Όργανα μέτρησης, υλικά, αντιδραστήρια

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος απλής ζύγισης ±0,01 g.

Ηλεκτρική σόμπα σύμφωνα με το GOST 14919.

Πιπέτες 2-2-1-5(10) σύμφωνα με το GOST 29227.

Γυαλί V(N)-1-250 TS (TLC) σύμφωνα με το GOST 25336.

Δοκιμαστικοί σωλήνες P2-21-70 σύμφωνα με το GOST 25336.

Κύλινδρος 1(3)-100 σύμφωνα με το GOST 1770.

Γυάλινη ράβδος.

Μολυβδικό οξύ, μέρος.

Υδροχλωρικό οξύ σύμφωνα με το GOST 3118, μέρος.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Νιτρικό οξύ σύμφωνα με το GOST 4461, μέρος.

Υδατική αμμωνία σύμφωνα με το GOST 3760, μέρος.

7.4.2.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.4.2.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.4.2.4 Προετοιμασία για δοκιμή

Ένα δείγμα λεπτώς αλεσμένου μολυβδικού οξέος (85%) βάρους 6,5 g, ζυγισμένο με το δεύτερο δεκαδικό ψηφίο, διαλύεται σε μείγμα 14 cm 3 απεσταγμένου νερού και 14,5 cm 3 διαλύματος αμμωνίας με κλάσμα μάζας 10%, παρασκευασμένο σύμφωνα με το GOST 4517. Το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και προσθέτουμε αργά, με ανάδευση, σε μείγμα 40 cm 3 απεσταγμένου νερού και 32 cm 3 νιτρικού οξέος. Το διάλυμα φυλάσσεται σε σκοτεινό μέρος. Εάν σχηματιστεί ίζημα κατά την αποθήκευση, τότε μόνο το διάλυμα πάνω από το ίζημα χρησιμοποιείται για ανάλυση.

7.4.2.5 Επιδόσεις δοκιμής

Ένα δείγμα βάρους από 1,0 έως 1,5 g διαλύεται σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού. Σε 5 cm 3 διαλύματος, προσθέστε 1 έως 2 cm 3 πυκνού νιτρικού οξέος και 5 cm 3 μολυβδαινικού αμμωνίου με μια πιπέτα και θερμάνετε. Ο σχηματισμός ενός ιζήματος ενός λαμπερού ανοιχτού κίτρινου χρώματος «καναρίνι» επιβεβαιώνει την παρουσία ιόντων PO 4 3- στο διάλυμα.

7.4.3 Δοκιμή για φωσφορικά ιόντα (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Η μέθοδος βασίζεται στον ποιοτικό προσδιορισμό των φωσφορικών ιόντων με το σχηματισμό κίτρινου ιζήματος με διάλυμα νιτρικού αργύρου.

7.4.3.1 Όργανα μέτρησης, υλικά, αντιδραστήρια

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος απλής ζύγισης ±0,01 g.

Πιπέτες 2-2-1-5(10) σύμφωνα με το GOST 29227.

Δοκιμαστικοί σωλήνες P2-21-70 σύμφωνα με το GOST 25336.

Κύλινδρος 1(3)-100 σύμφωνα με το GOST 1770.

Οξικό οξύ σύμφωνα με το GOST 61, μέρος.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Νιτρικός άργυρος σύμφωνα με το GOST 1277, μέρος.

7.4.3.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.4.3.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.4.3.4 Προετοιμασία για δοκιμή

Παρασκευή διαλύματος νιτρικού αργύρου - σύμφωνα με το 7.4.1.4.

Ένα διάλυμα οξικού οξέος σε αναλογία (1:16) παρασκευάζεται με αραίωση οξικού οξέος κατ' όγκο με κλάσμα μάζας 99,5% (ένα μέρος) με απεσταγμένο νερό (16 μέρη).

7.4.3.5 Επιδόσεις δοκιμής

Ένα δείγμα βάρους από 1,0 έως 1,5 g διαλύεται σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού. Στη συνέχεια 5 cm 3 του προκύπτοντος διαλύματος οξινίζονται με διάλυμα αραιού οξικού οξέος σύμφωνα με το 7.4.4.4 και προστίθεται 1 cm 3 διαλύματος νιτρικού αργύρου με μια πιπέτα. Ο σχηματισμός ενός κίτρινου ιζήματος υποδεικνύει την παρουσία ιόντων HPO 4 2-, PO 4 3-.

7.5 Δοκιμή για ελεύθερο ορθοφωσφορικό οξύ και το δινάτριο άλας του

Η μέθοδος βασίζεται στον προσδιορισμό της παρουσίας ελεύθερου ορθοφωσφορικού οξέος και του διβασικού του άλατος νατρίου με τιτλοδότηση παρουσία του δείκτη μεθυλ πορτοκαλί.

7.5.1 Όργανα μέτρησης, βοηθητικές συσκευές και αντιδραστήρια

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος απλής ζύγισης ±0,01 g.

Κύλινδρος 1(3)-100 σύμφωνα με το GOST 1770.

Γυαλί V(N)-1-100 TS(TSH) σύμφωνα με το GOST 25336.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

7.5.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.5.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.5.4 Προετοιμασία για τη δοκιμή

7.5.4.1 με (NaOH) = 1 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

7.5.4.2 Ένα διάλυμα μοριακής συγκέντρωσης με (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

7.5.4.3 Ένα υδατικό διάλυμα πορτοκαλιού μεθυλίου με κλάσμα μάζας 0,1% παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.1.

7.5.5 Διεξαγωγή της δοκιμής

Ένα δείγμα βάρους από 1,5 έως 2,0 g τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 100 cm 3, διαλύεται σε 40 cm 3 απεσταγμένου νερού και τιτλοδοτείται με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (όχι περισσότερο από 0,3 cm 3) ή, αντίστοιχα, διάλυμα θειικού οξέος (όχι περισσότερο από 0,3 cm 3). Η χρωματική μετάβαση του διαλύματος από κόκκινο σε πορτοκαλί ή, αντίστοιχα, από κίτρινο σε πορτοκαλί παρουσία μεθυλοπορτοκαλί υποδεικνύει ότι το πρόσθετο τροφίμων Ε339(i) περνάει τη δοκιμή για την παρουσία ελεύθερου ορθοφωσφορικού οξέος και του διυποκατεστημένου άλατος νατρίου του.

7.6 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας της κύριας ουσίας

Η μέθοδος βασίζεται στην ποτενσιομετρική τιτλοδότηση διαλυμάτων μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας για τρόφιμα σε περιοχή pH από 4,4 έως 9,2.

7.6.1 Όργανα μέτρησης, βοηθητικές συσκευές και αντιδραστήρια

pHόμετρο με γυάλινο ηλεκτρόδιο με εύρος μέτρησης από 1 έως 14 μονάδες. pH, απόλυτο επιτρεπτό σφάλμα μέτρησης ±0,05 μονάδες. pH.

Ο αναδευτήρας είναι μαγνητικός.

Γυαλί V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) σύμφωνα με το GOST 25336.

Προχοΐδα 1-2-50-0,1 σύμφωνα με το GOST 29251.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Διορθωμένη αιθυλική αλκοόλη σύμφωνα με το GOST R 51652.

Υδροξείδιο του νατρίου σύμφωνα με το GOST 4328, μέρος.

Υδροχλωρικό οξύ σύμφωνα με το GOST 3118, μέρος.

Μονο-υποκατεστημένο 2-νερό φωσφορικό νάτριο σύμφωνα με το GOST 245, μέρος.

Χλωριούχο νάτριο σύμφωνα με το GOST 4233, μέρος.

Θυμολφθαλεΐνη (δείκτης).

Πορτοκαλί μεθυλίου (δείκτης).

Φαινολοφθαλεΐνη (δείκτης).

7.6.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.6.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.6.4 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας της κύριας ουσίας του μονοφωσφορικού νατρίου των τροφίμων E339(i)

7.6.4.1 Προετοιμασία για δοκιμή

Ένα διάλυμα μοριακής συγκέντρωσης με (NaOH) = 1 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Ένα διάλυμα αλκοόλης με κλάσμα μάζας θυμολοφθαλεΐνης 0,1% παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.1.

7.6.4.2 Επιδόσεις δοκιμής

Δείγμα βάρους 4 g με το αποτέλεσμα ζύγισης καταγεγραμμένο στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 150 cm 3, διαλύεται σε 50 cm 3 απεσταγμένου νερού και τιτλοδοτείται από προχοΐδα ενώ το διάλυμα αναδεύεται με μαγνητικό αναδευτήρα με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου σε pH 9,2. Η μέτρηση του pH πραγματοποιείται σε θερμοκρασία (20,0 ± 0,5) °C σε μετρητή pH σύμφωνα με τις οδηγίες για τη συσκευή.

Επιτρέπεται η διεξαγωγή του προσδιορισμού με ένδειξη του ισοδύναμου σημείου για τη θυμολφθαλεΐνη.

7.6.4.3 Επεξεργασία αποτελεσμάτων

Το κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας του τροφίμου μονοφωσφορικό νάτριο E339(i), X 1,%, υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο

(1)

Οπου V- όγκος (NaOH) = 1 mol/dm 3 διαλύματος που χρησιμοποιείται για την ογκομέτρηση του δείγματος σε pH 9,2, cm 3.

Μ Με(NaOH) = 1 mol/dm 3 διάλυμα, g;

Μ(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, Μ(NaH2PO4? H2O) = 0,1380 g, Μ(NaH2PO4; 2H2O) = 0,1560 g;

Μ- βάρος του δείγματος, g.

Το τελικό αποτέλεσμα στρογγυλοποιείται στο πρώτο δεκαδικό ψηφίο.

r R

Όριο αναπαραγωγιμότητας R R

Τα όρια του απόλυτου σφάλματος της μεθόδου μέτρησης φωσφορικού μονονάτριου τροφίμων E339(i) ± 0,3% στο R = 95 %.

7.6.5 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας της κύριας ουσίας του τροφίμου φωσφορικού μονονάτριου E339(ii)

7.6.5.1 Προετοιμασία για δοκιμή

Μοριακή συγκέντρωση διαλύματος Με(HCl) = 0,5 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Ένα υδατικό διάλυμα με κλάσμα μάζας πορτοκαλιού μεθυλίου 0,1% παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.1.

7.6.5.2 Δοκιμή απόδοσης

Ένα δείγμα βάρους 1,5 g με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 250 cm 3, διαλύεται σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού και τιτλοδοτείται από προχοΐδα ενώ αναδεύεται το διάλυμα με μαγνητικό αναδευτήρα με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος σε pH 4,4. Η μέτρηση του pH πραγματοποιείται σε θερμοκρασία (20,0 ± 0,5) °C με μετρητή pH σύμφωνα με τις οδηγίες της συσκευής.

Επιτρέπεται η διεξαγωγή προσδιορισμών με ένδειξη του ισοδύναμου σημείου με χρήση μεθυλ πορτοκαλιού χρησιμοποιώντας διάλυμα αναφοράς που περιέχει 2 g μονουποκατεστημένο διένυδρο φωσφορικό νάτριο και 2 - 3 σταγόνες διαλύματος μεθυλοπορτοκαλιού σε 100 cm 3 απεσταγμένου νερού.

7.6.5.3 Επεξεργασία αποτελεσμάτων

Κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας φωσφορικού μονονάτριου ποιότητας τροφίμων E339(ii) Χ 2,%, υπολογιζόμενο με τον τύπο

(2)

Οπου V- όγκος διαλύματος (HCl) = 0,5 mol/dm 3 που χρησιμοποιείται για την ογκομέτρηση του δείγματος σε pH 4,4, cm 3.

Μ- μάζα μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας τροφίμων, που αντιστοιχεί σε 1 cm3 Με(HCl) = 0,5 mol/dm 3 διάλυμα, g; Μ(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, Μ(Na2HPO4?H2O) = 0,0890 g, Μ(Na2HPO4?7H2O) = 0,1340 g, Μ(Na2HPO4?12H2O) = 0,1791 g;

100 - συντελεστής μετατροπής σε ποσοστό.

Μ- βάρος του δείγματος, g.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

Το τελικό αποτέλεσμα στρογγυλοποιείται στο πρώτο δεκαδικό ψηφίο.

Ως αποτέλεσμα της δοκιμής λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών.

Όριο επαναληψιμότητας (σύγκλισης). r- απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο μετρήσεων που λαμβάνονται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας στο R= 95%, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,2%.

Όριο αναπαραγωγιμότητας R- απόλυτη τιμή της διαφοράς μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο μετρήσεων που λαμβάνονται υπό συνθήκες αναπαραγωγιμότητας στο R= 95%, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,4%.

Τα όρια του απόλυτου σφάλματος της μεθόδου μέτρησης της κύριας ουσίας του τροφίμου φωσφορικού μονονάτριου E339(ii) ±0,3% στο R = 95 %.

7.6.6 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας της κύριας ουσίας του διαιτητικού μονοφωσφορικού νατρίου E339(iii)

7.6.6.1 Προετοιμασία για δοκιμή

Ένα διάλυμα μοριακής συγκέντρωσης με (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Ένα διάλυμα μοριακής συγκέντρωσης με (HCl) = 0,5 mol/dm 3 παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 25794.1.

Ένα υδατικό διάλυμα με κλάσμα μάζας πορτοκαλιού μεθυλίου 0,1% παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.1.

Ένα διάλυμα αλκοόλης με κλάσμα μάζας φαινολοφθαλεΐνης 0,1% παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4919.1.

7.6.6.2 Δοκιμή απόδοσης

Δείγμα βάρους 2 g και το αποτέλεσμα ζύγισης καταγράφεται στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 100 cm 3, διαλύεται σε 50 cm 3 απεσταγμένου νερού και τιτλοδοτείται ενώ αναδεύεται το διάλυμα με μαγνητικό αναδευτήρα, πρώτα με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος σε pH 4,4 και στη συνέχεια με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου σε pH 9,2. Η μέτρηση του pH πραγματοποιείται σε θερμοκρασία (20,0 ± 0,5) °C με μετρητή pH σύμφωνα με τις οδηγίες της συσκευής.

Διπλάσιος ο όγκος του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση σε pH 9,2 συγκρίνεται με τον όγκο του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση σε pH 4,4. Η περιεκτικότητα σε φωσφορικό μονονάτριο υπολογίζεται από τον μικρότερο από αυτούς τους όγκους.

Επιτρέπεται ο προσδιορισμός με την ένδειξη του πρώτου ισοδύναμου σημείου από το μεθυλοπορτοκάλι, το δεύτερο - από τη φαινολοφθαλεΐνη. Στην περίπτωση αυτή, πριν από την τιτλοδότηση έναντι της φαινολοφθαλεΐνης, προστίθενται 4 g χλωριούχου νατρίου στο αναλυόμενο διάλυμα.

7.6.6.3 Επεξεργασία αποτελεσμάτων

Κλάσμα μάζας της κύριας ουσίας φωσφορικού μονονάτριου ποιότητας τροφίμων E339(iii) Χ 3,%, υπολογιζόμενο με τον τύπο

(3)

(4)

Οπου V- Ενταση ΗΧΟΥ Με(HCl) = διάλυμα 0,5 mol/dm 3, που χρησιμοποιείται για την ογκομέτρηση του δείγματος σε pH 4,4.

Μ- τη μάζα του μονοφωσφορικού νατρίου για τρόφιμα που αντιστοιχεί σε 1 cm 3 διαλύματος υδροχλωρικού οξέος ή υδροξειδίου του νατρίου με συγκέντρωση ακριβώς 0,5 mol/dm 3, g. Μ(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, Μ(Na3PO4? 0.5H2O) = 0.04324 g, Μ(Na3PO4?H2O) = 0,4549 g, Μ(Na3PO4?12H2O) = 0,09503 g;

2V 1 - διπλός όγκος ακριβώς Με(NaOH) = διάλυμα 0,5 mol/dm 3, που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση του δείγματος σε pH 9,2, cm 3.

100 - συντελεστής μετατροπής σε ποσοστό.

Μ- βάρος του δείγματος, g.

Εάν ο όγκος του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση είναι μεγαλύτερος από το διπλάσιο του όγκου του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, τότε το αναλυόμενο διαιτητικό μονοφωσφορικό νάτριο περιέχει ελεύθερο αλκάλιο.

Ως αποτέλεσμα της δοκιμής λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών.

Τα απόλυτα όρια σφάλματος της μεθόδου μέτρησης της κύριας ουσίας του τροφίμου φωσφορικού μονονάτριου E339(iii) ± 0,6% στο R = 95 %.

7.7 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του ολικού πεντοξειδίου του φωσφόρου

Η μέθοδος για τον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας του ολικού πεντοξειδίου του φωσφόρου εκτελείται για την ταυτοποίηση των διαιτητικών φωσφορικών μονονάτριων Ε339(i), Ε339(ί) και Ε339(iii).

7.7.1 Μέθοδος εξαγωγής-φωτομετρίας

Η μέθοδος βασίζεται στην εκχύλιση μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων με τη μορφή φωσφομολυβδαινίου αμμωνίου με μείγμα οργανικών διαλυτών και στη συνέχεια φωτομετρική μέτρηση της οπτικής πυκνότητας των διαλυμάτων.

7.7.1.1 Όργανα μέτρησης και αντιδραστήρια

Φωτοηλεκτρικό χρωματόμετρο με φίλτρο φωτός με μέγιστη μετάδοση σε μήκος κύματος (630 ± 10) nm και κυβέτες με πάχος στρώματος απορρόφησης φωτός 10 mm.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης από 0 °C έως 50 °C, τιμή διαίρεσης 1 °C σύμφωνα με το GOST 28498.

Φιάλες 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 σύμφωνα με το GOST 1770.

Πιπέτες 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 σύμφωνα με το GOST 29169.

Προχοΐδα 1-1-2-25-0,1 σύμφωνα με το GOST 29251.

Χρονόμετρο 2ης τάξης ακρίβειας με χωρητικότητα μετρητή κλίμακας 30 λεπτών, με τιμή διαίρεσης 0,20 δευτερόλεπτα.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Μολυβδαινικό οξύ αμμώνιο σύμφωνα με το GOST 3765, μέρος.

Αιθυλική αλκοόλη σύμφωνα με το GOST R 51652.

Διχλωριούχος 2-ένυδρος κασσίτερος σύμφωνα με το έγγραφο σύμφωνα με το οποίο κατασκευάζεται και μπορεί να αναγνωριστεί.

Γλυκερίνη σύμφωνα με το GOST 6259, μέρος.

Θειικό οξύ σύμφωνα με το GOST 4204, μέρος.

Ισοβουτυλική αλκοόλη σύμφωνα με το GOST 6016, μέρος.

Τολουόλιο σύμφωνα με το GOST 5789, αναλυτική ποιότητα.

Φωσφορικό κάλιο, μονουποκατεστημένο σύμφωνα με το GOST 4198, αναλυτικής ποιότητας.

7.7.1.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.7.1.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.7.1.4 Προετοιμασία για δοκιμή

α) Παρασκευή διαλύματος θειικού οξέος

Μοριακή συγκέντρωση διαλύματος Με(1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 παρασκευάζεται ως εξής: σε 980 cm 3 αιθυλικής αλκοόλης με κλάσμα μάζας 99,5% και πυκνότητα 0,789 g/cm 3, που παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4517, Προσθέστε προσεκτικά 20 cm 3 θειικό οξύ με πυκνότητα 1,84 g/cm3.

β) Παρασκευή διαλύματος μολυβδαινικού αμμωνίου

Δείγμα μολυβδαινικού αμμωνίου βάρους 100 g, με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο, διαλύεται σε 800 cm 3 θειικού οξέος μοριακής συγκέντρωσης με (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, Ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό στα 2000 cm 3. Το διάλυμα φυλάσσεται σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι με αλεσμένο πώμα και χρησιμοποιείται τρεις ημέρες μετά την παρασκευή του.

γ) Παρασκευή διαλύματος χλωριούχου κασσιτέρου

Δείγμα διχλωριούχου κασσίτερου βάρους 0,2 g, με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο, διαλύεται σε ένα μείγμα 50 cm 3 γλυκερίνης και 50 cm 3 αιθυλικής αλκοόλης. Το διάλυμα αποθηκεύεται σε θερμοκρασία δωματίου και χρησιμοποιείται εντός επτά ημερών.

δ) Παρασκευή πρότυπου φωσφορικού διαλύματος που περιέχει 0,1 mg πεντοξειδίου του φωσφόρου ανά 1 cm3

Ζυγισμένη μερίδα φωσφορικού μονοκαλίου βάρους 1,9175 g, με τη ζύγιση να καταγράφεται στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο, διαλύεται σε απεσταγμένο νερό σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3, προσαρμόζεται στη χαραγή με νερό και αναμιγνύεται. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα, 10 cm 3 του προκύπτοντος διαλύματος μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3, ρυθμίζονται στο σημάδι με απεσταγμένο νερό και αναμειγνύονται.

ε) Παρασκευή διαλύματος αναφοράς

20 cm 3 απεσταγμένου νερού χύνονται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3, 25 cm 3 μείγματος διαλυτών που παρασκευάζεται με ανάμειξη 12,5 cm 3 ισοβουτυλικής αλκοόλης και 12,5 cm 3 τολουολίου, 5 cm 3 διαλύματος μολυβδαινικού αμμωνίου προστίθεται και αναδεύεται ζωηρά για 15 Με. Στη συνέχεια, μετά την καθίζηση και τον διαχωρισμό των στρωμάτων, μεταφέρετε με σιφώνιο 5 cm 3 της ανώτερης οργανικής στιβάδας σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 50 cm 3, αραιώστε με διάλυμα θειικού οξέος που παρασκευάζεται σύμφωνα με το σημείο 7.7.1.4 α), σε όγκο περίπου 45 cm 3, προσθέστε 1 cm 3 διαλύματος χλωριούχου κασσιτέρου, φέρτε τον όγκο στη χαραγή με θειικό οξύ και ανακατέψτε.

στ) Κατασκευή γραφήματος βαθμονόμησης

Σε ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 100 cm 3 προσθέστε 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0 cm 3 τυπικού μονοφωσφορικού διαλύματος, που αντιστοιχεί σε 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg πεντοξειδίου του φωσφόρου, αραιωμένο με νερό σε όγκο περίπου 20 cm 3, προσθέστε 25 cm 3 μείγματος διαλυτών που παρασκευάστηκε με ανάμειξη 12,5 cm 3 ισοβουτυλικής αλκοόλης και 12,5 cm 3 τολουολίου, 5 cm 3 διαλύματος μολυβδαινικού αμμωνίου και αμέσως ανακατεύουμε δυνατά μέσα σε 15 δευτερόλεπτα. Στη συνέχεια, μετά την καθίζηση και τον διαχωρισμό των στρωμάτων, επιλέγονται κλάσματα των 5 cm 3 της ανώτερης οργανικής στιβάδας με μια πιπέτα, η οποία αντιστοιχεί σε 0,02. 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg πεντοξειδίου του φωσφόρου, σε ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 50 cm 3, αραιώνονται με διάλυμα θειικού οξέος που παρασκευάζεται σύμφωνα με το σημείο 7.7.1.4 α), σε όγκο περίπου 45 cm 3, προσθέτουμε 1 cm 3 διαλύματος διχλωριούχος κασσίτερος, ρυθμίστε τον όγκο με θειικό οξύ στη χαραγή και ανακατέψτε.

Η μέτρηση της οπτικής πυκνότητας των παρασκευασμένων διαλυμάτων πραγματοποιείται σε σχέση με ένα διάλυμα αναφοράς που παρασκευάζεται ταυτόχρονα υπό τις ίδιες συνθήκες, σε κυψελίδες με πάχος στρώματος απορρόφησης φωτός 10 mm σε μήκος κύματος 630 nm.

Με βάση τον μέσο όρο των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών, κατασκευάζεται ένα γράφημα βαθμονόμησης, που απεικονίζει τη μάζα του πεντοξειδίου του φωσφόρου σε χιλιοστόγραμμα στον άξονα της τετμημένης και τις αντίστοιχες τιμές οπτικών πυκνοτήτων στον άξονα τεταγμένων.

Το πρόγραμμα βαθμονόμησης ενημερώνεται περιοδικά (μία κάθε 10 ημέρες) σε τρία κύρια σημεία.

7.7.1.5 Επιδόσεις δοκιμής

Δείγμα βάρους από 0,04 έως 0,05 g, με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο, διαλύεται σε απεσταγμένο νερό σε θερμοκρασία (20 ± 1) °C σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 500 cm 3, προσαρμοσμένη σε το σήμα και αναμεμειγμένο. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα, 10 cm 3 του προκύπτοντος διαλύματος μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3. Στη συνέχεια, η παρασκευή του διαλύματος δοκιμής πραγματοποιείται σύμφωνα με το 7.7.1.4 δ).

Η μέτρηση της οπτικής πυκνότητας του αναλυόμενου διαλύματος πραγματοποιείται σε κυψελίδες με πάχος στρώματος απορρόφησης φωτός 10 mm σε μήκος κύματος 630 nm.

Η μάζα του μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας για τρόφιμα σε ένα κλάσμα σε πεντοξείδιο του φωσφόρου προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας μια καμπύλη βαθμονόμησης.

7.7.1.6 Επεξεργασία αποτελεσμάτων

Κλάσμα μάζας ολικού πεντοξειδίου του φωσφόρου (άνυδρη μορφή) Χ 4,%, υπολογιζόμενο με τον τύπο

(5)

Οπου Μ 1 - μάζα μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας τροφίμων ως προς το πεντοξείδιο του φωσφόρου σε ένα δείγμα του διαλύματος, που βρέθηκε από την καμπύλη βαθμονόμησης, mg.

500 - ογκομετρική χωρητικότητα φιάλης, cm 3;

25 - όγκος μίγματος διαλυτών (ισοβουτυλική αλκοόλη και τολουόλιο), cm 3 ;

100 - συντελεστής για τη μετατροπή του αποτελέσματος σε ποσοστό.

Το 1000 είναι ο συντελεστής μετατροπής για την περιεκτικότητα σε διαιτητικά μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ως προς το πεντοξείδιο του φωσφόρου από χιλιοστόγραμμα σε γραμμάρια.

10 - όγκος διαλυμένου μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων που ελήφθη για δοκιμή, cm 3.

5 - κατάλληλο μέρος της οργανικής στιβάδας, που λαμβάνεται για αραίωση σύμφωνα με το σημείο 7.7.1.4 d).

Μ- βάρος του δείγματος, g.

Το τελικό αποτέλεσμα στρογγυλοποιείται στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

Ως αποτέλεσμα της δοκιμής λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών.

Τα απόλυτα όρια σφάλματος της μεθόδου μέτρησης του κλάσματος μάζας του ολικού πεντοξειδίου του φωσφόρου μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων ±0,20% σε R = 95 %.

7.7.2 Ποτενσιομετρική μέθοδος - σύμφωνα με το GOST R 52824.

7.7.3 Φωτοχρωμομετρική μέθοδος - σύμφωνα με το GOST R 52824.

7.8 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των αδιάλυτων στο νερό ουσιών

Η μέθοδος βασίζεται στη διάλυση μονοφωσφορικού νατρίου τροφίμων σε νερό υπό ορισμένες συνθήκες και στον προσδιορισμό του κλάσματος μάζας των αδιάλυτων στο νερό ουσιών.

7.8.1 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός, αντιδραστήρια

Χωνευτήριο φίλτρου τύπου TF POR 16 σύμφωνα με το GOST 25336.

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος μονής ζύγισης ±0,00001 g.

Κύλινδρος μέτρησης 1-100-1 σύμφωνα με το GOST 1770.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

7.8.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.8.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.8.4 Διεξαγωγή της δοκιμής

Δείγμα βάρους 10 g, με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τέταρτο δεκαδικό ψηφίο, τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 250 cm 3 και διαλύεται σε 100 cm 3 ζεστό απεσταγμένο νερό. Το διάλυμα στη συνέχεια διηθείται μέσω ενός χωνευτηρίου φίλτρου, το οποίο έχει προηγουμένως ξηρανθεί σε σταθερό βάρος (το βάρος μεταξύ των δύο τελευταίων ζυγίσεων δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,0002 g). Το αδιάλυτο υπόλειμμα στο φίλτρο πλένεται με ζεστό νερό, ξηραίνεται σε φούρνο σε θερμοκρασία 100 ° C έως 110 ° C για 2 ώρες, ψύχεται σε ξηραντήρα και ζυγίζεται (η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων των δύο τελευταίων ζυγίσεων δεν πρέπει υπερβαίνει τα 0,0002 g).

7.8.5 Επεξεργασία των αποτελεσμάτων

Κλάσμα μάζας αδιάλυτων στο νερό ουσιών Χ 5,%, υπολογιζόμενο με τον τύπο

(6)

Οπου Μ 1 - μάζα του χωνευτηρίου φίλτρου με ίζημα αδιάλυτων ουσιών μετά την ξήρανση, g.

Μ 2 - μάζα του χωνευτηρίου φίλτρου, g;

Μ- βάρος του δείγματος, g.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο.

Το τελικό αποτέλεσμα καταγράφεται στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

Ως αποτέλεσμα της δοκιμής λαμβάνεται ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών.

Τα όρια του απόλυτου σφάλματος μέτρησης της μεθόδου του κλάσματος μάζας των αδιάλυτων στο νερό ουσιών είναι ±0,03% στο R = 95 %.

7.9 Προσδιορισμός pH υδατικού διαλύματος

Η μέθοδος βασίζεται στον προσδιορισμό του δείκτη δραστηριότητας των ιόντων υδρογόνου σε διαλύματα μονοφωσφορικών νατρίου τροφίμων με κλάσμα μάζας 1% με μέτρηση του pH χρησιμοποιώντας ένα μετρητή pH με ένα γυάλινο ηλεκτρόδιο.

7.9.1 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός και αντιδραστήρια

pHόμετρο με γυάλινο ηλεκτρόδιο με εύρος μέτρησης από 1 έως 14 μονάδες. pH, με επιτρεπόμενο απόλυτο σφάλμα μέτρησης ±0,05 μονάδες. pH.

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος απλής ζύγισης ±0,01 g.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης από 0 °C έως 50 °C, τιμή διαίρεσης 0,5 °C σύμφωνα με το GOST 28498.

Γυαλί V(N)-1-250 TS(TXS) σύμφωνα με το GOST 25336.

Λιωμένη γυάλινη ράβδος.

Κύλινδρος μέτρησης 1-100-1 σύμφωνα με το GOST 1770.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

7.9.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.9.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.9.4 Διεξαγωγή της δοκιμής

Ένα δείγμα βάρους 1,0 g με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 250 cm 3 και διαλύεται σε 100 cm 3 ζεστού απεσταγμένου νερού που δεν περιέχει διοξείδιο του άνθρακα και παρασκευάζεται σύμφωνα με το GOST 4517, αναμίξτε καλά, βυθίστε τα ηλεκτρόδια του μετρητή pH στο διάλυμα και μετρήστε το pH του διαλύματος στους (20,0 ± 0,5) °C.

Οι ενδείξεις του μετρητή pH προσδιορίζονται σύμφωνα με τις οδηγίες της συσκευής.

7.9.5 Επεξεργασία των αποτελεσμάτων των μετρήσεων

Τα αποτελέσματα των μετρήσεων καταγράφονται στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

Το τελικό αποτέλεσμα του προσδιορισμού του pH λαμβάνεται ως ο αριθμητικός μέσος όρος δύο παράλληλων προσδιορισμών, στρογγυλοποιημένοι στο πρώτο δεκαδικό ψηφίο.

Τα απόλυτα όρια σφάλματος της μεθόδου μέτρησης του pH είναι ± 0,1 μονάδες. pH σε R = 95 %.

7.10 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση

Η μέθοδος βασίζεται στην ικανότητα των φωσφορικών μονονάτριων E339(i) και E339(ii), που τοποθετούνται σε φούρνο, να απελευθερώνονται από πτητικές ουσίες σε θερμοκρασίες από 40 °C έως 105 °C. Το κλάσμα μάζας των απωλειών προσδιορίζεται από τη διαφορά στη μάζα ενός δείγματος μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας για τρόφιμα πριν και μετά την ξήρανση.

7.10.1

Ένα ντουλάπι στεγνώματος που διασφαλίζει τη διατήρηση μιας δεδομένης λειτουργίας από 20 °C έως 200 °C με σφάλμα ±2 °C.

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος μονής ζύγισης ±0,0001 g.

Ξηραντήρας 2-250 σύμφωνα με το GOST 25336.

Ηλεκτρονικά-μηχανικά επιτραπέζια ρολόγια χαλαζία, ρολόγια τοίχου και ξυπνητήρια σύμφωνα με το GOST 27752.

Κύπελλο SN 45/13 σύμφωνα με το GOST 25336.

7.10.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.10.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.10.4 Δοκιμή για E339(Εγώ)

Ένα καθαρό, άδειο κύπελλο ζύγισης στεγνώνει μαζί με το καπάκι ανοιχτό σε θερμοκρασία 100 °C έως 105 °C σε στεγνωτήριο σε σταθερό βάρος.

Δείγμα βάρους από 1 έως 2 g, με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο, τοποθετείται ανοιχτό με καπάκι σε φούρνο και ξηραίνεται σε θερμοκρασία 60 °C για 1 ώρα και στη συνέχεια στους 105 °C για 4 ώρες Μετά από αυτό Το ποτήρι καλύπτεται γρήγορα με ένα καπάκι, ψύχεται σε ξηραντήρα σε θερμοκρασία δωματίου και ζυγίζεται.

7.10.5 Δοκιμή για E339(ii)

Ένα καθαρό, άδειο κύπελλο ζύγισης στεγνώνει με το καπάκι ανοιχτό σε θερμοκρασία 100 °C έως 105 °C σε φούρνο για 30 λεπτά, στη συνέχεια ψύχεται σε ξηραντήρα και ζυγίζεται, καταγράφοντας το αποτέλεσμα ζύγισης στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο. Η ξήρανση σε σταθερό βάρος πραγματοποιείται έως ότου η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο παράλληλων προσδιορισμών δεν υπερβαίνει τα 0,001 g.

Ζυγίστε ένα δείγμα βάρους από 1 έως 2 g σε ένα ποτήρι, καταγράφοντας το αποτέλεσμα ζύγισης στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο, τοποθετήστε το ανοιχτό με ένα καπάκι σε φούρνο και στεγνώστε στους 40 °C για 3 ώρες και στη συνέχεια στους 105 °C για 5 ώρες Μετά από αυτό, το ποτήρι κλείνεται γρήγορα με ένα καπάκι, ψύχεται σε ξηραντήρα σε θερμοκρασία δωματίου και ζυγίζεται.

7.10.6 Επεξεργασία των αποτελεσμάτων

7.10.6.1 Κλάσμα μάζας απωλειών κατά την ξήρανση βρώσιμου μονοφωσφορικού νατρίου E339(i) Χ 6,%, υπολογιζόμενο με τον τύπο

(7)

Οπου Μ- μάζα ξηρού γυαλιού με δείγμα δείγματος πριν από την ξήρανση, g.

Μ 1 - μάζα του γυαλιού με το δείγμα μετά την ξήρανση, g.

Μ 2 - μάζα ενός ξηρού φλιτζανιού, g.

100 είναι ο συντελεστής μετατροπής του αποτελέσματος σε ποσοστά.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

7.10.6.2 Η αριθμητική μέση τιμή λαμβάνεται ως το τελικό αποτέλεσμα του προσδιορισμού Χ 6,%, δύο παράλληλοι προσδιορισμοί, εάν πληρούται η προϋπόθεση επιλεξιμότητας

, (8)

όπου , - αποτελέσματα δοκιμής δύο παράλληλων μετρήσεων του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση, %;

Μέση τιμή δύο παράλληλων μετρήσεων του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση, %;

± 0,01d, σε R = 0,95, (9)

Όριο επαναληψιμότητας rκαι αναπαραγωγιμότητα R, καθώς και ο δείκτης ακρίβειας d για το εύρος μέτρησης, σύμφωνα με τον Πίνακα 3, το κλάσμα μάζας των απωλειών κατά την ξήρανση δίνονται στον Πίνακα 6.

Πίνακας 6

7.11 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ανάφλεξη

Η μέθοδος βασίζεται στην ικανότητα των φωσφορικών μονονάτριων ποιότητας τροφίμων E339(iii), τοποθετημένα σε κλίβανο σιγαστήρα, να απελευθερώνονται από πτητικές ουσίες σε θερμοκρασίες από 120 °C έως 800 °C. Το κλάσμα μάζας των απωλειών προσδιορίζεται από τη διαφορά στη μάζα ενός δείγματος μονοφωσφορικού νατρίου ποιότητας τροφίμων πριν και μετά την πύρωση.

7.11.1 Όργανα μέτρησης, βοηθητικός εξοπλισμός

Ο φούρνος σιγαστήρα έχει εύρος θέρμανσης από 50 °C έως 1000 °C, διασφαλίζοντας τη διατήρηση της ρυθμισμένης θερμοκρασίας εντός ±25 °C.

Θερμόμετρο υγρού γυαλιού με εύρος μέτρησης από 0 °C έως 200 °C, τιμή διαίρεσης 1 °C σύμφωνα με το GOST 28498.

Εργαστηριακή ζυγαριά σύμφωνα με το GOST 24104 με όρια επιτρεπόμενου απόλυτου σφάλματος μονής ζύγισης ±0,0001 g.

Ξηραντήρας 2-250 σύμφωνα με το GOST 25336.

Ηλεκτρονικά-μηχανικά επιτραπέζια ρολόγια χαλαζία, ρολόγια τοίχου και ξυπνητήρια σύμφωνα με το GOST 27752.

Χωνευτήρια από πορσελάνη σύμφωνα με το GOST 9147.

7.11.2 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.11.3 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.11.4 Διεξαγωγή της δοκιμής

Ένα καθαρό, άδειο χωνευτήριο ζύγισης ξηραίνεται με το καπάκι ανοιχτό σε θερμοκρασία 100 °C έως 105 °C σε φούρνο μέχρι σταθερού βάρους.

Δείγμα βάρους από 1 έως 2 g, με το αποτέλεσμα ζύγισης να καταγράφεται στο τρίτο δεκαδικό ψηφίο, τοποθετείται ανοιχτό με καπάκι σε κλίβανο σιγαστήρα και πυρώνεται σε θερμοκρασία 120 °C για 2 ώρες και στη συνέχεια στους 800 °C για 30 λεπτά. Μετά από αυτό, το χωνευτήριο κλείνεται γρήγορα με ένα καπάκι, ψύχεται σε ξηραντήρα σε θερμοκρασία δωματίου και ζυγίζεται.

7.11.5 Επεξεργασία των αποτελεσμάτων

7.11.5.1 Κλάσμα μάζας απωλειών κατά την ανάφλεξη βρώσιμου μονοφωσφορικού νατρίου E339(iii) Χ 7,%, υπολογιζόμενο με τον τύπο

(10)

Οπου Τ- μάζα ξηρού χωνευτηρίου με δείγμα δείγματος πριν από την πύρωση, g.

Μ 1 - μάζα του χωνευτηρίου με το δείγμα μετά την πύρωση, g.

Μ 2 - μάζα ξηρού χωνευτηρίου, g;

100 είναι ο συντελεστής μετατροπής του αποτελέσματος σε ποσοστά.

Οι υπολογισμοί πραγματοποιούνται καταγράφοντας το αποτέλεσμα στο δεύτερο δεκαδικό ψηφίο.

Το τελικό αποτέλεσμα καταγράφεται με ακρίβεια στο πρώτο δεκαδικό ψηφίο.

7.11.5.2 Η αριθμητική μέση τιμή λαμβάνεται ως το τελικό αποτέλεσμα του προσδιορισμού Χ 7,%, δύο παράλληλοι προσδιορισμοί, εάν πληρούται η προϋπόθεση επιλεξιμότητας

, (11)

όπου , - αποτελέσματα δοκιμής δύο παράλληλων μετρήσεων του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ανάφλεξη, %;

Μέση τιμή δύο παράλληλων μετρήσεων του κλάσματος μάζας των απωλειών κατά την ανάφλεξη, %;

r- οριακή τιμή επαναληψιμότητας που δίνεται στον Πίνακα 6.

Το αποτέλεσμα της ανάλυσης παρουσιάζεται ως εξής:

± 0,01d, σε R = 0,95, (12)

πού θεωρείται αποδεκτή η αριθμητική μέση τιμή των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών, %;

d - όρια σχετικού σφάλματος μέτρησης, %.

Όρια επαναληψιμότητας rκαι αναπαραγωγιμότητα R, καθώς και ο δείκτης ακρίβειας d για το εύρος μέτρησης, σύμφωνα με τον Πίνακα 3, το κλάσμα μάζας των απωλειών κατά την ανάφλεξη δίνονται στον Πίνακα 6.

7.12 Προσδιορισμός κλάσματος μάζας φθοριούχων

7.12.1 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.12.2 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.12.3 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας των φθοριδίων - σύμφωνα με το GOST 8515 (βλ. 3.9).

7.13 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του αρσενικού

7.13.1 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.13.2 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.13.3 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας αρσενικού - σύμφωνα με GOST 26930, GOST R 51766 ή GOST 10485.

7.14 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του μολύβδου

7.14.1 Δειγματοληψία - σύμφωνα με το 7.1.

7.14.2 Συνθήκες δοκιμής - σύμφωνα με το 7.2.3.

7.14.3 Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας του μολύβδου - σύμφωνα με το GOST 26932.

8 Μεταφορά και αποθήκευση

8.1 Τα μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας τροφίμων μεταφέρονται με καλυμμένα οχήματα με όλους τους τρόπους μεταφοράς σύμφωνα με τους κανόνες μεταφοράς εμπορευμάτων που ισχύουν για τους σχετικούς τρόπους μεταφοράς.

8.2 Τα μονοφωσφορικά άλατα νατρίου ποιότητας τροφίμων αποθηκεύονται στη συσκευασία του κατασκευαστή σε δροσερό, ξηρό μέρος σε καλυμμένες αποθήκες.

8.3 Η διάρκεια ζωής των μονοφωσφορικών νατρίου για τρόφιμα δεν υπερβαίνει τα δύο χρόνια από την ημερομηνία παραγωγής.

9.1 Το πρόσθετο τροφίμων E339 χρησιμοποιείται ως ρυθμιστής οξύτητας, σταθεροποιητής χρώματος, σταθεροποιητής συνοχής, γαλακτωματοποιητής, παράγοντας συμπλοκοποίησης, υφής και παράγοντας διατήρησης της υγρασίας στην παραγωγή προϊόντων αρτοποιίας και ζαχαροπλαστικής από αλεύρι, αλκοολούχων ποτών, προϊόντων κρέατος, ψαριών, λίπους και-βιομηχανίες πετρελαίου, κονσερβοποιίας και γαλακτοκομικών προϊόντων.

9.2 Το πρόσθετο τροφίμων E339 χρησιμοποιείται σύμφωνα με τις κανονιστικές νομικές πράξεις της Ρωσικής Ομοσπονδίας *.

* Μέχρι την εισαγωγή των σχετικών κανονιστικών νομικών πράξεων της Ρωσικής Ομοσπονδίας - κανονιστικά έγγραφα των ομοσπονδιακών εκτελεστικών αρχών.