Baterya sulfuric acid. Baterya sulfuric acid Pagpapasiya ng mass fraction ng mangganeso

Paglalarawan:

Ang sulfuric acid ay isang walang kulay, walang amoy, mamantika na likido. Naghahalo ito sa tubig at sulfuric anhydride sa anumang ratio, na naglalabas ng malaking halaga ng init. Ang contact sulfuric acid na may mass fraction ng monohydrate na 92.5-94.0% ay isang may tubig na solusyon ng monohydrate (100% sulfuric acid). Sa teknolohiya, ang ibig sabihin ng sulfuric acid ay anumang compound ng H 2 SO 4 na may tubig. Ang mga may tubig na solusyon ng sulfuric acid ay nailalarawan sa pamamagitan ng mass fraction ng H 2 SO 4 o SO 3 sa kanila

Ang sulfuric acid ay isa sa mga pinaka-aktibong inorganic acid. Ito ay tumutugon sa halos lahat ng mga metal at ang kanilang mga oxide, pumapasok sa mga reaksyon ng palitan, at may oxidative at iba pang mahahalagang katangian. Ang mga pangunahing katangian ng physicochemical ng mga solusyon sa sulfuric acid ay nakasalalay sa ratio ng tubig at sulfuric anhydride (sulfur trioxide) sa loob nito.

Application:

Ang sulfuric acid ay ginagamit sa paggawa ng mga mineral fertilizers, dyes, chemical fibers, gayundin sa metalurhiya. Ito ay ginagamit para sa iba't ibang teknolohikal na layunin sa tela, pagkain at iba pang industriya. Ginagamit ang sulfuric acid ng baterya pagkatapos itong palabnawin ng distilled water bilang electrolyte para sa pagpuno ng mga lead na baterya.

Ang solusyon ng sulfuric battery acid sa distilled water ay ginagamit bilang electrolyte para sa mga baterya. Para sa iba't ibang klimatiko at kondisyon ng temperatura kung saan gagana ang baterya, ginagamit ang mga electrolyte na may iba't ibang densidad. Ang density ng electrolyte ay nakasalalay sa konsentrasyon ng sulfuric na solusyon sa acid ng baterya - mas mataas ang konsentrasyon ng solusyon, mas malaki ang density ng electrolyte at sa temperatura ng solusyon - mas mataas ang temperatura, mas mababa ang density. Ang konsentrasyon o density ng electrolyte ay isang tumpak na pamantayan para sa antas ng paglabas ng baterya. Bilang isang reference point para sa pagtukoy ng kasalukuyang antas ng paglabas ng baterya, ang karaniwang density ng electrolyte ay kinuha, i.e. nakuha ang density pagkatapos ng unang full charge. Ang mga lead-acid na baterya ay nailalarawan sa pamamagitan ng matinding pagbabanto ng electrolyte sa panahon ng paglabas dahil sa pakikilahok ng sulfuric na acid ng baterya sa reaksyon sa pagbuo ng tubig. Sa mga naka-charge na baterya, ang acid concentration ay 30...40%. Ang mas maliit na dami ng electrolyte, kung ihahambing sa masa ng mga electrodes, mas mabilis na bumababa ang konsentrasyon ng acid sa panahon ng paglabas. Sa dulo ng discharge ito ay umaabot sa 10 hanggang 25%.

Mga pagtutukoy:

Sulfuric acid GOST 667-73	Mataas na grado	Unang baitang
Mass fraction ng monohydrate (H 2 SO 4), %	92-94	92-94
Mass fraction ng iron (Fe), %	0,005	0,01
Mass fraction ng residue pagkatapos ng calcination, %, wala na	0,02	0,03
Mass fraction ng nitrogen oxides (N 2 O 4), %, wala na	0,00003	0,00001
Mass fraction ng arsenic (As), %, wala na	0,00005	0,00008
Mass fraction ng chloride compounds (Cl), %, wala na	0,0002	0,0003
Mass fraction ng manganese (Mn), %, wala na	0,00005	0,0001
Mass fraction ng kabuuan ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead (Pb), %, wala na	0,01	0,01
Mass fraction ng tanso (Cu), %, wala na	0,0005	0,0005
Mass fraction ng mga substance na nagpapababa ng KMnO 4, cm 3 na solusyon na may (1/5 KMnO 4) = 0.01 mol/dm 3, wala na	4,5	7
Aninaw	Dapat pumasa sa pagsusulit ayon sa sugnay 3.13

Transportasyon:

Ang teknikal na sulfuric acid ay dinadala sa mga tangke ng sulfuric acid ng tren alinsunod sa mga patakaran ng transportasyon ng kargamento. Ang mga espesyal na stencil ay dapat ilapat sa mga tangke alinsunod sa mga patakaran sa transportasyon ng kargamento na ipinapatupad sa riles. transportasyon.

Imbakan:

Ang teknikal na sulfuric acid at oleum (concentrated sulfuric acid) ay dapat na nakaimbak sa mga lalagyan na gawa sa bakal o espesyal na bakal, parehong walang linya at may linya na may acid-resistant na mga brick o acid-resistant na materyal.

Mga pag-iingat sa kaligtasan:

Ang sulfuric acid ay fire- at explosion-proof; kapag ito ay nadikit sa tubig, isang marahas na reaksyon ang nangyayari na may malaking paglabas ng init, singaw at gas. Nakakalason. Ayon sa antas ng epekto sa katawan, ito ay kabilang sa mga sangkap ng ika-2 klase ng peligro. Kapag nagtatrabaho sa sulfuric acid, siguraduhing magsuot ng proteksiyon na damit.

Naaprubahan Resolusyon ng State Committee of Standards ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Hulyo 30, 1973 N 1864

Interstate standard GOST 667-73

"SULFURIC ACID BATTERY. MGA TEKNIKAL NA KUNDISYON"

Baterya sulfuric acid. Mga pagtutukoy

Sa halip na GOST 667-53

Nalalapat ang pamantayang ito sa puro baterya na sulfuric acid na nilalayon, pagkatapos itong palabnawin ng distilled water, bilang isang electrolyte para sa pagpuno ng mga lead-acid na baterya.

Formula H 2 SO 4.

Molecular mass (ayon sa international atomic mass 1971) - 98.08.

1. Mga teknikal na kinakailangan

1.1. Ang baterya sulfuric acid ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan.

1.2. Sa mga tuntunin ng pisikal at kemikal na mga parameter, ang sulfuric acid ng baterya ay dapat sumunod sa mga pamantayang tinukoy sa talahanayan.

Pangalan ng tagapagpahiwatig
	Mataas na grado
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Mass fraction ng monohydrate (H 2 SO 4), %
2. Mass fraction ng iron (Fe), %, wala na
3. Mass fraction ng residue pagkatapos ng calcination, %, wala na
4. Mass fraction ng nitrogen oxides (N 2 O 3), %, wala na
5. Mass fraction ng arsenic (As), %, wala na
6. Mass fraction ng chloride compounds (Cl), %, wala na
7. Mass fraction ng manganese (Mn), %, wala na
8. Mass fraction ng kabuuan ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead (Pb), %, wala na
9. Mass fraction ng tanso (Cu), %, wala na
10. Mass fraction ng mga substance na nagpapababa ng KMnO 4, cm 3 na solusyon na may (1/5 KMnO 4) = 0.01 mol/dm 3, wala na
11. Transparency	Dapat pumasa sa pagsusulit ayon sa sugnay 3.13

Tandaan. Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, para sa mga negosyo na nagtatrabaho sa pyrites at gumagawa ng isang 1st grade na produkto, ang mass fraction ng arsenic ay pinapayagan na hindi hihigit sa 0.0001%.

2. Mga tuntunin sa pagtanggap

2.1. Ang baterya sulfuric acid ay dapat na ibigay sa mga batch. Ang isang batch ay itinuturing na isang dami ng isang produkto na homogenous sa mga tagapagpahiwatig ng kalidad nito, na ipinadala sa isang address at sinamahan ng isang kalidad na dokumento. Kapag nagpapadala ng produkto sa mga tangke o lalagyan, ang bawat tangke o lalagyan ay itinuturing na isang batch. Lot weight para sa retail trade - hindi hihigit sa 10 tonelada.

2.1.1. Ang dokumento ng kalidad ng produkto ay dapat maglaman ng:

pangalan ng tagagawa o trademark nito;

pangalan ng produkto, grado;

numero ng pangkat;

netong timbang;

petsa ng pagpapadala;

teknikal na kontrol na selyo;

mga resulta ng pagsusuri o kumpirmasyon ng pagsunod ng produkto sa mga kinakailangan ng pamantayang ito;

kumpirmasyon ng paglalagay ng label ng panganib sa packaging alinsunod sa GOST 19433.

2.1.2. Sa mga negosyo ng pagmamanupaktura na nagtatrabaho sa natural at gas sulfur alinsunod sa GOST 127.1 - GOST 127.3, ang mass fraction ng arsenic, chloride compound at tanso ay hindi natutukoy.

Tinutukoy ng tagagawa ang mass fraction ng dami ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead kahit isang beses sa isang buwan.

2.2. Upang kontrolin ang kalidad ng sulfuric acid ng baterya, ang mga sample ay kinukuha mula sa bawat tangke, lalagyan, reservoir o 5% ng mga bote, ngunit hindi bababa sa tatlo para sa maliliit na batch (mas mababa sa 60 bote).

Pinapayagan na ilapat ang mga resulta ng pagsusuri ng kalidad ng sulfuric acid, na matatagpuan sa isang paunang nasubok na lalagyan sa bodega ng tagagawa, sa lahat ng mga batch na nabuo mula dito.

2.1.1 - 2.2.

2.3. Kung ang hindi kasiya-siyang resulta ng pagsusuri ay nakuha para sa hindi bababa sa isa sa mga tagapagpahiwatig, ang isang paulit-ulit na pagsusuri ay isinasagawa mula sa isang dobleng bilang ng mga sample o mga yunit ng produkto na kinuha mula sa parehong batch. Ang mga resulta ng muling pagsusuri ay pinal at nalalapat sa buong batch.

3. Paraan ng pagsusuri

3.1. Pagpili ng sample

Ang mga point sample mula sa bawat tangke, lalagyan, reservoir ay kinukuha gamit ang isang sampler na gawa sa hindi kinakalawang na asero 10Х17Н13М2Т (Fig. 1) o iba pang acid-resistant na materyal na hindi nakakasira sa kalidad ng sample na sulfuric acid, na nakakabit sa isang chain o cable na gawa sa acid-resistant steel, dahan-dahang inilulubog ito sa ilalim.

Ang mga point sample mula sa mga bote ay kinukuha gamit ang isang glass tube (na may rubber bulb) na umaabot sa ilalim ng bote.

Ang volume ng isang spot sample ay hindi bababa sa 0.5 dm 3 ; mula sa mga bote - hindi bababa sa 0.1 dm3.

Ang mga piling sample ng spot ay ibinubuhos sa isang saradong lalagyan na gawa sa hindi kinakalawang na asero o iba pang materyal na lumalaban sa acid na hindi nagpapababa sa kalidad ng sulfuric acid. Ang resultang sample ay lubusan na halo-halong may glass rod at isang average na sample na may volume na hindi bababa sa 0.5 dm 3 ay dadalhin sa isang dry flask na may kapasidad na 0.5-1.0 dm 3 na may ground glass stopper.

Ang isang label ay inilalagay sa bote na may sumusunod na pagtatalaga:

mga pangalan ng produkto;

mga numero ng batch;

petsa ng sampling.

Maaari silang ilapat nang direkta sa bote.

3.2. Pangkalahatang mga kinakailangan

Kapag nagsasagawa ng pagsusuri, ginagamit ang mga sumusunod:

reagents ng hindi bababa sa analytical grade;

distilled water ayon sa GOST 6709, neutralized na may methyl red;

distilled water, hindi naglalaman ng carbon dioxide, ay inihanda ayon sa GOST 4517;

laboratoryo glassware at kagamitan ayon sa GOST 25336;

cylinders, beakers, pagsukat ng flasks (2nd accuracy class) ayon sa GOST 1770;

mga buret ayon sa GOST 29251, mga pipette ayon sa GOST 29227;

Pinapayagan na gumamit ng mga sukat ng kapasidad ng salamin ng isang katulad na uri;

general purpose laboratory scales ayon sa GOST 24104*, 2nd accuracy class na may pinakamataas na weighing limit na 200 g at 4th accuracy class na may pinakamataas na weighing limit na 500 g;

hanay ng mga timbang ayon sa GOST 7328;

uri ng photocolorimeter FEK-56 M, KFK-2 o ibang uri, na nagbibigay ng tinukoy na sensitivity at katumpakan;

uri ng thermometer P-4 t = (0-100)°C o iba pang katulad na thermometer;

filter na papel ayon sa GOST 12026 o katulad;

universal indicator paper para sa pagtukoy ng pH ng isang solusyon.

3.3. Pagpapasiya ng mass fraction ng monohydrate

Ang pamamaraan ay batay sa titration ng isang sulfuric acid sample na may solusyon ng sodium hydroxide sa pagkakaroon ng isang methyl red indicator.

3.2, 3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.3.1. Reagents, solusyon, babasagin, kagamitan

succinic acid ayon sa GOST 6341;

oxalic acid ayon sa GOST 22180;

Hindi kinakalawang na asero sampler

phenolphthalein, solusyon na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1;

methyl red, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1;

chemical lime absorber KhP-I ayon sa GOST 6755, ascarite o iba pang absorber na nagbibigay ng proteksyon laban sa carbon dioxide.

Ang sodium hydroxide ayon sa GOST 4328, isang solusyon na may konsentrasyon ng (NaOH) = 0.5 mol/dm 3 (0.5 N), ay inihanda tulad ng sumusunod: ayon sa GOST 25794.1, maghanda ng solusyon na may mass fraction ng sodium hydroxide na 50% . Ang malinaw na solusyon ay pinatuyo ng isang siphon at ang konsentrasyon nito ay tinutukoy gamit ang isang hydrometer.

Pagkatapos ay kalkulahin ang kinakailangang halaga ng resultang solusyon upang maghanda ng 1 dm 3 0.5 mol/dm 3 na solusyon. Ang isang puro solusyon ng sodium hydroxide sa dami na tinutukoy ng pagkalkula ay dahan-dahang ibinubuhos sa kahabaan ng mga dingding, upang maiwasan ang malakas na pagsabog, sa isang heat-resistant glass flask sa tubig na pinakuluang sa loob ng 15 minuto. Ang prasko ay sarado na may isang takip na nilagyan ng isang hugis-U na tubo na puno ng isang lime na kemikal na sumisipsip at pinalamig;

burette 4-2-50 o 3-2-50-0, 1 ayon sa GOST 29251 ay dapat ma-verify ayon sa GOST 8.234 na may pagitan na 5 cm 3;

electric drying cabinet type SNOL-2, 5 2, 5 2, 5/2, 5 o katulad;

hydrometer AON-1 1480-1540 ayon sa GOST 18481 o katulad;

desiccator ayon sa GOST 25336;

isang binagong Lunge-Rey pipette, isang weighing cup o isang glass ampoule na may kapasidad na 2-3 cm 3 na may mahabang capillary;

Buchner funnel ayon sa GOST 9147;

prasko na may tubo ayon sa GOST 25336;

ChBN-2 dish ayon sa GOST 25336 (Petri dish) o SN-85/15 glass ayon sa GOST 25336;

gas burner para sa sealing ampoules o alcohol lamp ayon sa GOST 25336.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.3.1a. Paghahanda para sa pagsusuri

Ang correction factor ng isang sodium hydroxide solution ay tinutukoy ng isang tinimbang na bahagi ng recrystallized succinic o oxalic acids. Ang recrystallization ng succinic acid ay isinasagawa tulad ng sumusunod: 100 g ng succinic acid ay tinimbang sa unang decimal na lugar at dissolved sa pamamagitan ng pagkulo sa 170 cm 3 ng tubig. Ang mainit na solusyon ay mabilis na sinala sa isang glass funnel na may isang cut spout sa pamamagitan ng filter na papel at pinalamig na may tuluy-tuloy na pagpapakilos. Ang mga hiwalay na kristal ay sinasala sa isang Buchner funnel at muling nire-rekristal, na natutunaw sa pamamagitan ng pagpapakulo sa 140 cm 3 ng tubig. Ang nagreresultang mga kristal na succinic acid ay pinatuyo sa isang oven sa temperatura na (100.0±2.5)°C hanggang sa pare-pareho ang timbang. Ang gamot ay ginagamit na sariwang inihanda. Ang recrystallization ng oxalic acid ay isinasagawa tulad ng sumusunod: 50 g ng oxalic acid ay tinimbang sa unang decimal place at dissolved sa pamamagitan ng pagkulo sa 85 cm 3 ng tubig. Ang mainit na solusyon ay mabilis na sinasala sa isang funnel na may isang hiwa na spout sa pamamagitan ng filter na papel at pinalamig, patuloy na pagpapakilos. Ang mga nakahiwalay na kristal ay sinasala sa isang Buchner funnel at ang recrystallization ay paulit-ulit, na natutunaw sa pamamagitan ng pagpapakulo sa 70 cm 3 ng tubig. Pagkatapos ang solusyon ay pinalamig, patuloy na pagpapakilos. Ang mga nakahiwalay na kristal ay sinasala sa isang Buchner funnel, pinipiga sa pagitan ng mga sheet ng filter na papel at pinatuyo sa hangin sa loob ng 30 minuto (ang mga kristal ay hindi dapat dumikit sa glass rod). Ang mga kristal ng oxalic acid ay inililipat, nakakalat sa isang manipis na layer, sa isang Petri dish o weighing glass, inilalagay sa isang drying cabinet at pinananatili sa temperatura na (100.0±2.5) °C sa loob ng 3 oras, paminsan-minsang hinahalo. Susunod, ang isang Petri dish o baso na may mga kristal na oxalic acid ay inilalagay sa isang desiccator na may distilled water, kung saan ito ay itinatago nang hindi bababa sa dalawang araw. Ang takip ng desiccator ay hindi dapat sarado nang mahigpit (2-4 na tiklop ng filter na papel ang inilalagay sa pagitan ng takip at ng desiccator). Ang mga nagresultang kristal ng oxalic acid dihydrate ay naka-imbak sa isang garapon ng salamin na may ground stopper. Ang gamot ay matatag sa loob ng isang buwan.

Ang 1 g ng succinic o oxalic acid ay tinimbang, ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place at natutunaw kapag pinainit hanggang kumukulo sa 50 cm 3 ng tubig na walang carbon dioxide.

Ang solusyon ay pinainit na may sodium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein hanggang sa ang kulay rosas na kulay ay hindi mawala sa loob ng 50-60 s.

Ang correction factor (K) ng 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng sangkap ng pag-install, g;

Ang V ay ang dami ng sodium hydroxide solution na nakonsumo para sa titration, cm 3 ;

a ay ang masa ng sangkap ng pag-install na tumutugma sa 1 cm 3 ng eksaktong 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution, g.

Para sa succinic acid a = 0.02952 g, para sa oxalic acid - a = 0.03152 g.

Ang correction factor ay kinakalkula bilang arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel determinations, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.0010 na may probability ng kumpiyansa na P = 0.95.

Sa kaso ng hindi pagkakasundo kapag tinutukoy ang mass fraction ng monohydrate, ang correction factor para sa sodium hydroxide ay tinutukoy gamit ang oxalic acid.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.3.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang isang sample ng sulfuric acid na tumitimbang ng 0.7-1.0 g ay tinimbang sa isang binagong Lunge-Rey pipette, sa isang bote, ampoule o sa isang baso, ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place, inilipat sa isang conical flask na may isang kapasidad na 250 cm 3, kung saan ang 50 cm 3 ng tubig, na neutralisado sa methyl red, ay unang ibinuhos at titrated na may solusyon ng sodium hydroxide sa pagkakaroon ng methyl red hanggang sa ang pulang kulay ng solusyon ay nagiging dilaw.

3.3.3. Ang mass fraction ng monohydrate sa porsyento (X) ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang V ay ang volume ng 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution na ginagamit para sa titration, cm 3 ;

0.02452 - mass ng sulfuric acid na tumutugma sa 1 cm 3 ng eksaktong 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution, g;

m ay ang masa ng isang sample ng acid na sinusuri, g;

K ay ang correction factor ng 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.4% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.

3.3.2, 3.3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng bakal

Ang pamamaraan ay batay sa pagbuo ng mga complex na may kulay na dilaw at pagkakaroon ng parehong koepisyent ng pagsipsip ng mga iron ions I at III sa isang ammonia medium na may sulfosalicylic acid.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.4.1. Reagents at solusyon:

sulfosalicylic acid ayon sa GOST 4478, solusyon na may mass fraction na 30%;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204; (1/2H 2 SO 4) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N solusyon);

ferric ammonium alum;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760, solusyon na may mass fraction na 10%;

isang solusyon sa bakal na naglalaman ng 1 mg Fe 3+ sa 1 cm 3; inihanda ayon sa GOST 4212 (solusyon A).

Ang 25 cm 3 ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may solusyon ng sulfuric acid at halo-halong (solusyon B); Ang 1 cm 3 ng solusyon B ay naglalaman ng 0.025 mg ng Fe 3+ (inihanda ang solusyon sa araw ng paggamit nito).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.4.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, inihanda ang mga sample na solusyon. Magdagdag ng burette 1 sa volumetric flasks na may kapasidad na 100 cm3; 2; 4; 6; 8 at 10 cm 3 ng solusyon B, na tumutugma sa isang nilalaman ng 0.025; 0.050; 0, 100; 0.150; 0.200 at 0.250 mg na bakal.

Pagkatapos 2 cm 3 ng sulfosalicylic acid solution at 15 cm 3 ng ammonia ay ibinuhos sa bawat prasko. Ang dami ng solusyon sa bawat prasko ay nababagay sa marka ng tubig at pinaghalo. Ang optical density ng mga nagreresultang standard na solusyon ay sinusukat sa isang photocolorimeter sa wavelength na 440 nm (asul na filter) sa mga cuvettes na may kapal ng layer na nakakasipsip ng liwanag na 20 mm, gamit bilang isang reference na solusyon ang isang solusyon na naglalaman ng lahat ng reagents maliban sa solusyon B. Batay sa mga halaga ng optical density, ang isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo, na inilalagay sa kahabaan ng abscissa axis ang mga halaga ng bakal na nilalaman sa mga sample na solusyon sa milligrams, at kasama ang ordinate axis - ang kaukulang optical densities.

Kapag lumipat sa pagtatrabaho sa mga bagong reagents, dapat suriin ang iskedyul ng pagkakalibrate.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.4.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 50 cm 3 ng tubig ay ibinuhos sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 at 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay idinagdag. Pagkatapos ng paglamig, ang dami ng solusyon ay dinadala sa marka ng tubig at halo-halong. Ang 10 cm 3 ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, 2 cm 3 ng sulfosalicylic acid solution at 15-20 cm 3 ng ammonia solution ay idinagdag (ang ammonia ay dapat na labis, kaya ang halaga nito ay maaaring dagdagan hanggang sa magkaroon ng kakaibang amoy).

Ang solusyon ay hinalo, pinalamig sa temperatura ng silid, ginawa hanggang sa marka na may tubig at halo-halong. Pagkatapos ay isinasagawa ang mga sukat sa isang photoelectric colorimeter, tulad ng ipinahiwatig kapag gumagawa ng graph ng pagkakalibrate.

3.4.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng iron (X 1) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng bakal na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

Ang ρ ay ang density ng acid na sinusuri, g/cm3.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.001% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.5. Pagpapasiya ng mass fraction ng calcination residue

Ang pamamaraan ay batay sa pagsingaw ng isang sample ng sulfuric acid at pag-calcine ng nalalabi sa temperatura na 800 hanggang 850°C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.5.1a. Kagamitan

Chamber electric furnace para sa analytical na gawain, uri ng SNOL-1, 6.2, 5.1/11, 0 o katulad nito.

Isang evaporation cup alinsunod sa GOST 9147 o isang cup na gawa sa transparent quartz glass alinsunod sa GOST 19908, o isang flat-bottomed platinum cup alinsunod sa GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.5.1. Nagsasagawa ng pagsusuri

Bago ang pagpapasiya, ang sample ng nasuri na acid ay lubusang halo-halong. Humigit-kumulang 10 g (5-6 cm 3) ng acid na sinusuri ay inilalagay sa isang pre-calcined at tinimbang (ang resulta ay naitala sa ika-apat na decimal place) porselana, kuwarts o platinum cup at tinimbang, ang resulta ay naitala sa pangalawang decimal place. Pagkatapos ang tasa na may mga nilalaman ay inilagay sa isang paliguan ng buhangin at ang acid ay sumingaw upang bumuo ng isang tuyong nalalabi, na kung saan ay calcined sa isang muffle furnace para sa 30 minuto sa (800-850) ° C, cooled sa isang desiccator at weighed, ang ang resulta ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place.

3.5.2. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng calcined residue (X 2) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng isang sample ng sulfuric acid, g;

m 1 - mass ng calcined residue, g.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.007% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.

3.5.1, 3.5.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.6. Pagpapasiya ng mass fraction ng nitrogen oxides

Ang pamamaraan ay batay sa pakikipag-ugnayan ng nitrogen oxides na may sulfanilamide at ang paggawa ng isang azo compound, na bumubuo, na may N-ethyl-1-naphthylamine hydrobromide, isang crimson azo dye, ang intensity ng kulay na proporsyonal sa nilalaman ng nitrogen mga oksido.

3.6.1. Mga reagents, solusyon at mga instrumento sa pagsukat:

hydrochloric acid ayon sa GOST 3118, solusyon, diluted 1:1;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204;

sulfanilamide (puting streptocide, medikal, pulbos), solusyon na may mass fraction na 0.2%, mag-imbak sa isang madilim na lugar;

Naayos na teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300;

Ang N-ethyl-1-naphthylamine hydrobromide, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 0.3% ay naka-imbak sa isang madilim na lugar;

sodium nitrate ayon sa GOST 4197, isang solusyon na naglalaman ng 0.1 mg ng nitrogen oxides (N 2 O 3) sa 1 cm 3 (solusyon A), ay inihanda tulad ng sumusunod: sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, matunaw ang 0.1816 g ng sodium nitrate sa tubig , dalhin ang dami ng solusyon sa marka ng tubig at ihalo nang lubusan;

10 cm 3 ng solusyon A ay diluted na may tubig sa dami ng 1 dm 3 at halo-halong lubusan (solusyon B); Ang 1 cm 3 ng solusyon B ay naglalaman ng 0.001 mg ng nitrogen oxides. Ang Solusyon B ay inihanda sa araw ng paggamit nito;

phosphorus anhydride o phosphorus (P) oxide;

asbestos na lana o pumice;

Drexel flask ayon sa GOST 25336;

drum gas meter GSB-400 o electric aspirator EA-30 o anumang iba pang katulad na uri;

U-shaped na tubo ayon sa GOST 25336.

3.6.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Sa volumetric flasks na may kapasidad na 25 cm 3, ilagay ang 5 cm 3 ng tubig, 1 cm 3 ng hydrochloric acid solution, 5 cm 3 ng sulfanilamide solution, 1 cm 3 ng N-ethyl-1-naphthylamine hydrobromide solution at magdagdag ng 0.1; 0, 2; 0, 4; 0, 6; 0.8 cm 3 ng solusyon B, na tumutugma sa isang nilalaman ng 0.1; 0, 2; 0, 4; 0, 6; 0.8 mcg nitrogen oxides. Ang mga nilalaman ng mga flasks ay idinagdag sa marka na may tubig, halo-halong lubusan at iniwan upang tumayo ng 45 minuto hanggang sa ganap na mabuo ang kulay. Ang optical density ng mga resultang solusyon na nauugnay sa isang "blangko" na sample ay sinusukat sa isang photocolorimeter na may light filter N 5 sa λ = 490 nm sa isang cuvette na may light-absorbing layer na 50 mm ang kapal.

Ang isang "blangko" na sample ay inihanda sa isang 50 cm3 volumetric flask, idinadagdag ang lahat ng mga reagents sa dobleng dami, maliban sa solusyon B.

Batay sa data na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang masa ng nitrogen oxides sa micrograms sa abscissa axis, at ang kaukulang optical density sa ordinate axis.

3.6.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Bago ang pagsusuri, ang sulfur dioxide ay nililinis mula sa isang sample ng sulfuric acid tulad ng sumusunod: 50-70 cm 3 ng nasuri na sulfuric acid ay inilalagay sa isang malinis, tuyo na Drexel flask at nililinis sa loob ng 30 minuto gamit ang hangin sa bilis na 0.5 dm 3 / min, na unang dumaan sa dalawang absorbers : Drexel flask na puno ng sulfuric acid at isang hugis-U na tubo na naglalaman ng pinaghalong phosphorus pentoxide na may asbestos o mga piraso ng pumice.

Humigit-kumulang 400 cm 3 ng tubig ang inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3 at, gamit ang isang pipette, ilulubog ang dulo nito sa tubig, 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay idinagdag sa flask, mabilis na pinalamig, ang volume ng solusyon ay nababagay sa marka na may tubig at halo-halong lubusan.

Ang lahat ng mga reagents (seksyon 3.6.2) ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 25 cm3 at 10 cm3 ng inihandang solusyon ng acid na sinusuri ay idinagdag. Ang mga nilalaman ng prasko ay idinagdag sa marka na may tubig, halo-halong lubusan at iniwan upang tumayo ng 45 minuto hanggang sa ganap na mabuo ang kulay, pagkatapos ay i-photometer ang mga ito kaugnay sa "blangko" na sample, tulad ng inilarawan sa talata 3.6.2.

Ang visual na paghahambing ng kulay ng nasuri na solusyon sa karaniwang sukat ay pinapayagan.

3.6.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng nitrogen oxides (X 3) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng nitrogen oxides na matatagpuan mula sa calibration curve, μg;

Ang ρ ay ang density ng acid na sinusuri, g/cm3.

Tandaan. Kung ang sulfuric acid na nakuha mula sa asupre ayon sa "maikling pamamaraan" ay nasuri, kung gayon hindi kinakailangan ang pagtanggal ng sulfur dioxide.

Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng nitrogen oxides, ang pagsusuri ay isinasagawa gamit ang photocolorimetric method.

3.7. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic

Ang pamamaraan ay batay sa pagbabawas ng mga arsenic compound (V at III) sa arsenic hydrogen, na nakuha gamit ang papel na ibinabad sa isang solusyon ng mercuric bromide o chloride. Ang nagresultang kumplikadong tambalan ay nagpapakulay sa papel na dilaw-kayumanggi, ang intensity nito ay nakasalalay sa nilalaman ng arsenic.

3.6.1 - 3.7. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.7.1. Reagents at solusyon:

hydrochloric acid ayon sa GOST 3118;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204; puro solusyon at solusyon na may mass fraction na 10%;

sodium hydroxide ayon sa GOST 4328, solusyon na may mass fraction na 25%;

granulated zinc;

lead acetate, solusyon na may mass fraction na 5%;

methyl red (tagapagpahiwatig); inihanda ayon sa GOST 4919.1;

sumisipsip ng cotton wool ayon sa GOST 5556;

petrolyo paraffins alinsunod sa GOST 23683 o paraffins para sa mga layunin ng laboratoryo;

brominated mercury o chlorinated mercury paper; inihanda ayon sa GOST 4517;

lata klorido, solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 25 g ng lata klorido ay dissolved sa 20 cm 3 ng hydrochloric acid kapag pinainit sa isang paliguan ng tubig at diluted na may tubig sa 200 cm 3;

arsenic anhydride ayon sa GOST 1973; arsenic solution na naglalaman ng 0.001 mg As per 1 cm3 (solusyon A); inihanda tulad ng sumusunod: 0.1320 g ng arsenous anhydride ay tinimbang, ang resulta ay naitala sa ikaapat na decimal na lugar, inilipat sa isang baso, natunaw sa 25 cm 3 ng sodium hydroxide solution at neutralisahin sa isang 10% na solusyon ng sulfuric acid sa pagkakaroon ng methyl pula. Ang solusyon ay quantitatively inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, 10 cm 3 ng concentrated sulfuric acid ay idinagdag, halo-halong at tubig ay idinagdag sa marka. Ang 10 cm 3 ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, idinagdag sa marka at halo-halong.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.7.2. Paghahanda ng sukat ng kulay

Upang maghanda ng isang sukat ng kulay, gumamit ng isang aparato (tingnan ang Fig. 2), na binubuo ng isang bote kung saan ang isang glass tube na ang itaas na bahagi ay pinutol ay ipinasok sa isang goma stopper.

Ang isang cotton swab, na dating moistened sa isang solusyon ng lead acetate at wrung halos tuyo, ay inilalagay sa ibabang bahagi ng tubo. Ang isang maliit na piraso ng tuyong cotton wool na ibinabad sa isang solusyon ng lead acetate ay inilalagay sa ibabaw ng pamunas na ito.

Ang isang parisukat ng bromine-mercury na papel ay inilalagay sa itaas na hiwa ng tubo at pinindot ng cut-off na bahagi ng tubo gamit ang mga rubber band na nakalagay sa mga kawit na salamin. Ang mga gilid ng mga tubo ay dapat na buhangin.

3 ay ibinubuhos sa mga bote ng mga aparato, kung saan ang mga marka ay inilalapat sa isang antas ng 60 cm 3; 5; 7; 9 at 10 cm 3 ng solusyon A, na tumutugma sa isang nilalaman ng 0.003; 0.005; 0.007; 0.009; at 0.010 mg arsenic.

5 cm 3 ng concentrated sulfuric acid at 1 cm 3 ng tin dichloride solution ay ibinuhos sa lahat ng flasks. Ang mga volume ng mga solusyon ay nababagay sa marka ng tubig, 5-6 g ng granulated zinc ay inilalagay sa mga garapon at mabilis na isinara gamit ang mga stopper kung saan ipinasok ang mga pre-prepared na tubo.

Pagkatapos ng 1-1.5 oras, alisin ang mga parisukat ng bromine-mercury na papel at isawsaw ang mga ito sa tinunaw na paraffin.

Ang sukat ay nakaimbak sa isang madilim na lugar sa loob ng tatlong buwan.

3.7.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

10 cm 3 ng tubig, 5 cm 3 ng acid na sinusuri, 1 cm 3 ng tin chloride ay ibinuhos sa bote ng instrumento, at ang dami ng solusyon sa bote ay nababagay sa marka ng tubig. Pagkatapos ay 5-6 g ng granulated zinc ay ibinaba at mabilis na isinara gamit ang isang takip kung saan ang isang tubo na may bromide-mercury na papel ay ipinasok.

Pagkatapos ng 1-1.5 oras, alisin ang pininturahan na parisukat ng bromine-mercury na papel, isawsaw ito sa tinunaw na paraffin at, pagkatapos ng paglamig, ihambing ito sa sukat ng kulay.

3.7.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng arsenic (X 4) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng arsenic na matatagpuan sa sukat ng kulay, mg;

ρ - density ng nasuri na acid, g/cm 3 ;

Ang V ay ang dami ng acid na kinuha para sa pagsusuri, cm 3.

Ang ibig sabihin ng aritmetika ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.00001% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.8. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga chloride compound

Ang pamamaraan ay batay sa visual na pagpapasiya ng mga chlorine compound sa anyo ng pilak na klorido, kapag inihambing ang intensity ng labo ng solusyon ng nasuri na acid na may karaniwang sukat.

(Mga pagbabago sa editoryal, Susog Blg. 3).

3.8.1. Mga reagents at solusyon

nitric acid ayon sa GOST 4461, diluted 1:10;

sodium chloride ayon sa GOST 4233;

silver nitrate ayon sa GOST 1277, solusyon na may (AgNO 3) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N solusyon);

Ang 10 cm 3 ng solusyon A ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka ng tubig, at lubusan na halo-halong (solusyon B). Ang 1 cm 3 ng solusyon B ay naglalaman ng 0.01 mg Cl (ang solusyon ay inihanda sa araw ng paggamit nito).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.8.2. Paghahanda ng sanggunian na solusyon

Ang 50 cm 3 ng tubig ay ibinubuhos sa mga cylinder na may ground stoppers na may kapasidad na 100 cm 3 at gamit ang isang burette 2; 4; 6; 8 at 10 cm 3 ng solusyon B, na tumutugma sa isang nilalaman ng 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 at 0.10 mg chlorine.

Sa mga solusyon magdagdag ng 2 cm 3 ng nitric acid at 2 cm 3 ng silver nitrate solution. Ang mga volume ng mga solusyon ay nababagay sa 100 cm 3 na may tubig at halo-halong. Ang mga solusyon sa sanggunian ay inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon.

3.8.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang isang husay na pagsubok ay isinasagawa upang matukoy ang nilalaman ng chlorion sa acid. Upang gawin ito, 50 cm 3 ng tubig, 2 cm 3 ng nitric acid solution, 2 cm 3 ng silver nitrate solution at 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay ibinuhos sa isang silindro na may kapasidad na 100 cm 3 . Ang nagreresultang solusyon ay naiwan nang mag-isa sa loob ng 15 minuto at sinusunod kung ang solusyon ay nananatiling malinaw o kung ang cloudiness ay nabuo dahil sa pagkakaroon ng mga chlorine ions sa acid. Sa huling kaso, maghanda ng mga sangguniang solusyon tulad ng inilarawan sa talata 3.8.2. 50 cm 3 ng tubig ay ibinuhos sa isang silindro na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3 at 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay idinagdag gamit ang isang pipette. Ang solusyon ay pinalamig at 2 cm 3 ng nitric acid solution at 2 cm 3 ng silver nitrate solution ay idinagdag dito. Ang dami ng solusyon ay nababagay sa 100 cm 3 na may tubig, iniwang hindi naaabala sa loob ng 15 minuto, at ang labo na intensidad ng nasuri na solusyon at mga reference na solusyon ay inihambing.

3.8.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng mga chloride compound (X 5) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng murang luntian sa reference na solusyon, ang labo intensity ng kung saan coincided sa labo intensity ng nasuri solusyon, mg;

Ang V ay ang dami ng nasuri na acid na kinuha para sa pagsusuri, cm 3;

ρ - density ng acid, g/cm3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.9. Pagpapasiya ng mass fraction ng mangganeso

Ang pamamaraan ay batay sa oksihenasyon ng mangganeso na may potassium iodic acid sa permanganic acid, ang intensity ng kulay na kung saan ay inihambing sa visual na kulay ng mga karaniwang solusyon.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.9.1. Mga reagents at solusyon

phosphoric acid ayon sa GOST 6552;

potasa iodic acid;

potassium permanganate ayon sa GOST 20490; X. oras, ang solusyon ay inihanda tulad ng sumusunod: 2.8760 g ng potassium permanganate ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, dissolved sa tubig at ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka ng tubig (solusyon A), 1 cm 3 ng solusyon A ay diluted na may tubig sa isang volumetric flask sa 100 cm 3 (solusyon B). Ang 1 cm 3 ng solusyon B ay naglalaman ng 0.01 mg ng mangganeso. Inihanda ang Solusyon B bago gamitin.

3.9.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

75 cm 3 ng tubig, 20 cm 3 ng acid na sinusuri, 5 cm 3 ng phosphoric acid ay ibinuhos sa isang baso na may kapasidad na 300 cm 3 at 0.5 g ng potassium iodic acid ay idinagdag. Ang solusyon ay pinakuluang para sa 5 minuto at, pagkatapos ng paglamig, inilipat sa isang silindro para sa colorimetry.

Ang acid ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang kulay ng nasuri na solusyon ay lumalabas na hindi mas matindi kaysa sa kulay ng sample na solusyon na inihanda sa ilalim ng parehong mga kondisyon at naglalaman ng parehong dami: para sa mga premium na produkto - 0.02 mg Mn, para sa unang baitang - 0.04 mg Mn, 5 cm 3 ng phosphoric acid at 0.5 g ng potassium iodic acid.

3.9.1; 3.9.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng dami ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead

Ang pamamaraan ay batay sa pakikipag-ugnayan ng mga mabibigat na metal na cation na may hydrogen sulfide sa isang medium ng acetic acid upang bumuo ng mga kulay na sulfide, ang intensity ng kulay na kung saan ay inihambing sa visual na kulay ng isang karaniwang solusyon.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.10.1. Mga reagents at solusyon

acetic acid ayon sa GOST 61, diluted 1:1;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204;

tubig ng hydrogen sulfide; inihanda ayon sa GOST 4517;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760;

nitric acid ayon sa GOST 4461;

lead nitrate ayon sa GOST 4236, solusyon; maghanda tulad ng sumusunod; 1.6000 g ng lead nitrate ay natunaw sa isang maliit na dami ng tubig (50 cm 3) na naglalaman ng 1 cm 3 ng concentrated nitric acid; ilipat ang solusyon sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, ayusin ang dami ng solusyon na may tubig sa marka (solusyon A), 1 cm 3 ng solusyon A ay naglalaman ng 1 mg ng Pb.

Ang 25 cm 3 ng solusyon A ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 250 cm 3, 1-2 patak ng nitric acid ay idinagdag at ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka ng tubig (solusyon B). Ang 1 cm 3 ng solusyon B ay naglalaman ng 0.1 mg ng Pb.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.10.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 2 cm 3 ng acid na sinusuri (3.7 g) ay inilalagay sa isang 50 cm 3 colorimetric cylinder, kung saan ang 15-20 cm 3 ng tubig ay dating ibinuhos. Ang solusyon ay pinalamig at na-neutralize ng ammonia solution sa isang bahagyang alkaline na reaksyon gamit ang unibersal na indicator paper, at pinalamig. Pagkatapos ay magdagdag ng 2 cm 3 ng acetic acid solution, ayusin ang dami ng solusyon na may tubig sa 50 cm 3 at magdagdag ng 5 cm 3 ng hydrogen sulfide na tubig.

Ang acid ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang kulay na lumilitaw ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng isang solusyon na naglalaman sa parehong dami ng 2 cm 3 ng reaktibong acid na neutralized na may ammonia, 2 cm 3 ng acetic acid, 5 cm 3 ng hydrogen sulfide na tubig at 3.7 cm 3 ng solusyon B.

3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng tanso

Ang pamamaraan ay batay sa polarographic na pagpapasiya ng tanso sa isang mercury drop electrode sa isang ammonium chloride solution sa taas ng alon E 1/2 mula sa minus 0.25 hanggang minus 0.35 V na may kaugnayan sa ilalim ng mercury. Ang mga bakal na asin na nakakasagabal sa pagpapasiya ay inalis sa anyo ng iron hydroxide sa pamamagitan ng pag-ulan na may ammonia.

3.10.2, 3.11. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.11.1. Mga reagents, solusyon at mga instrumento sa pagsukat

hydrochloric acid ayon sa GOST 3118, puro at diluted 1:1;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760;

sodium sulphite (sodium sulfite) mala-kristal;

gelatin ng pagkain ayon sa GOST 11293, 0.5% na solusyon;

teknikal na gas at likidong nitrogen ayon sa GOST 9293;

nitric acid ayon sa GOST 4461;

unibersal na tagapagpahiwatig na papel;

uri ng polarographs LP-7, OP-102 o PPT-1;

electrolytic tanso, solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 1.0000 g ng tanso ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3 at 20 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag. Ang solusyon ay sumingaw sa dami ng 2-3 cm 3, 10 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid ay idinagdag at muling sumingaw sa dami ng 2-3 cm 3. Ang pagsingaw na may 10 cm 3 ng hydrochloric acid ay paulit-ulit nang dalawang beses. Pagkatapos ng paglamig, magdagdag ng 150 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid sa nalalabi, ilipat ang solusyon sa isang 1 dm 3 volumetric flask, ayusin ang volume sa marka ng tubig at ihalo nang lubusan (solusyon A). Ang 1 cm 3 ng solusyon A ay naglalaman ng 1 mg ng tanso.

5 cm 3 ng solusyon A ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, 10 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid ay idinagdag at tubig ay idinagdag sa marka (solusyon B). Ang Solusyon B ay naglalaman ng 0.01 mg ng tanso bawat 1 cm3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.11.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Sa mga baso na lumalaban sa init na may kapasidad na 50 cm 3, magdagdag ng 1; 2; 4; 6; 8 cm 3 ng solusyon B, na tumutugma sa 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 mg tanso, sumingaw hanggang sa pagkatuyo. Ang cooled residue ay dissolved kapag pinainit sa 3 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 1:1. I-neutralize gamit ang ammonia hanggang pH 9 (gamit ang universal indicator paper). Ang dami ng likido ay nababagay sa 15 cm3, magdagdag ng apat na patak ng gelatin solution, 0.3 g ng sodium sulfite at ihalo sa isang stick. Sa halip na magdagdag ng sodium sulfite upang alisin ang dissolved oxygen, maaari mong i-flush ang solusyon ng nitrogen sa loob ng 10-15 minuto.

Ang polarography ay isinasagawa sa potensyal na hanay na minus 0.2 - minus 0.7 V na may kaugnayan sa ilalim na mercury na may sensitivity ng galvanometer na napili upang ang taas ng alon ay nasa hanay na 10-30 mm. Para sa bawat halaga ng konsentrasyon ng tanso, ang mga polarogram ay kinukuha at ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang konsentrasyon ng tanso sa mg/cm 3 sa abscissa axis, at ang arithmetic mean na halaga ng mga wave height ng tatlong dimensyon sa millimeters sa ordinate axis.

3.11.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 30 g ng sulfuric acid ay tinimbang, ang resulta ay naitala nang tumpak sa pangalawang decimal na lugar, inilagay sa isang baso na lumalaban sa init na may kapasidad na 50 cm 3 at sumingaw sa pagkatuyo sa isang paliguan ng buhangin (hanggang sa huminto ang paglabas ng mga singaw ng SO 3 ). 3 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 1:1, ay idinagdag sa cooled residue at dissolved kapag pinainit.

Pagkatapos ay i-neutralize sa ammonia hanggang sa tuluyang mamuo ang iron hydroxide at magdagdag ng isa pang 1.5 cm 3 ng sobrang ammonia.

Ang solusyon na may sediment ay inilipat sa isang pagsukat na silindro na may kapasidad na 20-25 cm 3, ang baso ay hugasan ng tubig, pagdaragdag ng tubig sa paghuhugas sa mga nilalaman ng silindro. Ang dami ng likido ay nababagay sa 15 cm3, magdagdag ng apat na patak ng gelatin solution, 0.3 g ng sodium sulfite at ihalo sa isang stick. Salain ang bahagi ng solusyon o maingat na ibuhos ang nilinaw na bahagi sa electrolyzer.

Sa halip na magdagdag ng sodium sulfite upang alisin ang oxygen mula sa na-filter na solusyon, maaari mong i-flush ang solusyon na may nitrogen sa loob ng 10-15 minuto. Polarograph tulad ng kapag gumagawa ng isang calibration graph.

3.11.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng tanso (X 6) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang a ay ang tansong konsentrasyon na makikita mula sa graph ng pagkakalibrate, mg/cm 3 ;

m ay ang masa ng acid sample, g.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng tatlong parallel na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng matinding resulta na hindi dapat lumagpas sa 0.00012% na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95.

3.11.3, 3.11.4. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate

Ang pamamaraan ay batay sa titrating ng isang sample ng sulfuric acid na may solusyon ng potassium permanganate hanggang lumitaw ang isang malabong kulay rosas na kulay.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.12.1. Mga reagents at solusyon

potassium permanganate ayon sa GOST 20490, concentration solution na may (1/5KMnO 4) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 N).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.12.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Sa 60 cm 3 ng tubig magdagdag ng 20 cm 3 ng acid na sinusuri at titrate gamit ang isang 0.01 mol/dm 3 na solusyon ng potassium permanganate sa 60-70 ° C hanggang lumitaw ang isang malabong kulay rosas na kulay, matatag sa loob ng 5 minuto. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang 0.01 mol/dm3 na solusyon ng potassium permanganate ay ginagamit para sa titration ng isang sample ng baterya sulfuric acid, hindi na: para sa mga premium na produkto - 4.5 cm3, para sa unang baitang - 7 cm3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.13. Kahulugan ng transparency

3.13.1. Upang matukoy ang transparency, gumamit ng device na kinabibilangan ng:

pagsukat ng silindro 1-500 ayon sa GOST 1770, kung saan mayroong marka na nagpapahiwatig ng taas ng likidong haligi na 270 mm;

nagyelo na salamin na may sukat na 80x80 mm na may mga itim na parisukat na 5x5 mm na inilapat dito sa tinta, na nakaayos sa isang pattern ng checkerboard;

60 W electric lamp na may socket at kurdon;

kahoy na stand sa isang kahon kung saan inilalagay ang isang lampara na may saksakan. Ang tuktok na takip ay may ginupit na kung saan ang frosted glass na may itim na mga parisukat ay naayos.

Ang distansya sa pagitan ng salamin at lampara ay hindi dapat lumampas sa 10 mm.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 1st grade acid na susuriin ay diluted sa pamamagitan ng pagdaragdag nito sa tubig sa isang konsentrasyon na 77-79%, pinalamig sa 20°C, inalog at ibinuhos sa pagsukat ng silindro ng aparato sa marka. Ang silindro ng pagsukat ay inilalagay sa nagyelo na salamin na may mga patlang ng checkerboard, kung saan mayroong isang nasusunog na electric lamp. Pagmasdan ang mga contour ng mga patlang ng chess sa pamamagitan ng layer ng acid. Ang acid ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang lahat ng mga contour ay malinaw na nakikita.

Ang mga produktong may mataas na grado ay sinusuri nang walang pagbabanto.

(Binago ang edisyon, Binago, No. 2).

4. Pag-iimpake, pag-label, transportasyon at imbakan

4.1. Ang sulfuric acid ng baterya ay ibinubuhos sa mga espesyal na tangke ng sulfuric acid na may aplikasyon ng mga stencil na "Baterya sulfuric acid", "Mapanganib", pati na rin ang stencil ng pagpaparehistro; sa mga lalagyan na gawa sa hindi kinakalawang na asero grade EI-448 ayon sa GOST 5632 at sa mga lalagyan na protektado sa loob ng fluoroplastic o sa mga bote ng salamin.

Ang mga bote ng salamin ay dapat na sarado na may ground glass o screw-on polyethylene o plastic caps.

Ang mga bote ng salamin na naglalaman ng sulfuric acid ng baterya na nilalayon upang magbigay ng mga order mula sa Ministri ng Depensa ay ibinibigay lamang sa mga ground glass stoppers.

Ang leeg ng mga saradong bote ng salamin ay nakabalot sa isang piraso ng abaka o cotton fabric, o plastic film (GOST 10354) at tinatalian ng twine o rubber cord.

Ang mga baso na 20-litro na bote na may acid ay nakabalot sa mga polyethylene drum o mga kahon na gawa sa kahoy alinsunod sa GOST 18573, numero 3-2, uri ng U-1 na may mga tirante sa dulo at mga dingding sa gilid. Kapag nagdadala ng mga bote sa pamamagitan ng kalsada, pinapayagan itong i-pack ang mga ito sa mga kahoy na crates, ang mga gilid nito ay dapat na hindi bababa sa 30 mm sa itaas ng antas ng leeg ng bote. Ang ilalim at gilid ng bote ay nilagyan ng straw o soft wood shavings.

Bago ang pagpuno, ang mga tangke ay dapat na masusing suriin mula sa loob at linisin ang mga maruruming nalalabi.

Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, mula Nobyembre 1 hanggang Marso 15, ang mga negosyo sa pagmamanupaktura na hindi nagbibigay ng timog ng Ukraine, Crimea, Moldova, Caucasus, Central Asian republics at timog ng Kazakhstan ay pinahihintulutan na magpadala ng 1st grade battery sulfuric acid sa mga tangke ng acid na gawa sa St3 steel ayon sa GOST 380, na kabilang sa tagagawa.

Ang baterya sulfuric acid na ipinadala sa Far North at ang mga katumbas na lugar ay nakabalot alinsunod sa mga talata. 4.1 at 4.1.1.

4.1.1. Ang baterya sulfuric acid para sa retail ay nakabalot sa mga bote ng salamin o bote ng (0.80±0.01); (1.40±0.02); (1.50±0.02); (1.70±0.02) kg o katulad na mga bote na ginawa ayon sa regulasyon at teknikal na dokumentasyon. Ang mga bote ay tinatakan ng screw-on polyethylene o plastic caps na may seal. Pinapayagan na i-seal ang mga bote na may rubber stoppers na may lead foil, na sinusundan ng pagpuno sa leeg at stopper ng sealing resin.

Ang mga bote o vial ay nakaimpake sa mga siksik na kahon na gawa sa kahoy na may mga partisyon ng plywood na bumubuo ng mga cell. Ang mga walang laman na puwang sa cell ay puno ng mga pinagkataman o sawdust, pagkatapos ay ang takip ay ipinako. Pinapayagan na mag-impake ng mga bote o vial sa mga polystyrene foam box na binubuo ng dalawang magkaparehong bloke na may mga cylindrical nest na hindi hihigit sa 10 bawat isa. Ang mga kahon ay natatakpan ng packing steel tape o uri ng pandikit na LT-40 (Larawan 3 o isa pang katulad).

Sketch ng lalagyan

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

4.2. Pagmamarka ng transportasyon - alinsunod sa GOST 14192 na may tanda ng panganib alinsunod sa GOST 19433, klase 8, subclass 8.1, pagguhit. 8, code ng pag-uuri 8111, serial number ng UN 2796; babala: "Mag-ingat sa mga paso", handling sign "Fragile. Caution", pati na rin ang mga sumusunod na karagdagang simbolo:

mga pangalan at uri ng produkto;

petsa ng paggawa (buwan, taon);

netong timbang;

mga numero ng batch;

mga simbolo ng pamantayang ito.

Ang pag-label ng mga transport container na may baterya na sulfuric acid na inilaan para sa retail na kalakalan ay dapat maglaman ng sumusunod na data na nagpapakilala sa produkto:

pangalan at layunin ng produkto;

petsa ng paggawa (buwan, taon);

petsa ng pag-expire at mga kondisyon ng imbakan;

bilang ng mga yunit ng consumer packaging;

numero ng pangkat;

gross at net weight;

pagtatalaga ng pamantayang ito.

Ang pagmamarka ay inilalapat sa label o gamit ang stencil na pintura. Sa takip ng kahon ay may mga palatandaan ng babala: "Itaas", "Mag-ingat sa mga paso".

(Binagong edisyon, Susog Blg. 1, 2, 3).

4.3. Ang isang label na may sumusunod na data ng pagmamarka ay inilapat o nakakabit sa packaging ng consumer ng sulfuric acid ng baterya na nilayon para sa retail na kalakalan:

pangalan ng tagagawa at ang trademark nito;

pangalan ng produkto, grado;

numero ng pangkat;

petsa ng paggawa (buwan, taon);

Net timbang;

pinakamahusay bago ang petsa;

pagtatalaga ng pamantayang ito;

maikling tagubilin para sa paggamit ng produkto at mga sumusunod na inskripsiyon: "Kung sakaling madikit sa balat, banlawan ng maraming tubig", "Magsuot ng guwantes na goma at salaming pangkaligtasan", "Mag-ingat sa mga paso".

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

4.4. (Tinanggal, Susog Blg. 1).

4.5. Ang sulfuric acid ng baterya, na nakaimpake sa mga lalagyan, ay dinadala sa pamamagitan ng tubig at sa kalsada, at ang acid sa mga bote ng salamin o vial, na nakaimpake sa mga polyethylene drum, mga kahon at mga crates, ay dinadala sa pamamagitan ng kalsada at tren alinsunod sa mga patakaran sa transportasyon na ipinatutupad para sa mga ganitong uri ng transportasyon. Ang transportasyon ng sulfuric acid ng baterya, na nakaimpake sa 20-litro na mga bote ng salamin, ay isinasagawa sa mga natatakpan na bagon sa pamamagitan ng carload.

Ang baterya sulfuric acid ay dinadala sa pamamagitan ng tren sa mga espesyal na tangke ng sulfuric acid.

Ang antas ng pagpuno ng mga tangke ay kinakalkula na isinasaalang-alang ang buong paggamit ng kapasidad ng pagdadala ng mga tangke at ang volumetric na pagpapalawak ng produkto na may posibleng pagkakaiba sa temperatura sa ruta.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

4.6. Ang baterya sulfuric acid ay dapat na naka-imbak sa malinis na hindi kinakalawang na mga lalagyan o St3 steel na lalagyan alinsunod sa GOST 380, na may linya na may acid-resistant na mga tile, pati na rin sa mga bote ng salamin kung saan ito dinala, sa isang saradong bodega, at ang buhay ng istante ng ang produkto ay hindi limitado.

Pinapayagan na mag-imbak ng sulfuric acid ng baterya sa mga lalagyan na may enameled na panloob na ibabaw.

Hindi pinapayagan ang pag-imbak ng sulfuric acid ng baterya sa parehong silid ng mga produktong pagkain.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

4.7. Ang mga siphon na ginagamit upang maubos ang sulfuric acid ng baterya mula sa mga tangke ay dapat na gawa sa hindi kinakalawang na asero o iba pang materyal na lumalaban sa acid.

Hindi pinapayagan na mag-imbak ng sulfuric acid ng baterya sa mga pasilidad na imbakan ng rubberized at gumamit ng mga hose ng goma kapag inaalis ang acid.

5. Mga kinakailangan sa kaligtasan

5.1. Baterya sulfuric acid ay sunog at pagsabog-proof; kapag ito ay dumating sa contact sa tubig, isang marahas na reaksyon ay nangyayari, na naglalabas ng init, singaw at mga gas.

5.2. Ang sulfuric acid ng baterya ay nakakalason.

Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng singaw ng sulfuric acid sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho ay 1 mg / m3.

5.3. Sa mga tuntunin ng antas ng epekto sa katawan, ang sulfuric acid ng baterya ay kabilang sa mga sangkap ng 2nd hazard class ayon sa GOST 12.1.007.

Ang sulfuric acid ng baterya, kapag nadikit ito sa balat ng tao, ay nagdudulot ng malubha, pangmatagalang paso.

Ang sulfuric acid na nakukuha sa balat ay dapat na mabilis na hugasan ng maraming tubig.

5.4. Kapag ang paghahalo ng acid sa tubig, kinakailangang ibuhos ang acid sa tubig, at hindi ang kabaligtaran, dahil kapag ang tubig ay idinagdag sa acid, ang acid ay maaaring ilabas mula sa aparato.

5.5. Ang mga nagtatrabaho sa sulfuric acid ay dapat bigyan ng espesyal na damit at kasuotan sa paa, pati na rin ang personal na kagamitan sa proteksyon.

Sinabi ni Sec. 5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

______________________________

GOST 667-73

INTERSTATE STANDARD

SULFURIC ACID BATTERY

TEKNIKAL NA KONDISYON

Moscow
Standardinform

INTERSTATE STANDARD NG UNION NG USSR

Petsa ng pagpapakilala 01/01/75

Nalalapat ang pamantayang ito sa puro baterya na sulfuric acid na nilalayon, pagkatapos itong palabnawin ng distilled water, bilang isang electrolyte para sa pagpuno ng mga lead-acid na baterya.

Formula H 2 SO 4.

Molecular mass (ayon sa international atomic mass 1971) - 98.08.

1. MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN

1.1. Ang baterya sulfuric acid ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan.

1.2. Sa mga tuntunin ng pisikal at kemikal na mga parameter, ang sulfuric acid ng baterya ay dapat sumunod sa mga pamantayang tinukoy sa talahanayan.

Pangalan ng tagapagpahiwatig
	Mataas na grado
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Mass fraction ng monohydrate (H 2 SO 4), %
2. Mass fraction ng iron (Fe), %, wala na
3. Mass fraction ng residue pagkatapos ng calcination, %, wala na
4. Mass fraction ng nitrogen oxides (N 2 O 3), %, wala na
5. Mass fraction ng arsenic (As), %, wala na
6. Mass fraction ng chloride compounds (Cl), %, wala na
7. Mass fraction ng manganese (Mn), %, wala na
8. Mass fraction ng kabuuan ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead (Pb), %, wala na
9. Mass fraction ng tanso (Cu), %, wala na
10. Mass fraction ng mga substance na nagpapababa ng KMnO 4, cm 3 na solusyon na may (1 / 5 KMnO 4) = 0.01 mol/dm 3, wala na
11. Transparency	Dapat pumasa sa pagsusulit ayon sa sugnay 3.13

Tandaan. Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, para sa mga negosyong nagtatrabaho sa pyrite at gumagawa ng isang 1st grade na produkto, ang mass fraction ng arsenic ay pinapayagan na hindi hihigit sa 0.0001%.

2. MGA TUNTUNIN SA PAGTANGGAP

2.1. Ang baterya sulfuric acid ay dapat na ibigay sa mga batch. Ang isang batch ay itinuturing na isang dami ng isang produkto na homogenous sa mga tagapagpahiwatig ng kalidad nito, na ipinadala sa isang address at sinamahan ng isang kalidad na dokumento. Kapag nagpapadala ng produkto sa mga tangke o lalagyan, ang bawat tangke o lalagyan ay binibilang bilang isang batch. Lot weight para sa retail trade - hindi hihigit sa 10 tonelada.

2.1.1. Ang dokumento ng kalidad ng produkto ay dapat maglaman ng:

pangalan ng tagagawa o trademark nito;

pangalan ng produkto, grado;

numero ng pangkat;

netong timbang;

petsa ng pagpapadala;

teknikal na kontrol na selyo;

mga resulta ng pagsusuri o kumpirmasyon ng pagsunod ng produkto sa mga kinakailangan ng pamantayang ito;

kumpirmasyon ng pagkakabit ng isang tanda ng panganib sa packaging alinsunod sa GOST 19433.

2.1.2. Sa mga negosyo ng pagmamanupaktura na nagtatrabaho sa natural at gas sulfur alinsunod sa GOST 127.1 - GOST 127.3, ang mass fraction ng arsenic, chloride compound at tanso ay hindi natutukoy.

Tinutukoy ng tagagawa ang mass fraction ng dami ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead kahit isang beses sa isang buwan.

Pinapayagan na ilapat ang mga resulta ng pagsusuri ng kalidad ng sulfuric acid, na matatagpuan sa isang paunang nasubok na lalagyan sa bodega ng tagagawa, sa lahat ng mga batch na nabuo mula dito.

2.1.1-2.2.

3. PARAAN NG PAGSUSURI

3.1. Pagpili ng sample

Ang mga point sample mula sa mga bote ay kinukuha gamit ang isang glass tube (na may rubber bulb) na umaabot sa ilalim ng bote.

Ang volume ng isang spot sample ay hindi bababa sa 0.5 dm 3 ; mula sa mga bote - hindi bababa sa 0.1 dm 3.

Ang mga piling sample ng spot ay ibinubuhos sa isang saradong lalagyan na gawa sa hindi kinakalawang na asero o iba pang materyal na lumalaban sa acid na hindi nagpapababa sa kalidad ng sulfuric acid. Ang resultang sample ay lubusang hinaluan ng glass rod at ang average na sample na may volume na hindi bababa sa 0.5 dm 3 ay dinadala sa isang dry flask na may kapasidad na 0.5 - 1.0 dm 3 na may ground glass stopper.

Ang isang label ay inilalagay sa bote na may sumusunod na pagtatalaga:

mga pangalan ng produkto,

batch number,

petsa ng sampling.

Maaari silang ilapat nang direkta sa bote.

Hindi kinakalawang na asero sampler

Ang talukap ng mata, mga tubo at ibaba ay pinagtibay sa pamamagitan ng hinang

3.2. Pangkalahatang mga kinakailangan

Kapag nagsasagawa ng pagsusuri, ginagamit ang mga sumusunod:

reagents ng hindi bababa sa h grade. Oo.";

distilled water ayon sa GOST 6709, neutralized na may methyl red;

Ang distilled water, na hindi naglalaman ng carbon dioxide, ay inihanda ayon sa GOST 4517;

laboratoryo glassware at kagamitan ayon sa GOST 25336;

cylinders, beakers, pagsukat ng flasks (2nd accuracy class) ayon sa GOST 1770;

mga buret ayon sa GOST 29251, mga pipette ayon sa GOST 29227;

Pinapayagan na gumamit ng mga sukat ng kapasidad ng salamin ng isang katulad na uri;

general purpose laboratory scales ayon sa GOST 24104 * 2nd accuracy class na may pinakamataas na weighing limit na 200 g at 4th accuracy class na may pinakamataas na weighing limit na 500 g;

* Noong Hulyo 1, 2002, ipinatupad ang GOST 24104-2001.

hanay ng mga timbang ayon sa GOST 7328;

uri ng photocolorimeter FEK-56 M, KFK-2 o ibang uri, na nagbibigay ng tinukoy na sensitivity at katumpakan;

uri ng thermometer P-4 t= (0 - 100) °C o iba pang katulad na thermometer;

filter na papel ayon sa GOST 12026-76 o katulad;

universal indicator paper para sa pagtukoy ng pH ng isang solusyon.

3.3. Pagpapasiya ng mass fraction ng monohydrate

Ang pamamaraan ay batay sa titration ng isang sulfuric acid sample na may solusyon ng sodium hydroxide sa pagkakaroon ng isang methyl red indicator.

3.2, 3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.3.1. Mga reagents, solusyon, babasagin, kagamitan:

succinic acid ayon sa GOST 6341;

oxalic acid ayon sa GOST 22180;

phenolphthalein, solusyon na may mass fraction na 1%, ay inihanda ayon sa GOST 4919.1;

methyl red, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1;

chemical lime absorber KhP-I ayon sa GOST 6755, ascarite o iba pang absorber na nagbibigay ng proteksyon laban sa carbon dioxide.

Sodium hydroxide ayon sa GOST 4328, solusyon sa konsentrasyon Sa(NaOH) = 0.5 mol/dm 3 (0.5 N), na inihanda tulad ng sumusunod: ayon sa GOST 25794.1, maghanda ng solusyon na may mass fraction ng sodium hydroxide na 50%. Ang malinaw na solusyon ay pinatuyo ng isang siphon at ang konsentrasyon nito ay tinutukoy gamit ang isang hydrometer.

Pagkatapos ay kalkulahin ang kinakailangang halaga ng resultang solusyon upang maghanda ng 1 dm 3 0.5 mol/dm 3 na solusyon. Ang isang puro solusyon ng sodium hydroxide sa dami na tinutukoy ng pagkalkula ay dahan-dahang ibinubuhos sa kahabaan ng mga dingding, upang maiwasan ang malakas na pagsabog, sa isang heat-resistant glass flask sa tubig na pinakuluang sa loob ng 15 minuto. Ang prasko ay sarado na may takip na nilagyan U--hugis na tubo na puno ng lime na kemikal na sumisipsip at pinalamig;

burette 4-2-50 o 3-2-50-0.1 ayon sa GOST 29251 ay dapat ma-verify ayon sa GOST 8.234 na may pagitan na 5 cm 3;

electric drying cabinet type SNOL-2.5 2.5 2.5/2.5 o katulad;

hydrometer AON-1 1480 - 1540 ayon sa GOST 18481 o katulad;

desiccator ayon sa GOST 25336;

isang binagong Lunge-Rey pipette, isang weighing cup o isang glass ampoule na may kapasidad na 2 - 3 cm 3 na may mahabang capillary;

Buchner funnel ayon sa GOST 9147;

prasko na may tubo ayon sa GOST 25336;

ChBN-2 dish ayon sa GOST 25336 (Petri dish) o SN-85/15 glass ayon sa GOST 25336;

gas burner para sa sealing ampoules o alcohol lamp ayon sa GOST 25336.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.3.1a. Paghahanda para sa pagsusuri

Ang gamot ay ginagamit na sariwang inihanda. Ang recrystallization ng oxalic acid ay isinasagawa tulad ng sumusunod: 50 g ng oxalic acid ay tinimbang sa unang decimal place at dissolved sa pamamagitan ng pagkulo sa 85 cm 3 ng tubig. Ang mainit na solusyon ay mabilis na sinasala sa isang funnel na may isang hiwa na spout sa pamamagitan ng filter na papel at pinalamig, patuloy na pagpapakilos. Ang mga nakahiwalay na kristal ay sinasala sa isang Buchner funnel at ang recrystallization ay paulit-ulit, na natutunaw sa pamamagitan ng pagpapakulo sa 70 cm 3 ng tubig. Pagkatapos ang solusyon ay pinalamig, patuloy na pagpapakilos. Ang mga nakahiwalay na kristal ay sinasala sa isang Buchner funnel, pinipiga sa pagitan ng mga sheet ng filter na papel at pinatuyo sa hangin sa loob ng 30 minuto (ang mga kristal ay hindi dapat dumikit sa glass rod). Ang mga kristal na oxalic acid ay inililipat, nakakalat sa isang manipis na layer, sa isang Petri dish o weighing glass, inilalagay sa isang drying cabinet at pinananatili sa temperatura na (100.0 ± 2.5) °C sa loob ng 3 oras, paminsan-minsang hinahalo. Susunod, ang isang Petri dish o baso na may mga kristal na oxalic acid ay inilalagay sa isang desiccator na may distilled water, kung saan ito ay itinatago nang hindi bababa sa 2 araw. Ang takip ng desiccator ay hindi dapat sarado nang mahigpit (2-4 na tiklop ng filter na papel ang inilalagay sa pagitan ng takip at ng desiccator). Ang mga nagresultang kristal ng oxalic acid dihydrate ay naka-imbak sa isang garapon ng salamin na may ground stopper. Ang gamot ay matatag sa loob ng isang buwan.

Ang solusyon ay pinainit na may sodium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein hanggang sa ang kulay rosas na kulay ay hindi mawala sa loob ng 50 - 60 s.

Salik sa pagwawasto ( SA) 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution ay kinakalkula gamit ang formula

saan T- masa ng isang sample ng sangkap ng pag-install, g;

V- dami ng sodium hydroxide solution na nakonsumo para sa titration, cm 3 ;

A- masa ng sangkap ng pag-install na tumutugma sa 1 cm 3 ng eksaktong 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution, g.

Para sa succinic acid A= 0.02952 g, para sa oxalic acid - a = 0.03152 g

Ang correction factor ay kinakalkula bilang arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.0010 na may antas ng kumpiyansa R = 0,95.

Sa kaso ng hindi pagkakasundo kapag tinutukoy ang mass fraction ng monohydrate, ang correction factor para sa sodium hydroxide ay tinutukoy gamit ang oxalic acid.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.3.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang isang sample ng sulfuric acid na tumitimbang ng 0.7 - 1.0 g ay tinimbang sa isang binagong Lunge-Rey pipette, sa isang bote, ampoule o sa isang baso, ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place, inilipat sa isang conical flask na may isang kapasidad na 250 cm 3, kung saan ang 50 cm 3 ng tubig, na neutralisado sa methyl red, ay unang ibinuhos at titrated na may solusyon ng sodium hydroxide sa pagkakaroon ng methyl red hanggang sa ang pulang kulay ng solusyon ay nagiging dilaw.

3.3.3. Mass fraction ng monohydrate sa porsyento ( X) kinakalkula ng formula

saan V- dami ng 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution na ginagamit para sa titration, cm 3;

0.02452 - mass ng sulfuric acid na tumutugma sa 1 cm 3 ng eksaktong 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution, g;

T- masa ng isang sample ng nasuri na acid, g;

SA- correction factor 0.5 mol/dm 3 sodium hydroxide solution.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.4% na may antas ng kumpiyansa R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng bakal

Ang pamamaraan ay batay sa pagbuo ng mga complex, kulay dilaw at pagkakaroon ng parehong koepisyent ng pagsipsip, sa pamamagitan ng iron II at III ions sa isang ammonia medium na may sulfosalicylic acid.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.4.1. Reagents at solusyon:

sulfosalicylic acid ayon sa GOST 4478, solusyon na may mass fraction na 30%;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204; (1/2 H 2 SO 4) = 0.l mol/dm 3 (0.1 N solusyon);

ferric ammonium alum;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760, solusyon na may mass fraction na 10%;

isang solusyon sa bakal na naglalaman ng 1 mg Fe 3+ sa 1 cm 3; inihanda ayon sa GOST 4212 (solusyon A).

25 cm 3 solusyon A inilagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, dalhin ang dami ng solusyon sa marka na may solusyon ng sulfuric acid at ihalo (solusyon B); Ang 1 cm 3 ng solusyon B ay naglalaman ng 0.025 mg ng Fe 3+ (inihanda ang solusyon sa araw ng paggamit nito).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.4.2.

Kapag lumipat sa pagtatrabaho sa mga bagong reagents, dapat suriin ang iskedyul ng pagkakalibrate.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.4.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 50 cm 3 ng tubig ay ibinuhos sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 at 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay idinagdag. Pagkatapos ng paglamig, ang dami ng solusyon ay dinadala sa marka ng tubig at halo-halong. Ang 10 cm 3 ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3, 2 cm 3 ng sulfosalicylic acid solution at 15 - 20 cm 3 ng ammonia solution ay idinagdag (ang ammonia ay dapat na labis, kaya ang halaga ay maaaring dagdagan hanggang sa magkaroon ng kakaibang amoy).

3.4.4 Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng bakal ( X 1)

saan m- masa ng bakal na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

Ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.001% na may antas ng kumpiyansa R = 0,95.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.5. Pagpapasiya ng mass fraction ng calcination residue

Ang pamamaraan ay batay sa pagsingaw ng isang sample ng sulfuric acid at calcination ng nalalabi sa temperatura na 800 hanggang 850 ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.5.1a. Kagamitan

Chamber electric furnace para sa analytical work, type SNOL-1,6.2,5.1/11.0 o katulad nito.

Isang evaporation cup alinsunod sa GOST 9147 o isang cup na gawa sa transparent quartz glass alinsunod sa GOST 19908, o isang flat-bottomed platinum cup alinsunod sa GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.5.1. Nagsasagawa ng pagsusuri

Bago ang pagpapasiya, ang sample ng nasuri na acid ay lubusang halo-halong. Humigit-kumulang 10 g (5 - 6 cm 3) ng acid na sinusuri ay inilalagay sa isang pre-calcined at tinimbang (ang resulta ay naitala sa ika-apat na decimal place) porselana, kuwarts o platinum cup at tinimbang, ang resulta ay naitala sa pangalawang decimal place. Pagkatapos ang tasa na may mga nilalaman ay inilagay sa isang paliguan ng buhangin at ang acid ay sumingaw upang bumuo ng isang tuyong nalalabi, na na-calcined sa isang muffle furnace sa loob ng 30 minuto sa (800 - 850) °C, pinalamig sa isang desiccator at tinimbang, ang ang resulta ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place.

3.5.2. Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng calcined residue ( X 2) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula

saan m- masa ng isang sample ng sulfuric acid, g;

m 1 - masa ng calcined residue, g.

3.5.1, 3.5.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.6. Pagpapasiya ng mass fraction ng nitrogen oxides

3.6.1.

hydrochloric acid ayon sa GOST 3118, solusyon, diluted 1: 1;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204;

sulfanilamide (puting streptocide, medikal, pulbos), solusyon na may mass fraction na 0.2%, mag-imbak sa isang madilim na lugar;

Naayos na teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300;

Ang N-ethyl-1-naphthylamine hydrobromide, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 0.3% ay naka-imbak sa isang madilim na lugar;

phosphorus anhydride o phosphorus (P) oxide;

asbestos na lana o pumice;

Drexel flask ayon sa GOST 25336;

drum gas meter GSB-400 o electric aspirator EA-30 o anumang iba pang katulad na uri;

U-hugis na tubo ayon sa GOST 25336.

3.6.2. Pagbuo ng isang calibration graph

5 cm 3 ng tubig, 1 cm 3 ng hydrochloric acid solution, 5 cm 3 ng sulfanilamide solution, 1 cm 3 ng N-ethyl-1-naphthylamine hydrobromide solution ay inilalagay sa volumetric flasks na may kapasidad na 25 cm 3 at 0.1 ay idinagdag na may microburette; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 cm 3 ng solusyon B, na tumutugma sa isang nilalaman ng 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 mcg nitrogen oxides. Ang mga nilalaman ng mga flasks ay idinagdag sa marka na may tubig, halo-halong lubusan at iniwan upang tumayo ng 45 minuto hanggang sa ganap na mabuo ang kulay. Ang optical density ng mga resultang solusyon na nauugnay sa "blangko" na sample ay sinusukat sa isang photocolorimeter na may light filter No. 5 sa λ = 490 nm sa isang cuvette na may 50 mm na kapal ng layer na sumisipsip ng liwanag.

Ang isang "blangko" na sample ay inihanda sa isang 50 cm3 volumetric flask, idinadagdag ang lahat ng mga reagents sa dobleng dami, maliban sa solusyon B.

Batay sa data na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang masa ng nitrogen oxides sa micrograms sa abscissa axis, at ang kaukulang optical density sa ordinate axis.

3.6:3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Bago ang pagsusuri, ang sulfur dioxide ay nililinis mula sa isang sample ng sulfuric acid tulad ng sumusunod: 50 - 70 cm 3 ng nasuri na sulfuric acid ay inilalagay sa isang malinis, tuyo na Drexel flask at nililinis sa loob ng 30 minuto gamit ang hangin sa bilis na 0.5 dm 3 / min, na unang dumaan sa dalawang absorbers : Drexel flask na puno ng sulfuric acid at U-hugis na tubo na may pinaghalong phosphorus pentoxide na may asbestos o mga piraso ng pumice.

Ang visual na paghahambing ng kulay ng nasuri na solusyon sa karaniwang sukat ay pinapayagan.

3.6.4. Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng nitrogen oxides ( X 3) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula

saan m- mass ng nitrogen oxides na natagpuan mula sa calibration curve, mcg;

ρ - density ng nasuri na acid, g/cm3.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan na hindi dapat lumampas sa 0.00001% na may antas ng kumpiyansa R= 0,95.

Tandaan. Kung ang sulfuric acid na nakuha mula sa sulfur ay sinusuri gamit ang "maikling pamamaraan", kung gayon hindi kinakailangan ang pagtanggal ng sulfur dioxide.

Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng nitrogen oxides, ang pagsusuri ay isinasagawa gamit ang photocolorimetric method.

3.7. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic

3.6.1-3.7. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.7.1. Reagents at solusyon:

hydrochloric acid ayon sa GOST 3118;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204; puro at solusyon na may mass fraction na 10%;

sodium hydroxide ayon sa GOST 4328, solusyon na may mass fraction na 25%;

granulated zinc;

lead acetate solution na may mass fraction na 5%;

methyl red (tagapagpahiwatig); inihanda ayon sa GOST 4919.1;

sumisipsip ng cotton wool ayon sa GOST 5556;

petrolyo paraffins alinsunod sa GOST 23683 o paraffins para sa mga layunin ng laboratoryo;

brominated mercury o chlorinated mercury paper; inihanda ayon sa GOST 4517;

lata klorido, solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 25 g ng lata klorido ay dissolved sa 20 cm 3 ng hydrochloric acid kapag pinainit sa isang paliguan ng tubig at diluted na may tubig sa 200 cm 3;

arsenous anhydride ayon sa GOST 1973; arsenic solution na naglalaman ng 0.001 mg Tulad ng sa 1 cm 3 (solusyon A); inihanda tulad ng sumusunod: 0.1320 g ng arsenous anhydride ay tinimbang, ang resulta ay naitala sa ikaapat na decimal na lugar, inilipat sa isang baso, natunaw sa 25 cm 3 ng sodium hydroxide solution at neutralisahin sa isang 10% na solusyon ng sulfuric acid sa pagkakaroon ng methyl pula. Ang solusyon ay inilipat sa dami sa isang 1 dm 3 volumetric flask, magdagdag ng 10 cm 3 ng concentrated sulfuric acid, ihalo at magdagdag ng tubig sa marka, 10 cm 3 ng resultang solusyon ay inilipat sa isang 1 dm 3 volumetric flask, idagdag sa markahan at ihalo.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.7.2. Paghahanda ng sukat ng kulay

5 cm 3 ng concentrated sulfuric acid at 1 cm 3 ng tin dichloride solution ay ibinuhos sa lahat ng flasks. Ang mga volume ng mga solusyon ay nababagay sa marka ng tubig, 5-6 g ng granulated zinc ay ibinaba sa mga garapon at mabilis na isinara na may mga stopper kung saan ipinasok ang mga pre-prepared na tubo.

1 - bote; 2 - takip ng goma; 3 - glass tube

Pagkatapos ng 1 - 1.5 oras, alisin ang mga parisukat ng bromine-mercury na papel at isawsaw ang mga ito sa tinunaw na paraffin.

Ang sukat ay nakaimbak sa isang madilim na lugar sa loob ng tatlong buwan.

3.7.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Pagkatapos ng 1 - 1.5 oras, alisin ang pininturahan na parisukat ng bromine-mercury na papel, isawsaw ito sa tinunaw na paraffin at, pagkatapos ng paglamig, ihambing ito sa sukat ng kulay.

3.7.4. Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng arsenic ( X 4) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula

saan T - masa ng arsenic na matatagpuan sa sukat ng kulay, mg;

ρ - density ng nasuri na acid, g/cm 3 ;

V- dami ng acid na kinuha para sa pagsusuri, cm 3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.8. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga chloride compound

Ang pamamaraan ay batay sa visual na pagpapasiya ng mga chlorine compound sa anyo ng pilak na klorido, kapag inihambing ang intensity ng labo ng solusyon ng nasuri na acid na may karaniwang sukat.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.8.1. Reagents at solusyon:

nitric acid ayon sa GOST 4461, diluted 1: 10;

sodium chloride ayon sa GOST 4233;

silver nitrate ayon sa GOST 1277, solusyon Sa(AgNO 3) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N solusyon);

10 cm 3 solusyon A ilagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, dalhin ang dami ng solusyon sa marka ng tubig at ihalo nang lubusan (solusyon B). 1 cm 3 solusyon B naglalaman ng 0.01 mg Cl (ang solusyon ay inihanda sa araw ng paggamit nito).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.8.2. Paghahanda ng mga solusyon sa sanggunian

Ang 50 cm 3 ng tubig ay ibinubuhos sa mga cylinder na may ground stoppers na may kapasidad na 100 cm 3 at gamit ang isang burette 2; 4; 6; 8 at 10 cm 3 solusyon B, na tumutugma sa isang nilalaman ng 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 at 0.10 mg ng chlorine.

3.8.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang isang qualitative test ay isinasagawa upang matukoy ang nilalaman ng chlorine ion sa acid. Upang gawin ito, 50 cm 3 ng tubig, 2 cm 3 ng nitric acid solution, 2 cm 3 ng silver nitrate solution at 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay ibinuhos sa isang silindro na may kapasidad na 100 cm 3 . Ang nagreresultang solusyon ay naiwan nang mag-isa sa loob ng 15 minuto at sinusunod kung ang solusyon ay nananatiling malinaw o kung ang cloudiness ay nabuo dahil sa pagkakaroon ng mga chlorine ions sa acid. Sa huling kaso, maghanda ng mga sangguniang solusyon tulad ng inilarawan sa talata 3.8.2. 50 cm 3 ng tubig ay ibinuhos sa isang silindro na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3 at 10 cm 3 ng acid na sinusuri ay idinagdag gamit ang isang pipette. Ang solusyon ay pinalamig at 2 cm 3 ng nitric acid solution at 2 cm 3 ng silver nitrate solution ay idinagdag dito. Ang dami ng solusyon ay nababagay sa 100 cm 3 na may tubig, iniwang hindi naaabala sa loob ng 15 minuto, at ang labo na intensidad ng nasuri na solusyon at mga reference na solusyon ay inihambing.

3.8.4. Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng mga chloride compound ( X 5) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula

saan T - masa ng murang luntian sa reference na solusyon, ang intensity ng labo kung saan coincided sa intensity ng labo ng nasuri na solusyon, mg;

V- dami ng nasuri na acid na kinuha para sa pagsusuri, cm 3;

ρ - acid density, g/cm3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.9.Pagpapasiya ng mass fraction ng mangganeso

Ang pamamaraan ay batay sa oksihenasyon ng mangganeso na may potassium iodic acid sa permanganic acid, ang intensity ng kulay na kung saan ay inihambing sa visual na kulay ng mga karaniwang solusyon.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.9.1. Reagents at solusyon:

phosphoric acid ayon sa GOST 6552;

potasa iodic acid;

potassium permanganate ayon sa GOST 20490; chemically dalisay, solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 2.8760 g ng potassium permanganate ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, natunaw sa tubig at ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka ng tubig (solusyon A), 1 cm 3 solusyon A diluted na may tubig sa isang volumetric flask sa 100 cm 3 (solusyon B). 1 cm 3 solusyon B naglalaman ng 0.01 mg mangganeso. Solusyon B inihanda bago gamitin.

3.9.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

3.9.1; 3.9.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng dami ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.10.1. Reagents at solusyon:

acetic acid ayon sa GOST 61, diluted 1: 1;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204;

tubig ng hydrogen sulfide; inihanda ayon sa GOST 4517;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760;

lead nitrate ayon sa GOST 4236, solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 1.6000 g ng lead nitrate ay natunaw sa isang maliit na dami ng tubig (50 cm 3) na naglalaman ng 1 cm 3 ng concentrated nitric acid; ilipat ang solusyon sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, ayusin ang dami ng solusyon na may tubig sa marka (solusyon A), 1 cm 3 solusyon A naglalaman ng 1 mg Pb.

25 cm 3 solusyon A inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 250 cm3, magdagdag ng 1-2 patak ng nitric acid at ayusin ang dami ng solusyon na may tubig sa marka (solusyon B). 1 cm 3 solusyon B naglalaman ng 0.1 mg Pb.

(Binago edisyon, Rev. No. 2, 3).

3.10.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 2 cm 3 ng acid na sinusuri (3.7 g) ay inilalagay sa isang 50 cm 3 colorimetric cylinder, kung saan ang 15 - 20 cm 3 ng tubig ay dating ibinuhos. Ang solusyon ay pinalamig at na-neutralize ng ammonia solution sa isang bahagyang alkaline na reaksyon gamit ang unibersal na indicator paper, at pinalamig. Pagkatapos ay magdagdag ng 2 cm 3 ng acetic acid solution, ayusin ang dami ng solusyon na may tubig sa 50 cm 3 at magdagdag ng 5 cm 3 ng hydrogen sulfide na tubig.

3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng tanso

Ang pamamaraan ay batay sa polarographic determination ng tanso sa isang mercury drop electrode sa isang ammonium chloride solution sa wave height E ½ mula minus 0.25 hanggang minus 0.35 V na may kaugnayan sa ilalim ng mercury. Ang mga bakal na asin na nakakasagabal sa pagpapasiya ay inalis sa anyo ng iron hydroxide sa pamamagitan ng pag-ulan na may ammonia.

3.10.2, 3.11. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.11.1. Mga reagents, solusyon at mga instrumento sa pagsukat:

hydrochloric acid ayon sa GOST 3118, puro at diluted 1: 1;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760;

sodium sulphite (sodium sulfite) mala-kristal;

gelatin ng pagkain ayon sa GOST 11293, 0.5% na solusyon;

gaseous at likidong teknikal na nitrogen ayon sa GOST 9293;

nitric acid ayon sa GOST 4461;

unibersal na tagapagpahiwatig na papel;

uri ng polarographs LP-7, OP-102 o PPT-1;

electrolytic tanso, solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 1.0000 g ng tanso ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3 at 20 cm 3 ng nitric acid ay idinagdag. Ang solusyon ay sumingaw sa dami ng 2 - 3 cm 3, 10 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid ay idinagdag at muling sumingaw sa dami ng 2 - 3 cm 3. Ang pagsingaw na may 10 cm 3 ng hydrochloric acid ay paulit-ulit nang dalawang beses. Pagkatapos ng paglamig, magdagdag ng 150 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid sa nalalabi, ilipat ang solusyon sa isang 1 dm 3 volumetric flask, ayusin ang volume sa marka gamit ang tubig at ihalo nang lubusan (solusyon A). 1 cm 3 solusyon A naglalaman ng 1 mg ng tanso.

5 cm 3 solusyon A inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, magdagdag ng 10 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid at magdagdag ng tubig sa marka (solusyon B). Solusyon B naglalaman ng 0.01 mg ng tanso bawat 1 cm3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.11.2 Pagbuo ng isang calibration graph

Sa mga baso na lumalaban sa init na may kapasidad na 50 cm 3, magdagdag ng 1; 2; 4; 6; 8 cm 3 ng solusyon B, na tumutugma sa 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 mg tanso, sumingaw hanggang sa pagkatuyo. Ang cooled residue ay dissolved sa pamamagitan ng pag-init sa 3 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 1: 1. Neutralize sa ammonia sa pH 9 (gamit ang unibersal na indicator paper). Ang dami ng likido ay dinadala sa 15 cm 3, magdagdag ng apat na patak ng gelatin solution, 0.3 g ng sodium sulfite at ihalo sa isang stick. Sa halip na magdagdag ng sodium sulfite upang alisin ang dissolved oxygen, maaari mong i-flush ang solusyon ng nitrogen sa loob ng 10 - 15 minuto.

Ang polarography ay isinasagawa sa potensyal na hanay ng minus 0.2 - minus 0.7 V na may kaugnayan sa ilalim na mercury na may sensitivity ng galvanometer na napili upang ang taas ng alon ay nasa hanay na 10 - 30 mm. Para sa bawat halaga ng konsentrasyon ng tanso, tatlong polarogram ang kinukuha at isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo, na inilalagay ang konsentrasyon ng tanso sa mg/cm3 sa abscissa axis, at ang arithmetic mean ng mga wave height ng tatlong dimensyon sa millimeters sa ordinate axis.

3.11.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 30 g ng sulfuric acid ay tinimbang, ang resulta ay naitala nang tumpak sa pangalawang decimal na lugar, inilagay sa isang baso na lumalaban sa init na may kapasidad na 50 cm 3 at sumingaw sa pagkatuyo sa isang paliguan ng buhangin (hanggang sa huminto ang paglabas ng mga singaw ng SO 3 ). 3 cm 3 ng hydrochloric acid, diluted 1: 1, ay idinagdag sa cooled residue at dissolved kapag pinainit.

Pagkatapos ay i-neutralize sa ammonia hanggang sa tuluyang mamuo ang iron hydroxide at magdagdag ng isa pang 1.5 cm 3 ng sobrang ammonia.

Ang solusyon na may sediment ay inilipat sa isang silindro ng pagsukat na may kapasidad na 20 - 25 cm 3, ang baso ay hugasan ng tubig, pagdaragdag ng tubig sa paghuhugas sa mga nilalaman ng silindro. Ang dami ng likido ay dinadala sa 15 cm 3, magdagdag ng apat na patak ng gelatin solution, 0.3 g ng sodium sulfite at ihalo sa isang stick. Salain ang bahagi ng solusyon o maingat na ibuhos ang nilinaw na bahagi sa electrolyzer.

Sa halip na magdagdag ng sodium sulfite upang alisin ang oxygen mula sa na-filter na solusyon, maaari mong i-flush ang solusyon na may nitrogen sa loob ng 10 - 15 minuto. Polarograph tulad ng kapag gumagawa ng isang calibration graph.

3.11.4. Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng tanso ( X 6) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula

saan A- konsentrasyon ng tanso na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg/cm 3 ;

T- masa ng acid sample, g.

Ang ibig sabihin ng aritmetika ng tatlong magkakatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng mga matinding resulta na hindi dapat lumampas sa 0.00012% na may antas ng kumpiyansa R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng pagbabawas ng mga sangkap potasa permanganeyt

Ang pamamaraan ay batay sa titrating ng isang sample ng sulfuric acid na may solusyon ng potassium permanganate hanggang lumitaw ang isang malabong kulay rosas na kulay.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

3.12.1. Reagents at solusyon:

potassium permanganate ayon sa GOST 20490, solusyon sa konsentrasyon Sa(1/5 KMnO 4) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 n.).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.12.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Sa 60 cm 3 ng tubig magdagdag ng 20 cm 3 ng acid na sinusuri at titrate gamit ang isang 0.01 mol/dm 3 na solusyon ng potassium permanganate sa 60 - 70 ° C hanggang lumitaw ang isang malabong kulay rosas na kulay, matatag sa loob ng 5 minuto. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang 0.01 mol/dm 3 na solusyon ng potassium permanganate ay ginagamit para sa titration ng isang sample ng baterya sulfuric acid, hindi na: para sa mga premium na produkto - 4.5 cm 3, para sa unang baitang - 7 cm 3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.13.Kahulugan ng transparency

3.13.1. Upang matukoy ang transparency, gumamit ng device na kinabibilangan ng:

pagsukat ng silindro 1 - 500 ayon sa GOST 1770, kung saan mayroong isang marka na nagpapahiwatig ng taas ng likidong haligi na 270 mm;

frosted glass na may sukat na 80'80 mm na may mga itim na parisukat na 5'5 mm na nakalagay sa tinta, na nakaayos sa pattern ng checkerboard;

60 W electric lamp na may socket at kurdon;

isang kahoy na stand o kahon kung saan inilalagay ang isang lampara na may saksakan. Ang tuktok na takip ay may ginupit na kung saan ang frosted glass na may itim na mga parisukat ay naayos.

Ang distansya sa pagitan ng salamin at lampara ay hindi dapat lumampas sa 10mm.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 1st grade acid na susuriin ay diluted sa pamamagitan ng pagdaragdag nito sa tubig sa isang konsentrasyon ng 77 - 79%, cooled sa 20 °C, inalog at ibinuhos sa pagsukat ng silindro ng aparato sa marka. Ang silindro ng pagsukat ay inilalagay sa nagyelo na salamin na may mga patlang ng checkerboard, kung saan mayroong isang nasusunog na electric lamp. Pagmasdan ang mga contour ng mga patlang ng chess sa pamamagitan ng layer ng acid. Ang acid ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang lahat ng mga contour ay malinaw na nakikita.

Ang mga produktong may mataas na grado ay sinusuri nang walang pagbabanto.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

4. PACKAGING, LABELING, TRANSPORTATION AT STORAGE

Ang mga bote ng salamin ay dapat na sarado na may ground glass o screw-on polyethylene o plastic caps.

Ang mga bote ng salamin na naglalaman ng sulfuric acid ng baterya na nilalayon upang magbigay ng mga order mula sa Ministri ng Depensa ay ibinibigay lamang sa mga ground glass stoppers.

Ang leeg ng mga saradong bote ng salamin ay nakabalot sa isang piraso ng abaka o cotton fabric, o plastic film (GOST 10354) at tinatalian ng twine o rubber cord.

Ang mga baso na 20-litro na bote na may acid ay nakabalot sa mga polyethylene drum o mga kahon na gawa sa kahoy alinsunod sa GOST 18573, numero 3 - 2, uri ng U-1 na may mga tirante sa dulo at mga dingding sa gilid. Kapag nagdadala ng mga bote sa pamamagitan ng kalsada, pinapayagan itong i-pack ang mga ito sa mga kahoy na crates, ang mga gilid nito ay dapat na hindi bababa sa 30 mm sa itaas ng antas ng leeg ng bote. Ang ilalim at gilid ng bote ay nilagyan ng straw o soft wood shavings.

Bago ang pagpuno, ang mga tangke ay dapat na masusing suriin mula sa loob at linisin ang mga maruruming nalalabi.

Ang baterya sulfuric acid na ipinadala sa Far North at ang mga katumbas na lugar ay nakabalot alinsunod sa mga talata. 4.1 at 4.1.1.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 1, 2, 3).

4.1.1. Ang baterya sulfuric acid para sa retail ay nakabalot sa mga bote ng salamin o bote ng (0.80 ± 0.01); (1.40 ± 0.02); (1.50 ± 0.02); (1.70 ± 0.02) kg o katulad na mga bote na ginawa ayon sa regulasyon at teknikal na dokumentasyon. Ang mga bote ay tinatakan ng screw-on polyethylene o plastic caps na may seal. Pinapayagan na i-seal ang mga bote na may rubber stoppers na may lead foil, na sinusundan ng pagpuno sa leeg at stopper ng sealing resin.

Sketch ng lalagyan

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

4.2. Pagmamarka ng transportasyon - ayon sa GOST 14192 na may tanda ng panganib ayon sa GOST 19433, klase 8, subclass 8.1, pagguhit. 8, classification code group 8111, UN serial number 2796; warning sign: “Mag-ingat sa mga paso”, handling sign na “Fragile. Mag-ingat", pati na rin ang mga sumusunod na karagdagang simbolo:

mga pangalan at uri ng produkto;

petsa ng paggawa (buwan, taon);

netong timbang;

mga numero ng batch;

mga simbolo ng pamantayang ito.

Ang pag-label ng mga transport container na may baterya na sulfuric acid na inilaan para sa retail na kalakalan ay dapat maglaman ng sumusunod na data na nagpapakilala sa produkto:

pangalan at layunin ng produkto;

petsa ng paggawa (buwan, taon);

petsa ng pag-expire at mga kondisyon ng imbakan;

bilang ng mga yunit ng consumer packaging;

numero ng pangkat;

gross at net weight;

pagtatalaga ng pamantayang ito.

Ang pagmamarka ay inilalapat sa label o gamit ang stencil na pintura. Sa takip ng kahon ay may mga palatandaan ng babala: "Itaas", "Mag-ingat sa mga paso".

(Binago edisyon, Rev. No. 1, 2, 3).

4.3. Ang isang label na may sumusunod na data ng pagmamarka ay inilapat o nakakabit sa packaging ng consumer ng sulfuric acid ng baterya na nilayon para sa retail na kalakalan:

pangalan ng tagagawa at ang trademark nito;

pangalan ng produkto, grado;

numero ng pangkat;

petsa ng paggawa (buwan, taon);

Net timbang;

pinakamahusay bago ang petsa;

pagtatalaga ng pamantayang ito;

(Binago ang edisyon, Baguhin Hindi. 2).

4.4. (Tinanggal, Susog Blg. 1).

Ang baterya sulfuric acid ay dinadala sa pamamagitan ng tren sa mga espesyal na tangke ng sulfuric acid.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).

4.6. Ang baterya sulfuric acid ay dapat na naka-imbak sa malinis na hindi kinakalawang na mga lalagyan ng bakal o St3 steel na lalagyan alinsunod sa GOST 380, na may linya na may acid-resistant na mga tile, pati na rin sa mga bote ng salamin kung saan ito dinala, sa isang saradong bodega, at ang buhay ng istante. ng produkto ay hindi limitado.

Pinapayagan na mag-imbak ng sulfuric acid ng baterya sa mga lalagyan na may enameled na panloob na ibabaw.

Hindi pinapayagan ang pag-imbak ng sulfuric acid ng baterya sa parehong silid ng mga produktong pagkain.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

4.7. Ang mga siphon na ginagamit upang maubos ang sulfuric acid ng baterya mula sa mga tangke ay dapat na gawa sa hindi kinakalawang na asero o iba pang materyal na lumalaban sa acid.

Hindi pinapayagan na mag-imbak ng sulfuric acid ng baterya sa mga pasilidad na imbakan ng rubberized at gumamit ng mga hose ng goma kapag inaalis ang acid.

5. MGA KINAKAILANGAN SA KALIGTASAN

5.1. Baterya sulfuric acid ay sunog at pagsabog-proof; kapag ito ay dumating sa contact sa tubig, isang marahas na reaksyon ay nangyayari, na naglalabas ng init, singaw at mga gas.

5.2. Ang sulfuric acid ng baterya ay nakakalason.

Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng singaw ng sulfuric acid sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho ay 1 mg / m3.

5.3. Sa mga tuntunin ng antas ng epekto sa katawan, ang sulfuric acid ng baterya ay kabilang sa mga sangkap ng 2nd hazard class ayon sa GOST 12.1.007.

Ang sulfuric acid ng baterya, kapag nadikit ito sa balat ng tao, ay nagdudulot ng malubha, pangmatagalang paso.

Ang sulfuric acid na nakukuha sa balat ay dapat na mabilis na hugasan ng maraming tubig.

5.4. Kapag ang paghahalo ng acid sa tubig, kinakailangang ibuhos ang acid sa tubig, at hindi ang kabaligtaran, dahil kapag ang tubig ay idinagdag sa acid, ang acid ay maaaring ilabas mula sa aparato.

5.5. Ang mga nagtatrabaho sa sulfuric acid ay dapat bigyan ng espesyal na damit at kasuotan sa paa, pati na rin ang personal na kagamitan sa proteksyon.

Sinabi ni Sec. 5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).

DATA NG IMPORMASYON

1. BINUO AT IPINAGPILALA ng Ministri ng produksyon ng mga mineral fertilizers

2. INAPRUBAHAN AT PINAG-EPEKTO sa pamamagitan ng Resolusyon ng State Committee of Standards ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Hulyo 30, 1973 No. 1864

3. SA HALIP GOST 667-53

4. REFERENCE REGULATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

Baterya sulfuric acid. Baterya sulfuric acid Pagpapasiya ng mass fraction ng mangganeso

Paglalarawan:

Application:

Mga pagtutukoy:

Sulfuric acid GOST 667-73

Transportasyon:

Imbakan:

Mga pag-iingat sa kaligtasan:

1. Mga teknikal na kinakailangan

2. Mga tuntunin sa pagtanggap

3. Paraan ng pagsusuri

3.1. Pagpili ng sample

3.2. Pangkalahatang mga kinakailangan

3.3. Pagpapasiya ng mass fraction ng monohydrate

Hindi kinakalawang na asero sampler

3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng bakal

3.5. Pagpapasiya ng mass fraction ng calcination residue

3.6. Pagpapasiya ng mass fraction ng nitrogen oxides

3.7. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic

3.8. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga chloride compound

3.9. Pagpapasiya ng mass fraction ng mangganeso

3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng dami ng mabibigat na metal sa mga tuntunin ng lead

3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng tanso

3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate

3.13. Kahulugan ng transparency

4. Pag-iimpake, pag-label, transportasyon at imbakan

Sketch ng lalagyan

5. Mga kinakailangan sa kaligtasan